Детекторы достоинства

Проявительный метод — наиболее распространенный метод газовой хроматографии. Поэтому в дальнейшем рассматривается преимущественно проявительный анализ. Существенным его достоинством является возможность практически полного разделения на составляющие компоненты. Недостаток метода состоит в том, что вследствие разбавления компонентов смеси газом-носителем значительно уменьшается концентрация веществ после вымывания их из колонки. Однако это компенсируется применением высокочувствительных детекторов. [c.11]

Описан ионизационный детектор с радиоактивным изотопом в качестве источника излучения, работа которого основана на соударениях первого рода. Детектор может применяться как для дифференциальных, так и для интегральных измерений. Рассматриваются различные параметры, влияющие на показания и чувствительность детектора, и проводится сравнение двух указанных типов детекторов. Достоинство дифференциального детектора заключается в том, что он не чувствителен к небольшим изменениям температуры, давления и расхода газа-носителя. Интегральный же метод детектирования позволяет делать более простые точные количественные расчеты по хроматограмме. [c.90]

Способ использовали для определения щелочных металлов [11]. Элюентом служил раствор соляной кислоты. После разделения на катионообменнике низкой емкости и прохождения подавляющей колонки с анионообменником высокой емкости в ОН-форме определяемые катионы в виде гидроксидов на фоне деионизованной воды попадают в третью колонку (заместительную), заполненную катионообменником высокой емкости в Ы-форме. В этой колонке разделенные катионы полностью обмениваются на Ы+, который затем определяют высокочувствительным пламенным атомно-эмиссионным литиевым детектором. Достоинство этого варианта — возможность использовать простой, доступный и в ряде случаев чувствительный пламенный атомно-эмиссионный детектор. Недостатком является снижение эффективности хроматографического разделения из-за увеличения мертвого объема системы. Аналогичный вариант использовали и для определения некоторых неорганических анионов [11]. [c.82]

Оба вида датчиков могут иметь миниатюрные размеры, но размеры следящего механизма уменьшить гораздо труднее. В слое может быть размещен источник 7-радиации, а детектор радиации использован как измерительный прибор. Достоинство такой системы — возможность перемещения источника и детектора независимо друг от друга недостатком является потребность в весьма мощном источнике радиации для ее проникновения на большое расстояние в плотный материал. [c.124]

Большим достоинством детектора по плотности является возможность проведения количественного анализа без калибровки детектора. По интенсивности сигнала можно рассчитать содержание компонента в пробе, если площади пиков П умножить на поправочные коэффициенты к, которые связаны с молекулярными массами анализируемых веществ и газа-носителя М [c.43]

Кроме высокой точности метод обладает тем достоинством, что требует разделения не всех компонентов смеси, а лишь тех, которые представляют интерес. Недостатками метода являются необходимость ввода каждый раз точных доз пробы, а также значительная трудоемкость калибровки. Кроме того, повышаются требования к чувствительности детектора, которая должна оставаться постоянной в течение всего времени использования калибровочного графика. [c.48]

Большим достоинством детектора по плотности является то, чтО количественный анализ может быть проведен без калибровки детектора. По величине сигнала можно рассчитать концентрацию в весовых процентах, если площади пиков П умножить на поправочные коэффициенты К, величины которых связаны с молекулярным весами анализируемых веществ Мд и газа-носителя Мг [c.111]

Отсутствие зернистого носителя дает возможность увеличить длину капиллярной колонки от нескольких десятков до нескольких сотен метров. Столь значительное удлинение колонки резко улучшает разделение анализируемой смеси и позволяет разделять вещества с очень близкими коэффициентами Генри, например орто-, мета- и лара-изомеры, изотопные соединения. Уменьшение диаметра колонки до 0,02 см позволяет работать с очень малыми дозами (порядка 0,1—10 мкг), т. е. капиллярная хроматография является тонким микрометодом анализа. При малых дозах и соответственно малых количествах жидкой фазы на единицу объема капиллярной колонки объемы удерживания и время удерживания компонентов значительно меньше, чем в газо-жидкостной хроматографии в заполненных колонках. Это намного сокращает время анализа, а также позволяет работать при более низких температурах. Объемная скорость потока газа-носителя очень мала, что очень важно при использовании дорогостоящих газов-носителей, таких, например, как гелий и аргон. Отметим, однако, что указанные достоинства в полной мере проявляются лишь при высокочувствительном и неинерционном детекторе. Наилучшим оказался пламенно-ионизационный детектор. [c.117]

Кроме высокой селективности и чувствительности к серу-и фосфорсодержащим веществам достоинствами ПФД являются его быстрый выход на режим при изменении температуры колонки и скорости газа-носителя. Высокая селективность детектора позволяет работать с программированием температуры при больших скоростях без существенного смещения нулевой линии. [c.74]

Достоинство метода внутреннего стандарта состоит в том, что при его использовании сводятся к минимуму погрешности в результатах, вызванные случайными изменениями основных параметров хроматографического опыта (температуры и скорости газа-носителя и режима работы детектора), поскольку возможные отклонения от заданных условий должны равным образом влиять на количественные параметры хроматографических пиков как стандартного, так и анализируемого соединений. Отпадает необходимость дозирования строго заданных количеств пробы и соблюдения постоянства всех переменных параметров хроматографирования. [c.229]

Основным достоинством хроматографии является простота в сочетании с высокой чувствительностью. Простейщие конструкции детекторов по теплопроводности позволяют определить около 10- % компонента в смеси, ионизационные детекторы — а селек- [c.327]

Достоинства сканирующей аппаратуры — малый вклад рассеянного излучения в основной информационный поток рентгеновских квантов, взаимодействующих с детектором излучения, практически полное поглощение энергии излучения детектором, высокое качество контроля крупногабаритных объектов, незначительная лучевая нагрузка на исследуемый объект. [c.35]

Несмотря на эти недостатки этот детектор имеет несомненные достоинства. Во-первых, он является одновременно универсальным и селективным при детектировании по поглощению С—Н-связи он обнаруживает практически любые органические вещества, а по поглощению функциональных групп (например, ОН, 0=0, 0=0 и т.д.) — только соединения, содержащие такие группы. Во-вторых, сигнал детектора почти не зависит от молекулярной массы вещества, что существенно облегчает количественную интерпретацию результатов. В-третьих, он может работать при температурах до 150 °С. Все эти особенности обусловливают ценность ИК-детектора для эксклюзионной хроматографии синтетических полимеров. [c.159]

Осн. достоинства ПИА высокая производительность (до 360 определений в час), хорошая воспроизводимость, экономия трудовых затрат и реагентов возможность использования неустойчивых соед., а также токсичных В-в, т.к. анализ проводят в закрытой системе легкость замены одного детектора другим. [c.127]

Из электрохимических детекторов (амперометрические, потенциометрические, кулонометрические, кондуктометрические) наиболее часто применяются амперометрические (вольтамперометрические) и потенциометрические детекторы. Их главные достоинства - высокая чувствительность и возможность детектирования веществ в соответствии с их электрохимическими свойствами. [c.566]

Достоинство метода отношения Р/В в применении к биологическим материалам заключается в том, что различные поправки, используемые в методе трех поправок, играют значительно менее важную роль. Поскольку предполагается, что процентная доза характеристического рентгеновского излучения, поглощенного в образце, такая же, как и для излучения фона, фактор поглощения (Л) отпадает. В биологическом материале эффект атомного номера (Z) мал, и в любом случае им пренебрегают, так как он по предположению оказывает одинаковое влияние на пик н непрерывное излучение. Поскольку у биологического материала низкий атомный номер, эффект вторичной флуоресценции (F) мал и его можно рассматривать как поправку второго порядка. Как в [165], так и в [166] показано, что результаты измерения Р/В нечувствительны к эффективности детектора, флуктуациям тока пучка и неточностям коррекции живого времени. Кроме того, результаты измерения Р/В менее чувствительны к изменениям геометрии поверхности, часто [c.75]

Относительно редко применяется метод Мартина [182], заключающийся в сравнении плотностей газов при помощи так называемых газовых весов [182, 192]. Газовые весы представляют собой термостатированный металлический блок с просверленными каналами, по которым проходит газ-носитель. Различие в плотностях газа, выходящего из колонки, и чистого газа-носителя вызывает перемещение газа в поперечной трубе, соединяющей основные каналы. В соединительном канале помещена металлическая проволока, нагреваемая электричеством. По обе стороны проволоки находятся две термопары, которые нагреваются током газа от нагретой проволочки, а при изменении направления перемещения газа охлаждаются. Возникающая при этом электродвижущая сила измеряется и регистрируется. Достоинством этого детектора является незначительная чувствительность к колебаниям температуры и расхода газа-носителя. Его эффективность возрастает с увеличением молекулярного веса детектируемых веществ. Газовые весы позволяют определять молекулярные веса отдельных компонентов смеси без взвешивания [169]. Недостаток газовых весов заключается в их относительно сложной конструкции и невысокой чувствительности. [c.504]

Современный вариант метода — капиллярный электрофорез — интенсивно развивался с начала 80-х годов. Это было обусловлено существенным уменьшением внутреннего диаметра разделяющего капилляра (до 50—100 мкм) и переходом к прямому спектрофотометрическому детектированию компонентов непосредственно в капилляре. К основным достоинствам метода следует отнести его высокую эффективность — следствие плоского профиля движения жидкости в капилляре, в отличие от параболического профиля движения жидкости под давлением простоту аппаратурного оформления — разделение возможно проводить при наличии источника высокого напряжения (15—30 кВ), капилляра и спектрофотометрического детектора. [c.255]

Одно из основных достоинств полимерных сорбентов на основе стирола и дивинилбензола состоит в быстром элюировании воды (между этаном и пропаном на порапаках Р, Q, полисорбе-1, хромосорбе 102) с хорошей формой ника, что позволяет определять примеси воды в разных системах [1,143]. Точность хроматографического метода определения воды на таких сорбентах не уступает методу Фишера и позволяет определять на хроматографе с детектором по теплопроводности 10 ррм воды [143]. При этом рекомендуют вводить пробу непосредственно в хроматографическую колонку. [c.129]

Вследствие неодинакопой чувствительности детектора к различным соединениям отсутствует строгая зависимость параметров хроматографического пика от концентрации вещества в анализируемой смеси. Поэтому разработаны раяличшыс методы для количественной обработки хроматограмм. Это — метод простой нормировки, метод нормировки с пошравочпы-ми коэффициентами, метод абсолютной калибровки и метод внутреннего стандарта. Каждый из них облада СТ достоинствами и недостатками. Выбор метода зависит от конкретно решаемой аналитической задачи и от возможностей хроматографический установки. [c.46]

Чувствительность детектора может быть примерно одинаковой ДЛЯ веществ различной химической природы, но может и сильно различаться, иногда даже для близких соединений. В первом случае говорят о неселективном детектировании, во втором — о селективном. Часто селективность детектора имеет не меньшее значение, чем чувствительность, причем в зависимости от характера конкретной аналитической проблемы селективность может оказаться как достоинством, так и недостатком. Так, если разделение преследует цель дать общий обзор состава исследуемого объекта, предпочтение должно быть отдано неселективному детектору. В другой ситуации, когда требуется определить лишь одно соединение на фоне сложной смеси, удобно воспользоваться селективным детектором. Он поможет решить проблему, даже если изучаемая смесь столь сложна, что полное ее разделение невозможно. Такого рода задачи довольно типичны для биомедицинского применения жидкостной хроматографии. Основные характеристики наиболее распространенных типов детекторов даны в табл. 5.3. [c.202]

Чувствительность пламенно-ионизационного детектора весьма высока, что является одним из его достоинств. Так, например, наименьшая концентрация пропана, определяемая с достаточной уверенностью, равна (4—8)-10 мг мл. Другим важным достоинством пламенно-ионизационного детектора является относительная простота его конструкции, малая инерционность и независимость его показаний от колебаний температуры. Все это делает пламенноионизационный детектор одним из наиболее распространенных детекторов, особенно в капиллярной хроматографии. [c.177]

Ограничения перечисленных методов устраняются, если анализировать только одну фазу при различных концентрациях распределяемого вещества. В этом случае возможны варианты, сущность которых состоит в определении изменения концентрации вещества в одной из фаз после приведения ее в термодинамическое равновесие с другой фазой. Основное достоинство метода состоит в том, что для определения К достаточно относительных измерений сигнала детектора. Поэтому исключаются систематические ошибки, связанные с условиями газохроматографического анализа и величиной вводимой пробы. Вполне очевидно, что наиболее точные результаты достигаются, когда в интервале определяемых концентраций соблюдается линейная зависимость Со (СО. [c.32]

Среди достоинств адсорбентов — способность выдерживать высокие температуры и не создавать фона при детектировании примесей на ионизационных детекторах. Для адсорбентов характерна высокая селективность, что позволяет разделить газы и легкие углеводороды. [c.90]

Таким образом, можно сформулировать основные достоинства и недостатки кристаллических детекторов. Достоинствами являются 1) возможность регистрации сильно проникаюш,его жесткого излучения счетчиками малых размеров вследствие большой тормозной способности твердых тел 2) возможность измерения при высоких скоростях счета (до 10 имп1сек) 3) пропорциональность между амплитудой импульса и энергией ядерной частицы, поглощенной в счетчике (что позволяет различать частицы по энергии, как в пропорциональных счетчиках) 4) возможность детектировать -частицы и 7-лучи с большей эффективностью, чем при пользовании газоразрядными счетчиками при детектировании, например, 7-лучей эффективность достигает —5%, т. е. в 50—100 раз выше по сравнению с газоразрядными счетчиками. [c.73]

К достоинствам метода относятся хорошая воспроизводимость, высокая точность, отсутствие влияния на измеряемые величины небольших колебаний условий опыта. К недостаткам метода следует отнести требование точности дозировки стандарта и хорошего отделения пика стандарта от пиков анализируемых веществ. Ошибка в измерении пика стандарта пригюдит к уменьшению точности всего анализа. Методом внутренней стандартизации можно пользоваться только в той области концентраций, в которой сохраняется линейная зависимость между показаниями детектора и концентрацией определяемого нещестиа. [c.47]

Для газовой хроматографии предложено большое число детекторов — около 50. Однако на практике применяются только некоторые из них. Комплект современного универсального хроматографа включает 4-6 детекторов. Наибольшее распространение в силу универсальности, превосходных характеристик и высоких эксплуатационных качеств получили ионизационно-пламенный детектор и детектор по теплопроводности, входящие в состав почти всех хроматографов. Кроме того,. широко используются селективные детекторы, позволяющие определять в сложных смесях только соединения определенного состава, К ним в первую очередь относятся детекторы. электронного захвата, термоионный и пламенно-фотометрический, исгюльзование которых упрощае 1 расшифровку хроматограмм, повышает чувствительность, значительно сокращает время анализа и объем пробы исследуемой смеси. Такие достоинства селективных детекторов являются основной причиной их широкого применения при анализе сложных смесей биологического или природного происхождения и загрязнения окружающей среды. [c.35]

Источник и детектор располагают по разные стороны от слоя материала и регистрируют рассеянные вперед углем у-излучения. К достоинствам метода следует отнести возможность компенсации влияния плотности угля и толщины его слоя, а также высокую чувствий тельность при определении зольности, к недостаткам необходимость применения источника большой активно- сти, трудность решения некоторых конструктивны) проблем, значительное влияние колебаний состава золь на результаты контроля. В статье [83] описан золомер ВУТ-0,4, основанный на регистрации рассеянного впе ред 7-излучения от Ат с помощью четырех счет[ чиков СИ-22Г. В США, Великобритании, ГДР запатен- товано несколько вариантов измерения зольности ё использованием рассеянного вперед 7-излучения от дву>1 источников разной энергии и регистрацией его двумй детекторами. " [c.39]

Дифференциальный рефрактометр непрерывно регистрирует изменение показателя преломления элюата на выходе из колонки. Главным достоинством этого детектора является универсальность, так как при выборе подходящего растворителя он может детектировать любые вещества. Поэтому он занимает второе место (после УФ-детектора) по частоте использования. К другим достоинствам рефрактометра относятся возможность работы с любыми растворителями в широком интервале скорости потока, невьюокие требования к чистоте подвижной фазы, надежность и удобство в эксплуатации. Некоторые модели детекторов могут работать при температуре до 150 С, что является исключительно важным для эксклюзионной хроматографии ряда синтетических полимеров. [c.153]

Отражения более высоких порядков имеют место при значениях Ь, кратных его значению для отражений первого порядка. Обычно в спектрометрах выдаются показания непосредственно в значениях Ь. Реально в большинстве спектрометров с полной фокусировкой используются кристаллы, лишь изогнутые по радиусу кривизны 2Н, без шлифовки их поверхности до полного совпадения с кругом фокусировки, так как шлифовка кристалла приводит к потере разрешающей способности из-за увеличения количества дефектО В и зон с мозаичной структурой. Такой компромиссный вариант, известный как оптика Иоганна, приводит к некоторой расфокусировке изображения на детекторе, но не вызывает заметного ухудшения разрешающей способности. В другом типе спектрометра с оптикой Иоганна поддерживается постоянньгм расстояние от источника до кристалла и кристалл изгибается так, чтобы К менялась с изменением Я в соответствии с (5.2). Несмотря на то что механическое устройство спектрометра такого типа несколько проще, чем линейного спектрометра, лишь только некоторые кристаллы, такие, как слюда и Ь1Р, допускают повторный изгиб без значительных повреждений. По этой причине спектрометры с изгибаемым кристаллом практически не используются в микроанализе. Оптика Иоганна была реализована в другом приборе — в спектрометре с полуфокусировкой , в котором также остается постоянным расстояние от источника до кристалла. Но в этом приборе в карусельном устройстве монтируются несколько изогнутых кристаллов с различными радиусами кривизны, каждый из которых можно устанавливать в рабочее положение, вместо одного изгибаемого кристалла. Однако условие фокусировки для каждого кристалла строго выполняется только для одной длины волны, и поэтому для других длин волн будут иметь место некоторая расфокусировка и потеря разрешающей способности и максимальной интенсивности. Достоинство этого устройства заключается в том, что положение источника рентгеновского излучения на круге фокусировки менее критично, в связи с чем рентгеновское изображение, получаемое при сканировании электронного луча по поверхности образца, менее подвержено влиянию эффектов расфокусировки, поскольку изображение уже расфокусировано в целом. [c.194]

В итоге это сравнение наводит на мысль, что достоинства спектрометров с дисперсией по энергии и кристалл-дифракционных компенсируют слабые стороны каждой из систем. Таким образом, видно, что два типа спектрометров скорее дополняют, а не конкурируют друг с другом. Ясно, что на современной стадии развития рентгеновского микроанализа оптимальной спектрометрической системой для анализа с манспмальными возможностями является комбинация спектрометров с дисперсией по энергии и с дисперсией по длинам волн. В результате революции, происшедшей в развитии лабораторных м,иня-ЭВМ, стали доступными автоматические системы нескольких фирм-изготовителей, которые эффективно сопрягаются с кристалл-дифракционным спектрометром и с полупроводниковым детектором. [c.265]

Другой способ детектирования, нашедший широкое применение, основан на измерении температуры пламени газа, выходящего из хроматографической колонки [216]. Работающий на этом принципе детектор носит название горелки Скотта. Газ-носитель, которым в данном случае обычно является водород или смесь водорода с азотом, сжигают в специальной горелке (рис. 456). Над горелкой на небольшой высоте помещают чувствительный термоэлемент, регистрирующий температуру пламени, которая изменяется, если в газе-носителе появляется постороннее вещество. Позднее этот метод был усовершенствован [24] в качестве газа-носителя стали использовать азот, а водород подводили отдельно и прибавляли к газу-носителю после того, как он пройдет колонку. Достоинствами этого детектора являются его высокая чувствительность, простота конструкции и возможность производить измерения при высоких температурах (вплоть до 300°). Пламенным детектором удается, например, одтределить 0,1 мкг бензола в I мл водорода. Для количественного анализа важно, чтобы для небольших образцов сигнал детектора линейно зависел от концентрации, а его величина была пропорциональна теплоте сгорания отдельных компонентов смеси. При проведении газовой хроматографии в препаративном масштабе можно направить в горелку небольшую часть общего потока газа. Пламенной детектор нельзя использовать для регистрации веществ, вызывающих коррозию термопары или образующих на ней налет продуктов сгорания (например, галогены, окись кремния). [c.504]

Метл каталитического сжигания [54, 220] на платиновой проволоке основан на окислении веществ, выходящих из хроматографической колонки, на платиновой спирали, нагреваемой электричеством. Тепло, выделяющееся при сгорании, пропорционально концентрации сжигаемых компонентов изменение количества тепла измеряется и регистрируется так же, как в детекторах по теплопроводности. Достоинство этого детектора — хорошая чувствительность, приблизительно на один порядок превышающая чувствительность детекторов по теплопроводности. Его недостатком является весьма ограниченный срок службы платиновой проволоки. [c.505]

Достоинства КЭСМ связаны с комплексным использованием новых и известных физико-химических процессов и возможностью сочетания с ними многих детекторов, а именно [c.91]

Получение спектра с помощью фотодиодной матрицы [12] позволяет регистрировать весь спектр в диапазоне 190-800 нм, обраба-тьшать поступающий сигнал на компьютере и сочетать достоинства обоих методов регистрации. Нижний предел определяется качеством оптической системы и интенсивностью источника излучения, длинноволновая граница - чувствительностью детектора. Возможно [13] применение спектрометров в УФ- и видимой области, созданных на базе миниатюрных полупроводников и прецизионной кварцевой техники, в качестве детекторов в хроматографии, спектрофотометров с малым временем регистрации спектров, сенсоров и др. [c.186]

Контроль температуры должен распространяться на все ступени процесса важна как температура, при которой образец вводится, так и температура конструктивных элементов трубок, главным образом металлических. Следует еще раз подчеркнуть, что процесс разделения, избирательность и время удерживания существенно зависят от температуры. Природные смеси аминокислот всегда сложны. Практически невозможно выполнить полный анализ смеси при одной температуре, поскольку, какой бы образец ни фракционировался, в смеси обычно присутствуют как высоко-, так и низкомолекулярные соединения с разной степенью полярности. Из сказанного ранее следует, что метод с программированием температуры является лишь разновидностью многоколоночного метода, в котором, например, три колонки используются при трех различных температурах, а детектор присоединен к каждой колонке. В таком ступенчатом температурном методе объединяются достоинства изотермического метода и метода программирования температуры — правда, при этом предъявляются очень высокие требования к аппаратуре. Маки-суми и Сароф [60] воспользовались этим комбинированным методом для разделения метиловых эфиров трифторацетиламинокислот (ТФА-аминокислот). [c.302]

Преимущества системы ДУАЛХРОМ 3000 следующие использование метода ВЭЖХ для приготовления образца без утомительных и связанных с потерями операций повышение производительности лабораторных исследований со снижением стоимости анализа с возможностью реализации полностью автоматизированного анализа, достижение небывалого уровня чувствительности за счет комбинации достоинств различных типов детекторов, повышение надежности идентификации и точности измерений за счет автоматизации рсе-го цикла анализа использования разных вариантов хроматографии. [c.461]