Цирконий с оксином

В нашей работе обследовано отиошение оксихинолинатов Се(1П), Се(1У), Т1(1У), 2г(1У), КЬ(У), ТЬ(1У), Та(У) к органическим растворителям. Изучены спектры светопоглощения оксихинолинатов этих металлов с целью количественного онределения их. Для работы были использованы лимоннокислые растворы ниобия и тантала, растворы сульфата четырехвалентного церия, нитрата трехвалентного церия, хлоридов тория, циркония, титана, содержащие 1 мг этих металлов в 1 мл. В качестве реактива был использован 2%-ный раствор оксина в хлороформе. Как показали опыты, оксихинолинаты изученных нами мета.ллов экстрагируются хлороформом при различных pH [c.152]

Извлечение можно провести в области pH 3—5 или выше. Тартрат-ион частично подавляет образование окраски. Алюминий в небольших количествах не мешает. Влияние небольших количеств железа можно компенсировать, вводя в контрольную кювету экстракт с оксином, но без перекиси. Особенно важно отсутствие циркония и ванадия. Эта реакция для титана по крайней мере в 13 раз чувствительней реакции с перекисью водорода. Несмотря на недостаточную селективность, предлагаемый метод заслуживает дальнейшего изучения. (О составе перекисного комплекса см. добавление, стр. 791.) [c.792]

После экстракции из нейтральных или слабощелочных растворов органическая фаза содержит флуоресцирующие оксинаты А1, 2г и Hf и слабее флуоресцирующие оксинаты V, Оа и 1п. Флуоресцентное определение при помощи оксина применяется для определения алюминия [638, 776, 1527, 1768] и, по-видимому, особенно удобно при анализе проб, ие содержащих 2г и большого количества Y. Для флуоресцентного анализа можно использовать также растворы оксинатов циркония, галлия и индия в хлороформе. Оксинаты редкоземельных элементов не флуоресцируют, но гасят флуоресценцию оксинатов других элементов. Поэтому в таких пробах можно определить содержание иттрия при помощи измерения интенсивности флуоресценции оксината только после отделения А1, 2г и 5с. [c.433]

ВОЗМОЖНО большее число примесей, применяют последовательную экстракцию в присутствии разных комплексообразующих веществ и при разных условиях. Например, при спектральном анализе алюминия, титана и циркония [16] вначале экстрагируют примеси из слабокислого раствора хлороформным раствором пирролидин-дитиокарбамината аммония, а затем хлороформным раствором ди-. тизона из кислой и, наконец, из аммиачной среды. Объединенные экстракты затем исследуют вместе. Так удается определить одновременно 18 элементов-примесей в алюминии и по 26 в титане и цирконпи. При спектральном ана.лизе селена пирролидиндитио-карбаминат, реагирующий с селеном, заменяют оксином [17], что приводит к изменению перечня определяемых примесей. [c.7]

Оксихинолиновый метод [1, 4, 5]. К анализируемому раствору, содержащему ванадий (V), прибавляют 2 мл 0,1 Ж раствора тартрата натрия и раствором NaOH устанавливают pH = 9-5-10. Объем раствора доводят водой до 20 мл и экстрагируют мешающие элементы несколькими порциями 0,1 М раствора оксина в хлороформе до тех пор, пока цвет экстракта не перестанет изменяться. Органическую фазу удаляют. Разбавленной НС1 устанавливают в водной фазе pH = 3-5-5 и экстрагируют V двумя порциями по 20 мл 0,1 Ж раствора оксина в хлороформе. Экстракт фотометрируют при К = 550 нм. Молибден (VI), вольфрам [VI и цирконий, которые экстрагируются совместно с ванадием, при этой длине волны не мешают определению. [c.343]

Цирконий полностью экстрагируется в виде комплекса типа ZrOAz 0,1 М раствором оксина в хлороформе при pH 1,5—4,0 (pHi/2 = 1,01 Ig К = 2,71) 973, 1249]. С повышением pH экстракция ухудшается. [c.137]

Неорганические соединения чаше всего анализируют методом распределительной хроматографии на непропитанной бумаге, причем роль неподвижной фазы выполняет вода. Обычно основным компонентом подвижной фазы служит какой-либо органический растворитель, содержащий в составе полярной группы азот или кислород. При разделении катионов к подвижной фазе часто добавляют комплексообразующий реагент, например галогеноводороды, бензоилацетон и т. п. Эффективность разделения катионов зависит от устойчивости комплексов, их фазового равновесия, а также от кинетики их образования. В последнее время стали широко применять ионообменную осадительную хроматографию. Для этих типов хроматографии используют пропитанную или химически обработанную бумагу. Помимо имеющихся в продаже марок ионообменной бумаги, используют также бумагу, специально пропитанную жидкими ионообменни-ками, например три-н-октиламином, неорганическими ионооб-менниками, например фосфатом циркония, органическими комплексообразующими и осаждающими реагентами, например оксином и т. д. В качестве подвижной фазы используют также водные растворы, часто с добавкой комплексообразующих реагентов. [c.142]

В монографии даны прописи весового метода с оксином, фотометрических методов с оксином и пирокатехиновым фиолетовым, а также косвенного титриметрического метода с ЦДТА. Эти методы Б какой-то мере компенсируют недостатки классической схемы в части определения алюминия, но также далеки от совершенства, поскольку требуют отделения железа, титана, ванадия, циркония путем экстрагирования их купферонатов, внесения поправок на влияние марганца, никеля и ванадия при титрованиях или на титан при фотометрическом определении с оксином. [c.7]

Оксихинальдин (III) в отличие от оксина не образует нерастворимого комплекса с алюминием в растворе разбавленной уксусной кислоты, но может быть использован для осаждения железа, титана и других металлов. Этот реагент был предложен Хайнеком [23] для отделения алюминия от тех элементов, которые мешают весовому определению его с оксином. Было обнаружено, однако, что в присутствии большого количества железа некоторое количество алюминия теряется в результате соосаждения. Райли и Вильямс [24] применили экстракцию 8-оксихи-нальдином (pH 10) для удаления из раствора железа, хрома, никеля и ванадия. При данном значении pH титан остается в растворе, он удаляется в процессе повторной экстракции при pH 4 этому предшествует образование комплекса алюминия с 8-оксихинальдином при pH 4,5. Такое низкое значение pH выбрано для предотвращения комплексообразования бериллия и марганца с 8-оксихинальдином. Цирконий в этих условиях не экстрагируется, обычно этот элемент не присутствует"в силикатных породах в таких количествах, чтобы оказать заметное влияние на определение алюминия. Если цирконий присутствует в больших количествах, то он может быть удален в виде лака фиолетового цвета с хинализаринсульфокислотой при pH 4,5, при этом алюминий в раствор хлороформа не экстрагируется. [c.99]

Образование связей с кислородом и азотом характерно для комплексов циркония с оксином и комплексонометрическими металлиндика-торамп — ксиленоловым оранжевым и л етилтимоловым голубой. Последнее соединение образует с Zr и Hf нри pH =1,6—3,3 фиолетовый хелат с соотношением компонентов Zr R = 1 2 коэффициент погло цения комплекса 4,1-10 (Х акс = 590-595 им) [417, 2Г77, 2231]. [c.425]

Хелат циркония с оксином при рИ = 8,9 0,1 экстраги1)уется хлороформом из растворов, содержащих фториды, оксалаты и тартраты. Коэффициент поглощения 14 700 (Л= 386 пм) закон Ламберта—Бера сохраняется до концеитрации Zr 6 мкг/мл. В противоположность миогим другим методам в этом случае не мешают большие количества хлоридов, сульфатов, перхлоратов, тартратов, оксалатов, цитратов и фторидов [1854]. [c.425]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология