Колонка сбалансированной плотности

Частицы диаметром 5 — 10 мкм лучше всего намывать в виде суспензии в колонку, заполненную элюентом, так как в этом случае метод заполнения сухой насадкой не пригоден. В процессе заполнения суспензии должны оставаться стабильными и не должно происходить осаждение или агломерация частиц. Стабильные суспензии по-лу ют в том случае, когда а) между частицами и суспендирующей жидкостью нет различия в плотностях — метод сбалансированной плотности или б) вязкость суспендирующей среды настолько велика, что скорость оседания частиц минимальна - метод высокой вязкости . [c.49]

Описаны также такие методы заполнения, в которых используются оба принципа (сбалансированная плотность и высокая вязкость). Если регулировать плотность и (или) вязкость суспендирующей среды так, чтобы суспензия оставалась стабильной по крайней мере до тех пор, пока не закончится заполнение колонки, то с помощью суспензионного метода заполнения можно заполнить колонку практически любой насадкой. [c.51]

Колонку заполняют и закрывают с обеих сторон металлокерамическими фильтрами (фритами) для предотвращения высыпания сорбента. Один из вариантов заполнения колонок заключается в создании суспензии подходящего сорбента. Чтобы полностью удалить суспендирующую жидкость и уплотнить насадку, колонку некоторое время промывают элюентом при повыщенном давлении. Этот метод получил название метод сбалансированной плотности . Особенно сложно приготовление обращенно-фазных колонок, и главная опасность при этом —-неоднородность упаковки. При заполнении колонок такими сорбентами возникает больщой электрокинетический потенциал, а так как привитые сорбенты являются изоляторами, то на их поверхности скапливается избыточный заряд, расталкивающий частицы. Лля снятия заряда в суспензию добавляется электролит (ацетат натрия). [c.182]

Однако в отличие от катаро-метра, чувствительного к изменению состава газа, детектор по плотности чувствителен к изменению скорости газа. Газ-носитель из колонки омывает сбалансированные элементы сопротивления (рис. 1.11), при этом сигнала не возникает. Когда состав элюента изменяется, изменяются плотность, величина потока и, следовательно, сопротивление. Если вещество тяжелее газа-носителя, элюат опускается и вытесняет из нижнего канала поток чистого газа-носителя, в результате чего возникает разница между температурами чувствительных элементов. Когда анализируемое вещество легче газа-носителя, происходит вытеснение газа-носителя из верхнего канала. Таким образом, если в смеси имеются компоненты более легкие и более тяжелые, чем газ-носитель, на хроматограмме появляются как отрицательные, так и положительные пики. Чувствительность детектора зависит от разницы в плотностях вещества и элюента. Объемная скорость потока сравнения должна не менее чем на 15 мл/мин превышать скорость элюата из колонки для предотвращения диффузии пробы к чувствительному элементу. Поскольку интенсивность диффузии в гелии и водороде очень высока, эти газы обычно не используют в детекторе по плотности. Одним из основных достоинств детектора по плотности является возможность осуществлять количественный анализ без предварительной калибровки. Количество вещества определяют по следующей формуле [c.57]

Растворитель для приготовления суспензии часто является определяющим фактором для качества упаковки. Так как суспензия должна сохранять стабильность, начиная от переноса ее в резервуар в течение всей упаковки, необходимо замедлить седиментацию или исключить ее. Для этого существует ряд способов. Один, называемый методом сбалансированной плотности и широко используемый, заключается в выборе растворителя с той же плотностью, что имеет силикагель. Этот растворитель состоит из смеси полигалогензамещенных углеводородов (обычно смесь тетрабромэтана и тетрахлорида углерода) так как плотность его равна плотности силикагеля, седиментации не происходит сколь угодно долго. Недостатком этого способа является высокая токсичность, дороговизна и трудность удаления из колонки полигало-генированных растворителей. Другой способ, называемый методом высокой вязкости , состоит в выборе растворителя с высокой вязкостью, в котором седиментация сорбента происходит достаточно долго. Обычно это растворители, содержащие глицерин, этиленгликоль или циклогексанол. Недостатком этого способа является длительность упаковки, доходящая до нескольких часов. Третий способ, называемый динамическим , состоит в использовании растворителей малой вязкости, упаковка при этом протекает быстро для улучшения стабильности и уменьшения седиментации иногда используют перемешивание суспензии магнитной мешалкой в процессе всей упаковки. [c.116]

Общий принцип заполнения колонок для ВЭЖХ выглядит просто необходимо создать суспензию подходящего сорбента и ввести ее в металлическую трубку-колонку с фильтром (фритой) на конце. Все определяется комплексом деталей образования суспензий и особенностей ввода этой суспензии. Прежде всего, для того чтобы избежать разделения частиц сорбента по размерам в процессе упаковки, подбирают смесь нескольких жидкостей с плотностью, близкой к плотности силикагеля. Частицы сорбента в такой жидкости долгое время не оседают. Метод получил название сбалансированной плотности . [c.247]

Вследствие различия в плотности насадочного материала и растворителя первый может постепенно осаждаться Для поддержания стабильности суспензии обычно применяются суспензии со сбалансированной плотностью [63] или вы роковяз-кие суспензии [64], что позволяет предотвратить осаждение насадочного материала во время набивки колонки [c.84]

Одна из методик состоит в приготовлении 10—25%-ной суспензии хроматографической насадки в растворителе сбалансированной плотности, таком, как 1,1,2,2-тетрабромэтан (перклен). Сбалансированную суспензию затем быстро прокачивают через хроматографическую колонку при давлении, значительно превы- шающем то, при котором эта колонка будет использоваться [20]. Условия заполнения колонки любым материалом насадки зависят от плотности и размера частиц и других свойств самого материала. Таким способом можно успешно приготовить колонки с хроматографической насадкой типа пермафаза. Тем не менее условия для суспензионного способа заполнения колонок изучены недостаточно, чтобы оптимизировать методику. Результаты иногда отличаются по причинам, которые не были установлены. [c.138]

Метод сбалансированной плотности детально описан в ряде работ [14-17, 22], там же приведены конструкции устройств для заполнения [14, 17]. Силикагель с истинной плотностью примерно 12 можно суспендировать только в бром- или иодсодержащих углеводородах. Как правило, для этой цели используют тетрабромэтан. Для снижения плотности до требуемого значения добавляют четырех х юристый углерод. Для гого чшбы и и )ежа ь комкования частиа желательно добавить к суспендирующей жидкости примерно 10° по-лярн..>>. соединения (диоксан. метаноль На рис 1П.4 показана возможная констр тсция сосуда для заполнения. Общий объем сосуда должен быть равен примерно 100—150 мл, чтобы можно было заполнять микропрепаративные колонки, объем которых довольно велик. [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология