Аналитический электронный микроскоп

Рис. 10.2-11. АЭМ Схема аналитического электронного микроскопа для получения изображения в режиме просвечивания и отражения, электронной дифракции, рентгеновского микроанализа и спектроскопии энергетических потерь электронов [10-12].

НИИ кристалл-дифракционного спектрометра, где можно реализовать преимущества высокой скорости счета в сочетании с высоким разрещением по энергии. Ситуация, однако, отлична при исследовании тонких пленок и биологических средств, где возможно пространственное разрещение, равное или даже меньще толщины пленки. В этом случае низкий выход рентгеновского излучения влечет за собой необходимость иметь детектор с высокой как геометрической, так и общей квантовой эффективностью, характерной для полупроводниковых детекторов. Именно по этой причине они успешно применяются как в растровых, так и в аналитических электронных микроскопах. [c.264]

Из этого уравнения следует, что области распространения электронов в твердом теле составляют величины порядка единиц микрометров. Это также означает, что объем генерации аналитического сигнала приблизительно того же порядка. Более высокого пространственного разрешения, необходимого для проведения анализа поверхности и межфазных границ, можно достичь, либо используя сигналы электронов, выходящих из внешних атомных слоев (например, оже- или вторичных электронов), либо анализируя тонкие образцы (например, 50 нм) при помощи высокоэнергетических электронов. В этом случае диффузия электронов в поперечном направлении будет практически отсутствовать. Этот подход используют в аналитической электронной микроскопии (АЭМ). [c.325]

Аналитическая электронная микроскопия (АЭМ) [c.337]

Однако в период становления диффузионной теории это и не могло быть сделано, поскольку отсутствовали экспериментальные методы получения соответствующих параметров и прямого исследования процессов формирования и разрушения соединений. В настоящее время эта задача частично решена. Разработана методология получения диаграмм фазового состояния, измерения коэффициентов взаимо- и самодиффузии, определения межфазного натяжения в расплавах полимеров [270] и т. д. Один из перспективных методов, появившихся в последние годы [380] и позволяющих комплексно решать задачи формирования и разрушения адгезионных и аутогезионных соединений, связан с применением аналитической электронной микроскопии, включающей использование сканирующей, просвечивающей электронной микроскопии и рентгеноспектрального электронно-зондового микроанализа. [c.254]

Аналитическая электронная микроскопия [c.251]

Анализ образцов в виде тонкой фольги представляет собой простейшую аналитическую проблему. До некоторой степени микрорентгеноспектральный анализ образцов в виде тонкой фольги проще, чем анализ плоских массивных образцов. Когда образец очень тонкий, упругое рассеяние и потери энергии уменьшаются до такой степени, что эффекты атомного номера исключаются или в лучшем случае оказываются второстепенными. Поскольку сечения как упругого, так и неупругого рассеяния уменьшаются с увеличением энергии пучка, образцы в виде тонкой фольги лучше всего анализировать с помощью аналитического электронного микроскопа (АЭМ), который обычно представляет собой комбинацию просвечивающего и просвечивающего растрового электронных микроскопов, работающих при ускоряющем напряжении 100 кВ и снабженных рентгеновским спектрометром с дисперсией по энергии. В случае отсутствия АЭМ можно использовать РЭМ или рентгеновский микроанализатор, работающий при ускоряющем напряжении 40—60 кВ, хотя роль эффектов атомного номера в зависимости от состава фольги или ее толщины может стать значительной. Как поглощение, так и флуоресценция также становятся незначительными для тонкой фольги в зависимости только от толщины фольги и независимо от энергии пучка. Таким образом, при анализе образцов в виде тонкой фольги можно пренебречь всеми матричными эффектами — влиянием атомного номера, поглощением и флуоресценцией, па которые должна вводиться поправка при анализе массивных образцов. В результате анализ тонкой фольги можно провести ири помощи простого метода относительной чувствительности, [169, 170]. [c.57]

Сочетание сигналов вторичных электронов, дающих изображение топограг фии поверхности, и сигналов отраженных электронов, дающих картину распределения среднего атомного номера, с качественным и количественным рентгеновским анализом делают ЭЗМА важнейшим методом анализа твердых тел. Он стал рутинным для решения любых типов задач и анализа любых типов материалов (идентификация частиц в металлах, фаз в геологических объектах, пылевых токсичных частиц, асбестовых волокон). Главным ограничением метода является размер аналитического объема—обычно 1-3 мкм диметром и глубиной, что мешает проводить количественный рентгеновский анализ нанофаз, хотя их можно увидеть, используя сигналы вторичных или отраженных электронов. Можно детектировать поверхностные слои толщиной не менее нескольких нанометров, но провести селективный анализ в этом случае не представляется возможным, и очевидно, что необходимо использовать другие методы — аналитическую электронную микроскопию и электронную оже-спектроскопию для микроанализа с высоким разрешением по глубине (единицы нанометров). [c.335]

Общим методом подготовки ткани для электронной микроскопии является ее фиксация 2,5%-ным раствором тлутарового альдегида в 0,1 М фосфатном буфере, pH 7,4, в течение 1 ч при комнатной температуре. В некоторых случаях, например у голубей, первичную фиксацию осуществляют путем перфузии фиксатором всего животного. В других случаях, например у пчел, ткань выделяют препарированием и фиксируют погружением в среду. После первичной фиксации ткань извлекают из организма, промывают в буфере в течение 30 мин, а затем дополнительно фиксируют в 1%-ном растворе четырехоксида осмия в фосфатном буфере в течение 1 ч. При аналитической электронной микроскопии обработку осмием не производят. Ткань обезвоживают проволкой через ацетон и заключают в пластмассу Ро1уЬес1 (Ро1у8с1епсе8) или эпон 812. Эпон более предпочтителен для аналитической микроскопии, но он малодоступен в настоящее время. Для обычной микроскопии пригодны любые пластмассы, имеющиеся в продаже. [c.250]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология