Перегонка твердых веществ

Нихромовую проволоку или спираль иногда целесообразно наматывать непосредственно на подлежащий обогреву сосуд (преимущественно цилиндрической формы) или часть установки, например отводную трубку для перегонки твердых веществ (см. рис, 71), боковое колено прибора Тиле для определения температуры плавления (см. рис. 90) и т. д. Между спиралью и стеклянной поверхностью должен находиться тонкий слой изоляции, например асбестовая бумага, стеклоткань. При умеренном обогреве, если не возникает значительного перепада температур, можно наматывать проволоку прямо на стекло. Снаружи обмотку надежно изолируют во избежание [c.84]

Рис. 41. График зависимости между количест- Рис. 42. Колба для перегонки вом дистиллята и температурой перегонки твердых веществ

Рис. 42. Колба для перегонки твердых веществ

Цель химического синтеза заключается в получении чистого вещества, продукты же реакции обычно бывают загрязнены остатками исходных веществ и продуктами побочных реакций. Поэтому их следует очистить. Выбор метода очистки веществ, полученных в результате реакции зависит от физических и химических свойств этих веществ. Жидкости очищают путем перегонки, твердые вещества-кристаллизацией или сублимацией. Вещества, обладающие высокими давлениями пара, перегоняют при обычном давлении, труднолетучие и слаборастворимые в воде очищают путем перегонки с водяным паром, а также путем перегонки в вакууме. Предварительное разделение веществ обычна производят посредством экстракции. [c.101]

Полученный раствор фильтруют через вату и отгоняют бензол на водяной бане. Горячий остаток переносят в колбу для перегонки твердых веществ емкостью 500 мл и перегоняют в вакууме, не разделяя его на фракции, при температуре 140—170°/0,1 мм рт.ст. - или 190— 230°/25 мм рт. ст. Получают около 190 г светло-желтого вещества с т. пл. 95—100°, которое перекристаллизовывают для очистки из 500 мл метанола. [c.311]

Перегонка влажного неочищенного альдегида является очень неприятной операцией ввиду сильного вспенивания и затвердевания дистиллята в отводной трубке перегонной колбы. Поэтому рекомендуется, в особенности при получении небольших количеств альдегида, растворять его в эфире или бензоле и сушить его перед перегонкой. Перегонку лучше всего проводить из колбы для перегонки твердых веществ. [c.327]

Перегонять неролин лучше всего в специальном приборе для перегонки твердых веществ. [c.344]

Можно применить любой прибор, пригодный для перегонки твердых веществ. [c.385]

Рис. 1. Прибор для перегонки твердого вещества с водяным

ДЫМИ веществами не следует подвергать прямому нагреву, так как они легко могут трескаться. Для сублимационной перегонки твердых веществ из резервуара в шарики можно применять простое устройство, показанное на рис. 3.7 [28]. [c.106]

При перегонке твердых веществ часто наблюдается затвердевание конденсата в холодильнике. Тогда прекращают подачу воды в холодильник Пар, поступающий через холодильник, нагревает его, при этом расплавляется затвердевшее вещество После этого включают воду в холодильник очень осторожно, так как от резкого перепада температур холодильник может лопнуть. [c.38]

Рис. 21. Перегонка твердого вещества под вакуумом.

Жидкие продукты реакции очищают перегонкой. Твердые вещества, которые сразу выпадают из реакционной массы или могут быть получены при концентрировании или упаривании раствора, очищают перекристаллизацией. [c.257]

При перегонке твердых веществ конденсат их может затвердеть в холодильнике. В этом случае прекращают подачу воды в холодильник. Тогда пар, поступающий через холодильник, нагревает его внутреннюю поверхность, затвердевшее вещество плавится. После этого холодильник включать следует осторожно, так как резкое падение температуры может привести к аварии. [c.16]

При перегонке твердые вещества часто затвердевают в холодильнике. Кристаллы целесообразно расплавить в процессе перегонки, прекращая временно подачу охлаждающей воды в холодильник. Если температура плавления твердого вещества выше температуры пара, то по окончании перегонки это вещество выталкивают из холодильника длинной стеклянной палочкой или извлекают подходящим растворителем, из которого оно хорошо кристаллизуется. [c.285]

Часто во время перегонки твердых веществ они затвердевают в холодильнике. В таком случае следует прекратить подачу в холодильник охлаждающей воды, а если это не поможет, следует протолкнуть образовавшуюся пробку приготовленной заранее длинной стеклянной палочкой. При этом должна безотказно действовать манометрическая трубка 7 (см. рис. 119) в паровике /, предохраняющая систему от повышения давления. [c.122]

Воронка капельная Холодильник обратный Каменный сосуд Воронка делительная Колба для перегонки твердых веществ Колба круглодонная Прибор для перегонки с паром [c.316]

Перегонка твердых веществ [c.252]

ЖИДКОСТИ, температуры кипения которых при обычном давлении и в вакууме лежат в пределах 50—250°. Для перегонки твердых веществ с высокой температурой плавления и кипения большей частью необходимо применять пониженное давление, при этом приходится иметь дело с температурами до 350—400° (высокотемпературная ректификация). Возгоняющиеся вещества не поддаются разделению ректификацией, поскольку отсутствует жидкая фаза, необходимая для противоточного массообмена. Как при низкотемпературной ректификации газов, так и при высокотем- [c.48]

На рис. 141 изображен аппарат (по Уотбурну) с нормальными шлифами, особенно удобный для перегонки твердых веществ. Шлифы должны быть хорошо смазаны специальной смазкой (апьезоновой или из про- [c.142]

ВНИМАНИЕ ПЕРЕД ПЕРЕГОНКОЙ НЕОБХОДИМО УБЕДИТЬСЯ В ОТСУТСТВИИ ПЕРЕКИСЕИ, ЧТО ДЕЛАЕТСЯ ПРОБОЙ С ЙОДИСТЫМ КАЛИЕМ Для работы применяют прибор, пригодный для перегонки твердые веществ в вакууме см. прим. 6). Прибор снабжают приспособлением для улавливания уксусной кислоты, npH oeflWHHB отвод приемника к холодильнику Либиха, другой конец которого присоединяют к вакуум-насосу через ловушку, охлаждаемую до —35 смесью сухого льда и ацетона. [c.86]

На рис. 141 изображен аппарат (по Уотбурну) с нормальными шлифами, особенно удобный для перегонки твердых веществ. Шлифы должны быть хорошо смазаны специальной смазкой (апьезоновой или из продукта конденсации этиленгликоля с фталевым ангидридом). Прибор малых размеров (выполненный из стекла), предназначенный для перегонки жидких веществ, изображен на рис. 142. [c.142]

Рис. 141. Аппарат для молекулярной перегонки твердых веществ (по Уот-бурну)

Постоянный источник опасности в химических лабораториях — самодельные электроприборы. Поскольку промышленность не обеспечивает полностью потребности химиков в оборудовании, было бы нецелесообразно запрещать самостоятельное изготовление некоторых приборов. Удобны снабженные электри-рической обмоткой приборы для определения температуры плавления, электрообогреваемые приборы для перегонки твердых веществ, ректификационные колонки и колонки для сушки газов гранулированным адсорбентом, погружные электронагреватели для масляных бань и жидкостных термостатов и т. д. [12]. Однако изготовление и ремонт подобного оборудования нужно поручать квалифицированным электрикам, хорошо знакомым с условиями эксплуатации приборов, [c.63]

Метокси-4 -фенилстильбен [42]. п-Аминодифеиил (16,9 г, 0,1 моля) диазотируют, как обычно, в соляной кислоте. Раствор соли диазония прибавляют к раствору 17,8 г (0,1 моля) о-мето-ксикоричпой кислоты в I л ацетона, в котором уже растворено 25 г безводного ацетата натрия и 4,2 г дигидрата хлорида меди (II). При 20—25° выделение азота заканчивается через 3 час. Оставшееся после перегонки твердое вещество возгоняют при 125°/1 л, а затем кристаллизуют из спирта. Получают 10 г (35% теоретического) стильбена в виде мелких бесцветных призм, т. пл. 184—185°. [c.231]

Получение трифенилбора [87, 136]. Одна четвертая часть реактива Гриньяра, полученного из 156 3 бромбензола и 24 г магния в 500 мл эфира, насыщена трехфтористым бором, полученным из 52 г КВр4, 8 г В2О3 и 100 мл крепкой серной кислоты (реакцию лучше вести в колбе с прямо припаянным приемником такого типа, которые применяются для перегонки твердых веществ в колбе Вюрца отвод может закупориться кристаллическим трифенилбором при перегонке). К концу пропускания трехфтористого бора, который количественно поглотился, образовалось два слоя. К этому времени в реакционную колбу при перемешивании постепенно были введены остальные три четверти реактива Гриньяра. При этом со вскипанием эфира, треском и шипением образовался трифенилбор. Далее проведено многочасовое кипячение на водяной бане с обратным холодильником до тех пор, пока магниевые соли не собрались в серые кристаллические комья и сверху не образовался светло-желтый эфирный раствор (если кипячение прервать, то последующее сильное вспенивание делает отгонку остатков эфира совершенно невозможной). Эфир отогнан на водяной бане при обычном давлении, вслед за тем при 13—15 мм отгонялся трифенилбор (в токе азота). Колба при этом до горла была погружена в масляную баню. Вначале в приемнике выделились алмазно-блестящие листочки дифенила нагреванием коптящим пламенем они были удалены во второй приемник, включенный вслед за первым. При температуре бани 245— Й0° С медленно перегонялся трифенилбор в виде густого бесцветного масла, которому не давали застыть, прогревая приемник. Полученный трифенилбор аналитически чист, т. пл. 136° С. При повторной перегонке в токе СОз трифенилбор кипел при 203° С/15 мм, выход 50%, На воздухе трифенилбор быстро окисляется с разогреванием, но без воспламенения. [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология