Растворитель кристаллизационно связанный

Внесение вещества и нагревание. Работу начинают с нагревания печи и нагревателя (гранаты) и пропускания через прибор азота из баллона со скоростью 10—12 мл мин. Через некоторое время включают обводную трубку 12 (рис. 56) и промывают газом трубку для сожжения в обратном направлении, для чего снимают с трубки для сожжения колпачок 14, закрепленный спиральной пружинкой. Через шлиф трубки вносят лодочку (или капилляр) с веществом, помещая ее на расстоянии —9 см от электрической печи, снова надевают колпачок с открытым краном и продолжают пропускать азот в том же направлении в течение еще 5 мин с прежней скоростью. За это время полностью удаляется кислород, попавший в трубку с воздухом при введении в нее вещества. При исследовании жидкостей, легко испаряющихся соединений и веществ, содержащих кристаллизационно связанный растворитель (например, дигидрата щавелевой кислоты), иногда происходит значительная потеря вещества. Для предотвращения этого явления рекомендуется во время промывания трубки азотом охлаждать твердой углекислотой то место, где находится лодочка. При этом получаются безукоризненные результаты. [c.164]

Другим затруднением при определениях температур плавления является наличие кристаллизационно связанного растворителя. Известно, что многие вещества кристаллизуются с кристаллизационной водой, кристаллизационным спиртом, кристаллизационным бензолом и т. д. Часто этот кристаллизационно связанный растворитель улетучивается при определении температуры плавления еще до плавления вещества и не влияет на температуру плавления. Но бывает также, что намного ниже действительной температуры плавления наступает кажущееся плавление, которое представляет собой растворение в кристаллизационно связанном растворителе. Таким примером является в неорганической химии кристаллическая сода, которая легко растворяется в собственной кристаллизационной воде. В органической химии такие примеры можно найти главным образом среди высокомолекулярных соединений, особенно среди соединений ряда трифенилметана, которые очень прочно-удерживают кристаллизационно связанный растворитель. Соединения такого рода плавятся при совершенно различных температурах в зависимости от того, с каким растворителем они кристаллизационно связаны,, т. е. в зависимости от того, из какого растворителя они перекристаллизо-вывались если это обстоятельство не учитывать, можно впасть в большие ошибки. Поэтому температуру плавления следует определять только для тех образцов вещества, которые высушены до полного удаления кристаллизационно связанного растворителя. [c.44]

Представляет особый интерес вопрос о формах, в которых растворитель существует в набухших высокополимерах. Так, для воды как растворителя различают две основные формы ее существования в набухших полимерах связанную, иначе гидрата-ционную, воду и воду свободную (несвязанную) — капиллярную. Особую разновидность связанной воды представляет кристаллизационная вода в кристаллогидратах. [c.362]

В заключение этого раздела следовало бы отметить,, что ПВС занимает среди полимеров своеобразное положение в том смысле, что он относится к кристаллизующимся полимерам, но не всегда отчетливо проявляет способность к кристаллизации. В классификации систем полимер — растворитель, приводившейся в заключение гл. I, имеется система с незавершенной кристаллизацией. Она находится между студнями с локальной кристаллизацией и системами с распадом па аморфные фазы. Такие системы из-за замедленной кристаллизации проявляют первоначально, после попадания в область термодинамической нестабильности, свойства студней типа 1Б (студни с молекулярной сеткой, связанной локальными кристаллами). Затем по мере развития кристаллизационных процессов они превращаются в кристаллическую пасту, поскольку начинают преобладать свойства смеси кристаллитов и маточной жидкости. [c.185]

Холеиновые кислоты. Холевая кислота представляет собой бесцветное кристаллическое твердое вещество с высокой точкой плавления и трудно растворимое в воде. Из растворов в спирте или в водной уксусной кислоте холевая кислота выделяется с одной молекулой кристаллизационного спирта или воды, причем растворитель настолько прочно с ней связан, что может быть полностью удален только продолжительным нагреванием при уменьшенном давлении. [c.117]

В приборе, который называется пистолет Абдергальдена (рис. 13), может быть достигнуто наиболее полное отделение твердого вещества от растворителя, в том числе и от кристаллизационно связанного растворителя, который в большинстве случаев не удаляется при высушивании вещества на воздухе или в вакуум-эксикаторе. Подлежащее осушке вещество помещается во внутреннюю трубку прибора. В реторту 5 помещают твердый поглотитель (например, Р2О5 — для удерживания воды, КОН — для удерживания уксусной кислоты и т. д.). Внутреннее пространство прибора вакуумируется с помощью водоструйного или масляного насоса. В колбу 1 наливают воду или другую негорючую жидкость и доводят ее до кипения. Пары этой жидкости, конденсирующейся внутри рубашки 2, обогревают трубку с веществом, что способствует полному и быстрому высушиванию. [c.45]

Выполнений анализа. В микропробирку или в углубление предметного стекла помещают 1—3 капли реактива, в который погружают испытуемый кристалл, и нагревают до 120—130° на металлическом блоке. В присутствии кристаллизащюнной воды вокруг кристалла появляется красная кайма. Под микроскопом вблизи кристалла видны красные капли. Кристаллизационно-связанные органические растворители окрашивания не вызывают. [c.400]

Вода в набухших полимерах (студнях). Вода является важнейшим растворителем, и вопрос об отношении воды к растворенным и набухшим в ней веществам имеет первостепенное теоретическое и практическое значение. Следует различать две основные формы существования воды-растворителя в набухших полимерах (студнях, или гидрогелях) связанную, иначе,—гидратацион-ную воду, и воду свободную (несвязанную), или, иначе, капиллярную. Особую форму связанной воды представляет ее разновидность—кристаллизационная вода в водно-кристаллических веществах. Обособленно стоит вода химически связанная, или гидратная, входящая непосредственно в состав молекул многих веществ, в том числе и в состав макромолекул полимеров, например углеводов. [c.188]

Лучший метод — рентгенографический — был применен впервые к гемоглобину. Известно, что кристаллы белков содержат около 50% кристаллизационной воды. Это отнюдь не гпдратная вода. Ее смысл в том, что макромолекулы белка, имеющие неправильную форму, пе могут компактно упаковаться друг с другом в про -странственной решетке. Между ними остаются большие зазоры, которые п заполнены растворителем. В эти зазоры ионы солей проникают вполне свободно. Но имеется небольшо объем, недоступный для проникновения ионов электролитов и состоящий из молекул HjO, связанных с полярными группами белка, — это и есть гпдратная оболочка в собственном смысле слова. Ее объем был определен Брэггом и Перуцом для гемоглобина путем снятия рентгенограмм в присутствии соли, с-ильпо рассеивающей рентгеновские лучп, — иодистого натра. [c.121]

При помош и реактива Фишера можно определять гигроскопическую, сорбированную, окклюдированную и кристаллизационную воду, содержащуюся в препаратах и веществах самого различного строения и состава. Применимость этого реактива можно еще увеличить путем некоторых специальных приемов, например отгонкой азео-тропной смеси воды и подходящего органического растворителя из веществ, реагирующих с реактивом Фишера, или химической их пассивацией перед проведением определения. Реактив Фишера может быть использован и для других видов анализа, связанных с определением функциональных групп 1 . [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология