Отделение алюминия методами осаждения железа

Осаждение алюминия в виде хлорида. Выделение алюминия в виде гидрата хлорида алюминия обеспечивает при однократном осаждении достаточно полное отделение алюминия от бериллия. Этим методом можно также достигнуть хорошего отделения алюминия от железа, цинка, меди, ртути и висмута и от некоторых других элементов. [c.117]

Цинк вместе с железом, никелем и кобальтом может быть отделен от ш елочных металлов, магния и щелочноземельных металлов осаждением сульфидом аммония (стр. 89), и от всех этих элементов, а также и от алюминия, титапа, циркония, ниобия и др. — осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрат-ионов. Отделение от олова, сурьмы, мышьяка и др. может быть проведено осаждением цинка сульфидом натрия или сульфидом калия. Аммиак часто применяется для отделения цинка от железа, алюминия и некоторых других элементов. К сожалению, при обычной обработке аммиаком (стр. 102) цинк частично увлекается осадком, и отделение это можно применять только в тех случаях, когда осадок мал, кремнекислота отсутствует и осадок переосаждают н менее трех раз или же когда определяют только цинк и можно применять особый метод обработки При осаждении железа и других элементов аммиаком [c.480]

Железо, никель, кобальт, хром, цинк, галлий, медь, олово и некоторые другие элементы успешно отделяются от алюминия электролизом с ртутным катодом (стр. 165) разбавленного сернокислого раствора Железо можно также отделить от алюминия экстракцией эфиром холодного разбавленного солянокислого раствора (стр. 161). Очень хороший метод отделения алюминия от хрома основан на окислении хрома до хромата нагреванием с хлорной кислотой до появления обильных паров, разбавлении охлажденного раствора и осаждении алюминия аммиаком. [c.564]

Для определения алюминия в бронзах нами разработан объемный комплексометрический метод. После отделения алюминия от всех компонентов бронзы путем осаждения его бензоатом аммония, осадок бензоата алюминия растворяют в соляной кислоте и заканчивают определение методом обратного титрования избытка комплексона П1 раствором хлорного железа в присутствии салициловой кислоты [3]. [c.161]

Гидроокись аммония обычно применяют в присутствии аммонийных солей, которые значительно уменьшают ее диссоциацию. Наиболее часто этот метод применяется при отделении алюминия, железа и титана от кальция, магния и ряда других катионов. Значительные затруднения при этом вызывает марганец, который при малом избытке гидроокиси аммония не осаждается в виде Мп(0Н)2, однако под влиянием кислорода воздуха окисляется и частично осаждается в виде гидрата окисла высшей валентности. Поэтому при большом количестве марганца осаждение его гидроокисью аммония ведут в присутствии окислителей, например надсернокислого аммония. В этом случае марганец количественно переходит в осадок вместе с алюминием и железом. Осадок гидроокисей алюминия и железа обычно захватывает часть кальция и магния. Поэтому при точных анализах осадок, после отделения его фильтрованием, растворяют в соляной кислоте и повторяют осаждение. Чтобы уменьшить переход в осадок кальция и магния, при осаждении лучше избегать значительного избытка гидроокиси аммония с этой целью осаждение удобно вести в присутствии индикатора, например метилкрасного, который при pH 5 изменяет цвет от красного к желтому. [c.96]

Бикарбонатный метод [682, 683] отделения, основанный на осаждении алюминия и железа бикарбонатом натрия, не может служить для количественного разделения [357, стр. 74]. То же относится и к методу разделения карбонатом аммония. [c.158]

Ниже приводится метод осаждения алюминия (также и галлия) таннином после предварительного отделения железа. [c.152]

Осаждение из кислого раствора. Осаждение оксихинолином из слабокислого раствора с успехом используется для отделения алюминия от щелочноземельных металлов, магния и бериллия. Применение этой реакции для определения ограничивается, однако, тем, что многие элементы осаждаются оксихинолином из кислого раствора. Пользоваться этим методом можно лишь в исключительных случаях, как, например, при анализе полевых шпатов, в которых содержание железа, титана, циркония и фосфора настолько Незначительно, что ими можно пренебречь, или при [c.571]

Отделение мешающих элементов. Практическое значение имеют методы определения алюминия, в присутствии железа и титана, разделение алюминия и магния, алюминия и меди и др. Для определения алю , иния в первом случае предварительно осаждают железо оксихинолином из сильно уксуснокислого раствора (20% СН3СООН), содержащего винную кислоту. Винную кислоту приливают для того, чтобы связать титан в ком плекс и предотвратить гидролиз его солей. После отделения железа осаждают оксихинолином титан. Осадок оксихинолината титана образуется только в слабокислом растворе при рН>5, однако в этом случае может также осаждаться и алюминий. Для удержания алюминия в растворе туда приливают раствор щавелевокислого аммония (или малоновой кислоты). К фильтрату после осаждения титана приливают избыток гидроокиси аммония (до щелочной реакции) и осаждают алюминии оксихинолином. Этим методом можно определить все три элемента при их совместном присутствии. [c.185]

Осаждение бензоатом аммония. Это один из лучших классических методов отделения алюминия. В растворе остаются кобальт, цинк, никель, хром (П1) и т. п. Железо (П1) восстанавливают и связывают в комплекс тиогликолевой кислотой. [c.696]

Отделение следов алюминия от других металлов осаждением их избытком едкого натра ненадежно вследствие соосаждения алюминия с гидроокисями металлов. Это особенно заметно при осаждении гидроокисей магния и никеля. Метод может иметь некоторое применение при небольшом количестве осаждаемых гидроокисей необходимо переосаждение осадка. Этот способ часто применяют для отделения железа, однако осаждение последнего не совсем полное Лучших результатов можно достигнуть, если отделение алюминия от других металлов производить не одним едким натром, а смесью его и сульфида натрия (раствором, содержащим 10% каждого). Алюминий слабее адсорбируется сульфидами металлов, чем соответствующими гидроокисями (например, железа и марганца). Для получения более легко фильтрующегося осадка сульфида железа можно добавить немного меди (железо в небольших концентрациях склонно к образованию зеленых коллоидных растворов). Осаждение следует производить из горячего раствора с последующим нагреванием на водяной бане. Необходимо считаться с возможностью попадания алюминия в анализируемый раствор из стеклянной посуды (для работы следует предпочесть платиновую посуду) и из реактивов. [c.136]

Алюминий не осаждается ацетатом так полно, как железо, но чем больше преобладает последнее, тем полнее вместе с ним осаждается алюминий. Поэтому метод редко применяется для отделения алюминия в отсутствие железа и он совершенно не применяется для отделения хрома, урана и большинства редкоземельных металлов Фосфор осаждается полностью, если он не содержится в избытке по сравнению с тем количеством, которое необходимо для образования нерастворимых фосфатов с осаждаемым металлом или металлами. Если фосфор находится в избытке, его осаждение можно сделать полным, вводя предварительно в раствор Известное количество чистого железа в виде РеС1з. Такое предварительное удаление фосфора значительно облегчает определение ш елоч-ноземельных металлов и магния при анализе некоторых фосфатов. [c.104]

Иногда алюминий вместе с железом, хромом и некоторыми другими элементами предварительно выделяют в виде гидроокиси осаждением аммиаком или уротропином для отделения от двухвалентных металлов. После растворения осадка в кислоте проводят отделение с помощью NaOH [524, 777, 1003]. Этот метод особенно следует рекомендовать при анализе образцов, содержащих кальций и магний, сильно адсорбирующих алюминий. Пшибл и Весели [1083, 1085] отделяют титан от алюминия осаждением едким натром в присутствии триэтаноламина, удерживающего алюминий в растворе. [c.170]

Эллиот и Робинзон [700] определяют алюминий весовым оксихинолиновым методом после удаления основной массы железа экстракцией дихлордиэтиловым )иром и отделения алюминия от многих мешающих элементов (Си, Ni, Мп, Со и др.) осаждением аммиаком в присутствии NH4 I. Осадок растворяют в кислоте и после добавления комплексона III и создания щелочной среды осаждают алюминий в виде оксихинолината. [c.210]

Схема анализа. Приступая к анализу неизвестного вещества или к определению составных частей сложной смеси нескольких веществ, химик-аналитик должен обстоятельно продумать ход анализа. Метод, дающий вполне удовлетворительные результаты при определении того или иного вещества в одном случае, может оказаться совершенно неудовлетворительным в другом. Особенно сильно искажаются результаты определений при анализе сложных смесей. Примеры несостоятельности хорошо известных методов весьма многочисленны. Например, метод определения кремневой кислоты путем выпаривания досуха солянокислого раствора анализируемого вещества и последующего обезвоживания сухого остатка дает хорошие результаты, если кремневой кислоте не сопутствуют примеси, выпадающие вместе с нею в осадок. Но этот метод нельзя применять в присутствии таких элементов, как бор, фтор, сурьма, титан, висмут и др. Осаждением смесью едкого натра и карбоната натрия можно хорошо отделить ионы алюминия от houob железа и кальция, выпадающих в осадок е виде Ре(ОН)з и СаСОд. Но тот же метод непригоден для отделения ионов алюминия от ионов железа и цинка. Оксалатный метод, который обычно применяют для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если ионы кальция содержатся в незначительном количестве, а ионы магния—в большом количестве. Определение свинца в виде сульфата дает вполне хорошие результаты, если это определение проводят в отсутствие ионов бария, кальция, серебра и сурьмы. [c.287]

Общие замечания. Метод осаждения в виде основных ацетатов раньше очень широко применялся при анализе горных пород, но в настоящее время он в значительной степени вытеснен методом осаждения аммиаком, условия проведения кбторого теперь известны лучше (см. Алюминий , стр. 565). Этот старинный стандартный метод, который и в настоящее время может оказаться полезным, не следовало бы предавать забвению. В настоящее время его применяют главным образом для 1) отделения железа (И1) от кобальта, меди и цинка 2) отделения железа (III) от никеля, когда оба элемента присутствуют в больших количествах, и 3) от деления больших количеств железа (III) от марганца. Положительной [c.103]

Способ Митташа . Следующий метод, в котором применяется ацетат аммония вместо ацетата натрия, претендует на отделение однократным осаждением больших й малых -количеств марганца от железа. Отделение никеля, кобальта и цинка происходит также почти количественно, а осаждение железа полное. Метод, однако, неприменим к анализу материалов, содержащих алюминий, вследствие несколько высокой кислотности раствора (солянокислого вначалё), который должен быть холодным, не превышать 100 мл по объему и содержать не более [c.106]

Выделение малых количеств сурьмы из растворов таких веществ, как медные и молибденовые руды, осаждением их аммиаком совместно с гидроокисью железа (III) является вполне удовлетворительным методом, так же как и аналогичное отделение малых количеств мйшьяка (стр. 308). Соэса-ждение сурьмы с гидроокисью алюминия вместо гидроокиси железа протекает менее удовлетворительно [c.323]

Если от щелочных и щелочноземельных металлов аммиаком отделяется одно железо (П1) или железо в сопровождении только титана и циркония и раствор не содержит фосфора в количестве, превышающим то, какое может быть связано железом, точная нейтрализация, необходимая для полного осаждения алюминия, значения не имеет. Не требуется также присутствия значительных количеств аммонийных солей, если только не приходится принимать во внимание наличия магния. Но если присутствует алюминий или требуется отделение железа от магния, цинка, марганца, никеля и кобальта, то нужно применить метод, описанный для отделения алюминия (стр. 565). Бумажную массу следует прибавлять при последнем из двух или нескольких переосаждений железа. Она полезна тем, что делает осадок ЕвгОд после прокаливания бопее тонко измельченным [c.437]

G. Е. F. L U и d е И и Н. В. К п о w 1 е s [J. Ат. hem. So ., 45, 676 (1923)] тщательно исследовали точность этого метода при использовании его для отделения алюминия, железа и других аналогичных элементов ох марганца, цинка, никеля, кобальта и меди. Они пришли к следующим выводам 1) умеренные количества железа и алюминия могут быть отделены от марганца и никеля аммиаком так же удовлетворительно, как и ацетатом натрия или карбонатом бария 2) при указанных выше условиях отделение железа и алюминия от кобальта, меди и цинка неполно большой избыток клорида аммония улучшает это отделение 3) избыток аммиака и хлорида аммония дает лучшее отделение от меди и цинка, но при этих условиях осаждение алюмжния неполно и отделение от марганца, никеля и кобальта менее удовлетворительно 4) фосфор и ванадий мало мешают отделению, если железо или алюминий преобладают. В противном же случае они образуют нерастворимые соединения с марганцем и мешают не только при отделении аммиаком, но и при отделении ацетатами или карбонатом бария. [c.437]

Вероятно, одним из лучших методов отделения железа от других элементов нри анализе горных пород и подобных им материалов является осаждение его сульфидом аммония в присутствии тартратом (стр. 115) после предварительного отделения сероводородной группы сероводородом в растворе, содержащем минеральную и винную кислоты Этим методом железо может быть отделено от алюминия, титана, циркония, ниобия, тантала, урана, ванадия и фосфора. Элементы, сопровождающие железо при этом разделении, — никель, кобальт, цинк и маранец (частично) — редко встречаются в горных породах и легко отделяются, например никель и марганец, осаждением железа аммиаком. Сульфид железа для дальнейшей обработки нужно растворить. Для этого возможно два метода [c.438]

Кобальт может быть отделен от алюминия, Хрома, ванадия, урана, вольфрама, молибдена, мышьяка, титана, цинка, марганца, кальция и магния осаждением в слабоаммиачном растворе фенилтиогидантои-новой кислотой КНа—СЗ—К(СбН5)—СН2СООН. Недостатками этого метода являются частичное осаждение железа и никеля и очень неприятный запах применяемого реактива. [c.471]

Из других методов отделения ряда элементов от марганца следует отметить осаждение купферондм (стр. 143), в результате которого железо, титан, цирконий и ванадий могут быть количественно отделены от марганца электролиз с ртутным катодом в разбавленном сернокислом растворе (стр. 165), при котором осаждаются железо, хром, никель и молибден, а марганец оста ется в растворе извлечение железа и молибдена из солянокислых растворов из хлоридов эфиром (стр. 161) и осаждение железа, алюминия и хрома карбонатом бария. [c.497]

Для отдеЛелия алюминия, когда он присутствует вместе с небольшим числом других элементов, извесЬгны достаточно удовлетворительные методы, но для отделения его из сложных смесей, в которых он обычно встречается, простых методов неизвестно. Так, например, осаждение фенилгидразином (стр. 154), которое является хорошим способом отделения алюминия от железа (II), может служить лишь-иредварительной ступенью, если присутствуют такие элементы, как титан, цирконий, фосфор и ванадий, как это обы 1но бывает. , [c.561]

Метод Якоба. Якоб рекомендует следующий метод осаждения алюминия [а такн е железа (П]), титана, циркония и марганца] и отделения его от хрома. К солянокислому раствору, содержащему амоминий в количестве, эквивалентном 0,1—0,2 г АЬОз, и занимающему объем от 20 до 100 мл в конической колбе емкостью 100—300 мл, прибавляют по каплям свежеприготовленный раствор едкого натра (примерно 5%-ный) до тех пор, пока образовавшаяся гидроокись алюминия не растворится снова избытка щелочи избегают. Затем раствор кинятят, прибавляя воду, насыщенную бромом. Сначала бромную воду добавляют по каплям, чтобы не слишком понизить температуру раствора и не получить вследствие этого слизистого осадка. К концу операции бромную воду можно приливать быстрее, пока раствор не станет красным. Избыток брома затем удаляют кипячением, жидкость фильтруют и осадок промывают горячей водой. Осадок, приставший к стенкам колбы, растворяют в капле азотной кислоты и снова осаждают аммиаком. Некоторое количество хрома осаждается вместе с алюминием, но его можно удалить после декантирования жидкости кипячением в чеиие нескольких минут с водой, содер- [c.978]

Отделение металлов, образующих кислородные анионы, от других металлов выполняется весьма просто. Для этой цели могут применяться как катиониты, так и аниониты — например в С1-форме. Здесь используется тот же принцип, что и при отделении мешающих ионов противоположного знака. Примером применения анионообменных методов может служить отделение хромат-ионов от алюминия [30], железа [ИЗ], кобальта [39] и титана [98]. Аналогичные методы применяли Т. А. Белявская и Е. П. Шкробот [14] для отделения хрома (VI) от хрома (III) (см. также [119]), а Ю. В. Морачевский и М. Н. Гордеева [78] — для отделения молибдена от кальция, алюминия и железа. Известен метод определения ванадия, хрома и молибдена в сталях [36], основанный на том, что железо не поглощается анионитами из ацетатного буферного раствора (pH 2,5—3,0), к которому, во избежание осаждения железа, добавлен маннитол. Ванадий элюируют 0,6М NaOH, хром — ЪМ НС1 и, наконец, молибден — iM H l. [c.353]

Фтор. Определение небольших количеств фтора обычно связано с отделением его от мешающих компонентов отгонкой, пирогидролизом, осаждением. Изучение косвенного фотоколо-риметрического метода, основанного на способности фтора ра.з-рушать окрашенный комплекс циркония с ксилено.човым оранжевым, показало, что при использовании максимальной длины кювет (5 см) на кривой зависимости разности оптической плотности исследуемого и холостого растворов от концентрации циркония имеется четкий максимум. При использовании концентрации циркония, соответствующей максимуму, удается повысить чувствительность определения настолько, что можно ограничиться только частичным отделением алюминия (при содержании его более 20%) даже при определении сотых долей процента фтора [10]. Исследование влияния 31, Т1, Ое, А1, Ре, Ьа, РЬ, Мп, Сг, КЬ, Р, 8 показало, что влияние железа (П1) и хрома (IV) можно устранить добавлением гидроксиламина, а количество Nb, Р, 8 должно быть ограничено. [c.297]

III аналитич. группы осаждают сероводородом, осадок обрабатывают 1,5 н. НС1. Нерастворимый материал, содержащий Ni, Со, отфильтровывают, а раствор обрабатывают NH4OH с целью осаждения железа, алюминия и хрома. Остаток слегка подкисляют H2SO4, затем добавляют NaOH и щелочной раствор фильтруют для отделения марганца в фильтрате Ц. осаждают сероводородом. Ц. можно обнаружить также спектральным методом. [c.431]

СКОЛЬКО десятых процента, то, по всей вераятностц, потребуется гравиметрический метод. Наоборот, если допустима ошибка, скажем, 5%, следует рассмотреть также и спектроскопические или электроаналитические методы. Детали эксперимента также определяются требуемой точностью. Так, если для анализа образца,, содержащего 20% алюминия, выбран метод осаждения аммиаком, присутствие 0,2% железа привело бы к серьезным ошибкам при требуемой точности порядка нескольких десятых процента в этом случае потребовалось бы предварительное разделение обоих элементов. Если же допустима ошибка 5%, химик может вполне отказаться от предварительного отделения железа и тем самым, заметно сократить время анализа. Более того, это допущение будет определять и другие детали анализа. Можно взять навеску пробы 1 г с точностью до 10 мг и уж, конечно, не более чем дО 1 мг. Кроме того, можно быть менее скрупулезным при перенесении и промывании осадка и в других трудоемких операциях гравиметрического метода. Если эти сокращения выбраны разумно, можно, не допуская грубых промахов, реально сэкономить время. Поэтому вопрос о точности должен быть четко решен как можно раньше. [c.194]

Для отделения магния от солей железа (III), алюминия и т. п. можно воспользоваться двукратным осаждением их аммиаком в присутствии аммонийных солей одновременно также отделяются и фосфаты, если только железо или алюминий присутствуют в достаточных количествах. Марганец можно осадить сульфидом аммония этим реактивом осаждают также цинк, никель, кобальт и др. Если кальций присутствует в таких количествах, что мешает определению, магния, его обычно отделяют, дважды осаждая оксалатом. Для определения следов магния в кальциевых солях концентрированный раствор последних обрабатывают окисью кальция (около 0,2 г свежепрокаленной окиси на 100 л<л нейтрального раствора). Магний при этом осаждается в виде гидроокиси. Если необходимо, избыток кальция в осадке отделяют по оксалатному методу [c.289]

Сущность капронатиого метода заключается в том, что катионы — медь, цинк, железо, свинец, олово и другие металлы осаждаются натриевой солью капроновой кислоты. Капронат железа и капронат меди извлекаются всеми органическими растворителями, но лучше всего хлороформом. Этот метод дает, таким образом, возможность отделить железо и медь от многих металлов. В каждый из 10 небольших стаканчиков вносили хлористый алюминий и хлорное железо. Объем стаканчиков доводили водой до 30 мл. Во все пробы добавляли такое количество 25%-ного раствора аммиака, которое требовалось для полного осаждения железа. Следующие 10 таких же проб обрабатывали роданистым калием, с последующим извлечением роданистого железа амиловым спиртом. Для полного отделения алюминия от железа требовалось обычно 75 мл амилового спирта. [c.254]

Гидроокись натрия применяется для отделения Fe +, Ni +, Сг +, Ti +, Мп2+ в сталях и ферросплавах. Соосаж-дение бора устраняется осаждением этих катионов в сильнощелочной среде. При pH 7—10 еще наблюдается соосаждение бора [21]. Метод осаждения едким натром применяется при определении бора в боридах титана, циркония и хрома [60]. Определяя микроколичества бора, осаждение металлов щелочами необходимо проводить в кварцевой посуде, поскольку стеклянная посуда всегда содержит бор. Так как борная кислота соосаж-дается вследствие образования аморфных или гелеподобных осадков, внимания заслуживает способ осаждения металлов с оксихинолинатом натрия [12]. При использовании 8-оксихинолина для осаждения металлов получаются кристаллические хорошо фильтрующиеся осадки. Метод применяется для осаждения цинка, свинца, алюминия, железа, никеля. Известен способ отделения никеля, ванадия и молибдена экстрагированием их диэтилди-тиокарблматных комплексов хлороформом [94]. [c.27]

Притчард [30] применил метод отделения алюминия от сопутствующих ему элементов (железо, титан, магний, марганец и кальций), основанный на осаждении их едким натром в присутствии ЦДТА. При этом алюминий остается в растворе. Мерци и Саундерс [31, использовавшие этот метод, обнаружили потерю алюминия в результате адсорбции его осадком гидроокиси. [c.100]

В разобранных выше работах в качестве источника света применялась дуга постоянного тока между угольными электродами. Но если окончательный концентрат получать в виде разбавленного раствора, не содержащего значительных количеств основного компонента, то можно использовать более точные методы спектрального анализа концентрата, обладающие высокой абсолютной чувствительностью. Так, например, в работе р ] определялось содержание кобальта в почвах. Так же, как и в предыдущих работах, вначале проводилось отделение микроэлементов раствором оксина. В дальнейшем для отделения от алюминия проводилось осаждение кобальта из слабощелочной среды сернистым аммонием в присутствии избытка винной кислоты. Последним этапом в процессе обогащения было экстрагирование эфиром треххлористого железа, служившего носителем для кобальта в предыдущих операциях. Таким образом получался раствор, содержащий практически весь кобальт, имевшийся в растворе пробы, и лишь следы других примесных элементов. К этому раствору добавлялся раствор AgNOз, содержащий 3 10 г Ag. Серебро служило внутренним стандартом при спектроскопических измерениях. Анализ проводился в конденсированной искре. Этим методом удавалось обнаружить [c.437]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология