Мышьяк в аппарате Марша

Испытание Оно сводится главным образом к доказательству отсутствия мышьяка. Для этого сжигают около 2 гр. вещества с содой и селитрой и затем пробуют в аппарате Марша 1). [c.204]

На присутствие следов мышьяка 1 гр. дерматола сжигают в фарфоровом тягле, остаток обрабатывают соляной кислотой и раствор исследуют в аппарате Марша. При этом не должно обнаруживаться присутствия следов мышьяка. [c.218]

Если значительный черный налет металлического мышьяка образуется раньше, то качественное испытание в аппарате Марша не обязательно проводить в течение часа. [c.327]

Открываемый минимум для мышьяка — 0,01 мкг при предельном разведении 1 1 000 000. При исследовании в аппарате Марша этой реакцией открывается еще 1 мкг мышьяка. [c.328]

Если значительный налет мышьяка образуется в восстановительной трубке Марша еще до истечения часа, качественное исследование в аппарате Марша целесообразно прекратить. [c.140]

По истечении часа гасят горелку, разъединяют части прибора, жидкость из аппарата Марша тотчас выливают, а налет в трубке Марша, если он имеется, подвергают дальнейшему исследованию, для чего место налета в восстановительной трубке осторожно нагревают (при доступе воздуха) на маленьком пламени горелки, а еще лучше — микрогорелки. На холодных частях трубки, выше нагреваемого места, образуется при наличии мышьяка в объекте исследования белый налет (см. рис. 2) (какого соединения мышьяка ). [c.140]

Каковы отличительные свойства металлического мышьяка и металлической сурьмы в случае их осаждения в восстановительной трубке аппарата Марша [c.143]

Если значительный черный налет металлического мышьяка образуется через меньшие, чем час, промежутки времени, качественное испытание в аппарате Марша не обязательно проводить в точение часа. [c.312]

Для испытания раствора аммиака (помимо слепого опыта ) 50 см его выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. Остаток обрабатывают 2 см концентрированной серной кислоты ( судебно-химической ), разбавляют десятикратным количеством воды. Одну часть раствора испытывают на мышьяк (проба Гутцейта и в аппарате Марша), другую насыщают сероводородом и оставляют на сутки потемнение и даже образование осадка могут быть при наличии металлов. [c.26]

Испытание производится с 20 г цинка в аппарате Марша в течение двух часов (см. открытие мышьяка, стр. 125). В качестве предварительного испытания производится проба Гутцейта (см. кислоты) с 2—5 г цинка в течение двух часов. [c.29]

Удаление HNOg имеет существенное значение при дальнейшем испытании на мышьяк в аппарате Марша. [c.124]

Способ Марша является единственно допустимым для судебно-химических исследований, так при нем возможна проверка полученного результата. Образование в трубке аппарата Марша серобурого налета еще не является окончательным доказательством наличия мышьяка (разложение углеводородов— образование копоти — может вести к появлению слабых налетов). Окончательным доказательством является переведение серобурого налета путем окисления в белый налет мышьяковистого ангидрида, имеющего под микроскопом характерный кристаллический вид (см. стр. 130). Это упускается из вида некоторыми судебными химиками (даже при инструктировании молодых товарищей), предлагающими пользоваться вместо способа Марша потемнением или пожелтением бумажек, смоченных растворами нитрата серебра, хлорида или бромида ртути (II), что ие дает возможности проверки и потому не является вполне объективным доказательством. [c.125]

Возможно определение мышьяка по выделению иода из КЗ мышьяковой кислотой сернокислый раствор (получаемый по ходу определения для испытания в аппарате Марша) разводят до содержания ЗЗ /о Н2804 (в колбочке с притертой пробкой), прибавляют 4% иодистого калия и спустя 20 минут титруют гипосульфитом. При этом нужно предварительно вполне убедиться, что используемый раствор не содержит окислов азота (реакция с дифениламином) [c.132]

Опыты Брехштедт показывают, что при количествах мышьяка 4 мг н выше (что узнается предварительным количественным определением или оценкой по налету в аппарате Марша) лучшие результаты дает иодометрическое определение, а при количествах от 4 до 0,5 мг пригоден упомянутый выше способ с отгонкой АвСЦ. Об определении еще меньших количеств путем изменения цвета бумажек, пропитанных раствором хлорида или бромида ртути (11) см. 4. [c.132]

При широком распространении малых количеств As в природе, наших реактивах и даже посуде возможно открытие этих количеств при непосредственном испытании жидкости (по разрушении объекта) в аппарате Марша, что иногда упускается судебными химиками, производящими испытание на мышьяк по Маршу (и даже Гутцейту, см. стр. 23) без предварительного осаждения сероводородом. [c.136]

Если при непосредственном испытании жидкости после разрушения без предварительной процедуры осаждения сероводородом н т. д. в аппарате Марша ве всегда открывается мышьяк, то это следует приписать наличию в большинстве объектов большего или меньшего количества окисных солей железа (окислителей), ухудшающих условия образования AsHg. Это упускается из виду авторами, предлагающими для определения физиологического As в биологическом материале осаждения мышьяка гидроокисью железа. [c.136]

В литературе описан ряд реакций открытия мышьяка в препаратах реакции Беттендорфа, Гутцейта, Зангер-Блека, Тиле, Рейн-ша и проба в аппарате Марша. [c.222]

Литературные данные о чувствительности той плп иной реакции на мышьяк весьма разноречивы. Так, в аппарате Марша мышьяк можно открыть, по Дптцелю, в количестве 0,01 мг [3], по Керт-ману—0,001 мг 16], по Тредвелу и Голлу—0,0007 мг [4], по Л океману—0,0001 мг 13]. [c.222]

Испытание на мышьяк. Смесь 1 г аргохрома и Зг нитрата калия небольшими порциями вносят в накаленный тигель, где она вспыхивает. Остаток после прокаливания выщелачивают 20 мл воды и раствор после добавления 10 мл свободной от мышьяка серной кислоты (плотн. 1,84) выпаривают, пока не начнут выделяться пары серной кислоты. Остаток после разбавления его 50 мл воды исследуют на мышьяк в аппарате Марша (см. т. И, ч. 1, вып. 2, стр. 182). [c.305]

Карбонилы металлов. Открытие первого карбонила — карбонила никеля произошло на заводе, производившем соду по методу Сольве. Производство терпело ущерб от коррозии никелевых вентилей в газопроводах, и понадобилось выяснить причины этого явления, тем более непонятного, что-разрушение происходило при очень невысокой температуре. Из составных частей газовой смеси, омывающей вентили, ответственной за коррозию никеля оказалась окись углерода. В процессе этих исследований,— сообщил химик предприятия Монд,— тонко измельченный никель, образованный восстановлением водородом при 400°, обрабатывался чистой окисью углерода в стеклянной трубке при низких температурах в течение нескольких дней. Чтобы предохранить от ядовитой окиси углерода атмосферу лаборатории, мы попросту зажигали газ, выходящий из прибора. К нашему удивлению, мы нашли, что при охлаждении прибора пламя становилось светящимся и увеличивало яркость, как только температура достигала примерно 100°. На холодной фарфоровой пластинке, введенной в это светящееся пламя, осаждались металлические пятна, сходные с пятнами мышьяка, получаемыми в аппарате Марша. При нагревании трубки, через которую проходил газ, мы получили мета.члическое зеркало, а светимость пла.мени исчезла . [c.540]

Для исследования цинка на отсутствие в нем соединений мышьяка 20 г металла испытывают в аппарате Марша в течение 2 часов. В качестве предварительного испытания производят пробу с бромртутной бумажкой И 2—5 г цинка в течение 2 часов. [c.20]

Для качественного обнаружения мышьяка берут 20 мл минерализата ( /ю часть), к нему добавляюг 1—2 мл 10% раствора хлорида олова в серной кислоте 1 3 (для устранения вредного влияния посторонних катионов) и исследуемый раствор испытывают в аппарате Марша, как указано на стр. 137—141. [c.174]

Для этого прежде всего через делительную воронку аппарата наливают в реакционную колбу 20 мл судебнохимически чистой (не содержащей мышьяка) серной кислоты, разведенной по объему в отношении 1 10 или 1 8. Кислоту спускают в колбу небольшими количествами и никоим образом (это обстоятельство в дальнейшем имеет очень большое значение) не до конца, всегда рассчитывая, чтобы в воронке прибора оставалось некоторое количество кислоты и в реакционную колбу прибора не попал воздух. Аппарат Марша, особенно в начале работы с ним, размещается вдали от огпя во избежание взрыва. В течение первых 15—20 минут из аппарата вытесняется воздух. Чтобы убедиться в полноте вытеснения его из прибора, над вытянутым концом восстановительной трубки помещают опрокинутую узкую пробирку. Через несколько мииут, когда воздух в ней будет вытеснен водородом, пробирку закрывают пальцем, не перевертывая (водород легче воздуха) относят от прибора и зажигают. В случае, если воздух из прибора вытеснен, водород вспыхивает без звука взрыва. [c.311]

Черный осадок при пропускании газа из аппарата Марша в раствор нитрата серебра (подщелоченный водным раствором аммиака) отфильтровывают, жидкость наливают в пробирку и осторожно приливают слой аммиака только при наличии мышьяка появляется желтое кольцо арсе-нида серебра [c.315]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология