Приборы перегонки в вакууме малых

Рис. 23. Прибор для перегонки в вакууме малых количеств вещества.

При указанном вакууме в аппарате число молекул посторонних газов, еще очень велико и большая часть молекул, испарившихся из жидкости, претерпевает, начиная от самого зеркала испарения, многочисленные молекулярные столкновения, либо приводящие к возвращению их в жидкость, либо вызывающие многочисленные изменения направления их движения в паровом пространстве и пароотводной трубке. Диффузия же молекул от зеркала испарения до конденсатора столь мала, что перегонка путем испарения оказывается практически невозможной. Если поднимать температуру вещества в перегонном приборе, то упругость паров его будет возрастать и при некотором значении температуры сделается равной давлению посторонних газов. При этом значении температуры кипения посторонние газы будут оттесняться из пароотводного пространства и пары вещества получат возможность переходить из колбы в конденсатор не вследствие диффузии, а путем поршневого движения потока паров. [c.239]

В приборе, изображенном на рис. 616, а, можно перегонять от 50 мг до 2—3 г жидкости. Если количество перегоняемой жидкости очень мало, перегонку осуществляют из неподвижного слоя (как при молекулярной перегонке), т. е. испаряют молекулы с поверхности жидкости до начала кипения. Прп больших количествах жидкости в колбу помещают очень тонкую стеклянную вату. Для того чтобы при этом вата не попала в воротничок, применяют вспомогательную стеклянную трубочку, которая свободно проходит до самого дна колбы. В трубочку вставляют кусочек стеклянной ваты, лишние волокна оплавляют в пламени горелки и выталкивают вату при помощи стеклянной палочки. Перегоняемую жидкость вводят из баллончика, длинный конец которого доходит до воротничка колбочки (техника работы с баллончиком была описана иа стр. 694). Остатки перегоняемого образца смывают растворителем, поэтому объем колбочки должен быть в три (в случае малых количеств) или в два раза больше, чем объем воротничка. При перегонке колбочку с воротничком помещают в парафиновую или силиконовую баню, снабженную вспомогательным термометром (обычно при перегонке следует поддерживать температуру бани на 20—30° выше температуры кипения). Сначала осторожно отгоняют растворитель. Если перегонку проводят в вакууме, растворитель улетучивается в противном случае его можно отсосать из воротничка в баллончик, капилляр которого следует соответствующим образом согнуть. При помощи такого же баллончика отбирают дистиллят лли отдельные фракции. [c.704]

Успешность перегонки в вакууме в значительной степени определяется конструкцией собранного для этой цели прибора. Очень важно, чтобы степень разрежения, показываемая манометром, который обычно присоединяют к приемнику, была одинаковой во всех частях прибора и особенно в перегонной колбе над поверхностью кипящей жидкости. Этому существенному требованию экспериментатор, в особенности начинающий, часто уделяет слишком мало внимания. [c.133]

Р и с. 50. Прибор для перегонки малых количеств веществ в вакууме. [c.54]

Получать хлорную кислоту с одновременной отгонкой ее можно в присутствии такой мало летучей кислоты, как серная. Реакцию проводят в обычном приборе для перегонки в вакууме отдельные части прибора должны быть соединены на шлифах. [c.215]

Перегонку малых количеств, 25—500 мг, метилированных, ацети-лированных и подобных им летучих производных углеводов в высоком вакууме легко осуществить, применяя простой прибор, показанный на рисунке. [c.12]

Для перегонки небольших количеств веществ при полумикросинтезах или в аналитических целях можно использовать прибор, изображенный на рис. 50, который собирается из показанных на рис. 5 стандартных деталей. (Этот прибор предназначен для вакуумной перегонки при перегонке под атмосферным давлением вместо пробирки для отсасывания можно использовать и другие приемники.) Для предупреждения вскипания жидкости при перегонке малых количеств веществ, даже если процесс осуществляется под вакуумом, достаточно добавить кипятильники . Их можно заменить опущенной в жидкость лучинкой или комочком стеклянной ваты. [c.53]

Для перегонки небольших количеств веществ при полумикрр-синтезах или в аналитических целях можно использовать прибор, изображенный на рис. 48, который собирается из стандартных деталей (рис. 104). Для предупреждения вскипания жидкости при перегонке малых количеств веществ, даже если процесс осу ществляется под вакуумом, достаточно добавить кипятильники , поместить в жидкость лучинку или комочек стеклянной ваты. [c.64]

Разгонкой в умеренном вакууме называют разгонку при давлении паров в системе, меньшем, чем атмосферное, но достаточном для того, чтобы средний свободный пробег молекулы пара был мал по сравнению с расстоянием между поверхностью перегоняемой жидкости и поверхностью конденсатора. Практически это охватывает все виды вакуумных разгонок, за исключением так называемой молекулярной перегонки (см.гл. VI). Вакуумразгонки ио сравнению с разгонкой при атмосферном давлении требуют специальных дополнительных устройств, видоизменения приборов и способа работы. [c.390]

Появление характерных черт ламинарного потока в движении пара при среднем давлении может быть связано с явлением ударных волн. Скорость линейного потока, по элементарному расчету, достигает скорости звука. Однако, нам очень мало известно о свойствах потока газа при больших скоростях и малых давлениях. Повидимому, полученные в аэродинамической трубе данные, относящиеся к большим высотам и высоким скоростям, могут найти приложение к перегонке под вакуумом. Численный пример иллюстрирует это явление. Рассмотрим разгонку при атмосферном давлении вещества, имеющего молекулярный вес 200 и перегоняемого со скоростью 1 ООО г в час через цилиндрическую трубку диаметром 1,0 см и длиной 10 см, по которой проходит пар,—условия, которые могут быть легко осуществлены. Перепад давления будет порядка 1 мм рт. ст. и скорость пара составит около 400 см сек. Если теперь давление уменьшить до 75 мм рт. ст., то скорость увеличится до 4 ОООсж/сек,—величина, которая еще не является невозможной однако перепад давления при этом изменится лишь слегка. Следовательно, при этом нет необходимости в изменении скорости разгонки или конструкции приборов. Рассмотрим далее следующее десятикратное уменьшение давления. Если даже пренебречь расширением пара, по мере того, как он течет вдоль трубки, перепад давления становится того же порядка, что и суммарное давление в кубе, и скорость пара может достичь величины скорости звука. Очевидно, что такого рода работа невозможна [54]. Любые попытки достичь ее приведут или к уменьшению рабочей скорости, или же к увеличению давления в кубе, или к тому и другому. [c.393]

Сильный механический насос со свежим незагрязненным маслом может дать остаточное давление в несколько микронов. На практике одноступенчатые роторные насосы наиболее часто применяются при перегонках как форнасосы, давая давление больше 100 х. Обычно их эффективность откачки заметно падает с уменьшением давления, в особенности ниже 100(1. Для того чтобы уменьшить предельное давление и одновременно увеличить объемную производительность при пониженном давлении, были сконструированы многоступенчатые механические насосы. Однако с улучшением конструкции паровых насосов, которые имеются в настоящее время, в практике перегонки предпочитают пользоваться паромасляными диффузионными или паромасляными конденсационными насосами для того, чтобы поддерживать вакуум ниже 100 (л, и механическими насосами или эжекторами для того, чтобы сжимать газ от этой величины до атмосферного давления. Нет ничего необычного в том, что для малых лабораторных перегонных приборов требуются насосы производительностью от 50 до 100 л в секунду при давлении от 1 до 10 (х. Как показано в табл. 18, если применяется только один механический насос для того, чтобы поддерживать вакуум, то выходит, что к небольшому по размерам лабораторному прибору должен быть присоединен большой заводской аппарат. Все механические роторные вакуумные насосы уплотняются смазочным маслом, имеющим малое давление пара. В новых насосах обычно пользуются маслами, которые имеют вязкость по шкалеСэйболта 10—20. Когда насос разработается и зазоры постепенно увеличатся, масло должно быть заменено более тяжелым (вязкость по Сэйболту 20—30) . В качестве масла для механического насоса применяются [c.476]

Ларсон и сотр. [79] описали прибор и методику определения малых концентраций органических соединений в природных и сточных водах, прошедших полный цикл очистки. Пробу окисляли реактивом ван Слайка (содержащим СгОз, К1, Н3РО3 и дымящую Н2504). Все выделяющиеся при этом летучие соединения подвергали каталитическому окислению. Диоксид углерода улавливали в ловушке при —195°С, очищали перегонкой под высоким вакуумом и определяли манометрическим методом. Если не считать нескольких летучих соединений, которые обычно не присутствуют в прошедших очистку сточных водах, то во всех остальных случаях метод позволял получить достаточно точные результаты. Единственным его недостатком является длительность. В настоящее время авторы статьи работают над применением газовой хроматографии для заключительного определения диоксида углерода. [c.541]

Для перегонки колбу помещают в небольшую жидкостную баню, температура в которой поддерживается на 20 - 30 С выше температуры кипения перегоняемой жидкости. Вакуум при перегонке увеличивают постепенно, иначе возможен переброс жидкости из колбы в воротник. Термомеф 5 - укороченный темомеф Аншютца с возможно меньшим ртутным резервуаром. Если жидкости меньше 100 мг, то перегонку проводят с использованием термопары или термистора (см. разд. 5.5 и 5.6). Разделительная способность такого прибора очень мала. [c.564]

Теоретически любое твердое органическое соединение, которое перегоняется без разложения при атмосферном давлении или в вакууме, может оыть возогнано. Возгонку при очень малых давлениях с трудом можно отличить от молекулярной перегонки. При молекулярной перегонке пробег молекул от испаряющей до конденсирующей поверхности не сопровождается установлением динамического равновесия между жидкой и парообразной фазами. Возгонка при очень малых давлениях происходит при аналогичных условиях, за исключением того, что испарение идет непосредственно при твердой фазе. Если испаряется жидкая фаза (жидкость или расплав), то этот процесс можно считать псевдосублимацией, или псевдовозгонкой,— термин, который на первый взгляд может показаться излишним. Температуры, при которых начинается отделение молекул при возгонке, точно не установлены. Однако были сделаны попытки определить температуру практической возгонки [58] как низшую температуру, при которой после выдерживания вещества в течение 20 мин. в специальном аппарате появляется возгон, различимый под микроскопом. Хотя температуры возгонки и не были точно установлены, можно пользоваться данными температуры и давления, при которых возгонка идет с определенной скоростью в приборе с установленным расстоянием между поверхностями возгонки и конденсации. [c.71]