Анализ количественный рентгеновский

В рентгеновском микроанализаторе (РМА), который часто называют электронным микрозондом, нас прежде всего интересует характеристическое рентгеновское излучение, возникающее под действием электронной бомбардировки. Анализ характеристического рентгеновского излучения может дать как качественную, так и количественную информацию об областях образца диаметром в несколько микрометров. [c.9]

Количественный рентгеновский фазовый анализ смеси основан на сравнении относительных интенсивностей отражений, полученных от разных фаз. [c.459]

РЭМ и РМА в действительности два очень похожих прибора. Поэтому некоторые фирмы сконструировали приборы, которые могут работать как рентгеновский микроанализатор и как растровый электронный микроскоп высокого разрешения. На рис. 1.1 приведена блок-схема такого комбинированного прибора. В этом приборе как детектор вторичных электронов, так и детекторы рентгеновского излучения установлены ниже конечной линзы. Для количественного рентгеновского анализа и для измерения интенсивности рентгеновского излучения от легких элементов желательно иметь по крайней мере [c.10]

Для того чтобы получить эту информацию из измеряемых сигналов и по зарегистрированным изображениям в РЭМ, исследователю в процессе работы необходимы надежные качественные, а где это возможно, количественные знания о взаимодействиях электронов с образцом. В данной главе не дается глубокого изучения физики процесса взаимодействия электронов здесь лишь делается попытка дать общие представления, необходимые для анализа изображений в РЭМ и анализа сигналов, несущих информацию о составе. Дополнительный материал будет приведен в последующих главах, посвященных качественному и количественному рентгеновскому микроанализу. [c.21]

Обсуждение этого уравнения будет приведено в гл. 7, в которой рассматривается количественный рентгеновский анализ. Уравнение (3.32) выведено для случая, когда электроны теряют всю энергию внутри мишени. В действительности имеет место отражение и часть падающих электронов уходит из мишени и уносит некоторую долю приносимой энергии. Для учета таких потерь интенсивности была рассчитана поправка Я [15] на отражение, с учетом которой действительная генерируемая интенсивность описывается выражением [c.78]

Количественный рентгеновский анализ основан на определении отношений интенсивностей [c.339]

Для проведения количественного рентгеновского анализа твердых фаз переменного состава необходимы следующие условия [c.123]

В настоящее время системы металл — водород, металл — кислород и металл — азот изучены для очень ограниченного числа металлов и для небольших областей концентраций. Наибольший практический интерес для проведения количественного рентгеновского анализа на содержание водорода представляют редкоземельные металлы (Ьа, Се, Рг, N(1), металлы подгруппы титана и ванадия (Т1, Ът, НГ, V, Та), а также Сг, Мп [2]. Все перечисленные металлы образуют с водородом твердые растворы внедрения, в которых атомы водорода внедряются [c.124]

Рентгеновский микроанализ (РМА) применяется для анализа характеристического рентгеновского излучения, возникающего при электронной бомбардировке образца. Этот метод получил также название электронного микрозонда. С помощью РМА можно получить качественную и количественную информацию (состав, кристаллографическая ориентация [c.148]

Азот, как и кислород, нри взаимодействии с переходными металлами способен образовывать твердые растворы с переменным числом атомов в элементарной ячейке. В таких металлах как Т1, Хт, Та растворимость (область твердого раствора) азота достаточна для определения содержания азота но методу количественного рентгеновского анализа твердых растворов. Однако эти системы еще относительно мало изучены и характер изменения параметров решетки определен недостаточно точно. Принимая во внимание малую растворимость азота в других металлах ( У, V, Сг, Мп, Мо, Со и др.) и наличие различного рода нитридных фаз в двойных системах, можно ожидать, что для анализа систем металл — азот окажется приемлемым метод количественного рентгеновского фазового анализа механических смесей, основанный на намерении интенсивностей [c.126]

Хотя при этом уменьшается чувствительность определения, они отдают данному методу предпочтение из-за сокращения времени экспозиции. Кроме того, широкий фокус расширяет интервал длин волн, получаемых за одну экспозицию, и снижает нагрев пробы на антикатоде. Дисперсия прибора была 8,5 ХЯ/жл . Качественным анализом можно обнаружить элементы с атомными номерами от 28 (№) до 48 (Сс1) по /С-серии и от 66 (Оу) до 92 (ТЛ) по -серии. Гафний обнаруживался при содержании его порядка 0,1%. Средний участок спектра (около 5°) обладал равномерным распределением интенсивности, что позволяло производить при неподвижном кристалле также количественный рентгеновский анализ. [c.435]

В настоящее время для количественного определения большого числа элементов находят широкое применение рентгеноспектральный флуоресцентный и изотопный рентгенофлуоресцентный методы анализа. К преимуществам изотопного рентгенофлуоресцентного метода по сравнению с рентгеноспектральным можно отнести его простоту, а также компактность измерительной установки. В случае изотопного рентгенофлуоресцентного анализа громоздкий рентгеновский аппарат заменяется небольшим радиоизотопным источником рентгеновского излучения. Кроме того, использование радиоизотопного источника рентгеновского излучения устраняет основные инструментальные ошибки рентгеноспектрального анализа, связанные с нестабильностью первичного потока рентгеновских -квантов от рентгеновской трубки. [c.94]

Первый физический метод, который попытались применить для определения зарядов на атомах, был рентгеноструктурный анализ. Карты рентгеновской плотности, получаемые в ходе структурного исследования кристаллов, казалось бы, давали в руки исследователей объективную картину распределения электронной плотности кристаллов. Однако в дальнейшем выяснилось, что для количественного решения этой задачи необходима такая высокая точность эксперимента и чувствительность приборов, что достоверные данные о зарядах па атомах могли появиться только в последнее время. В табл. 49 дана сводка результатов рентгенографического определения степени ионности связи в кристаллах. Ионность связи [c.102]

При фотографической регистрации излучения методы количественного эмиссионного анализа в рентгеновской области спектра имеют некоторое своеобразие. В ряде пунктов они существенно отличаются от близких к ним методов, используемых, например, в оптическом спектральном анализе. Указанные отличия в большой мере объясняются особенностями законов взаимодействия рентгеновского излучения с фотоэмульсией. Эти вопросы рассматриваются в первой главе книги и в дальнейшем используются для систематического изложения принципиальных основ методов, применяемых в рентгеновской спектроскопии при фотографических измерениях интенсивности спектральных линий, а также для обоснования методики проведения анализа. В заключительной главе описанные в книге приемы рентгеноспектрального анализа иллюстрируются примерами анализа объектов, при изучении которых рентгеноспектральный метод используется наиболее часто и с наибольшим успехом. [c.6]

С точки зрения повышения чувствительности методов рентгеноспектрального анализа очень перспективен метод количественного анализа по рентгеновским спектрам флюоресценции. Несмотря на относительно малую интенсивность вторичных рентгеновских спектров и большую, чем при проведении анализа с помощью первичного метода, зависимость его результатов от химического состава анализируемой пробы, этот метод постепенно все [c.216]

Рентгеновский спектральный анализ. Излучение рентгеновских лучей пробой происходит в рентгеновской трубке в высоком вакууме под действием бомбардировки пробы заряженными частицами (электронами или ионами) или под воздействием освещения рентгеновским излучением другого источника (рентгеновский флуоресцентный анализ). Последний метод обладает значительными преимуществами он проще И менее продолжителен. Излучение, идущее от пробы, разлагается в спектр в специальном рентгеновском спектрографе и фотографируется на пленку. Рентгеновский спектральный анализ может быть как качественным, так и количественным. [c.10]

Количественный рентгеновский анализ. Для осуществления любых количественных измерений на основании кривых рассеяния рентгеновских лучей, полученных на дифрактометре, или рентгенограмм, полученных фоторегистрацией рассеянного излучения, необходимо выполнение простых предварительных операций, вносящих строгость в эксперимент и расчеты. Такими операциями являются монохроматизация излучения, введение поправок на рассеяние лучей на воздухе и нормирование интенсивностей рассеянных лучей. [c.5]

Русское издание справочника состоит из четырех томов, разделенных на 0 выпусков. В первом выпуске первого тома содержатся сведения по организации и п[юек-тированию лабораторий, по отбору проб и организации работы. Далее описаны ос швы качественного анализа иеоргаиических и органически.х соединений, а также методы количественного анализа объемный анализ, электроанализ, потенциометрия и конду1Сто-метрия. Во втором выпуске первого тома описаны физические методы исследований измерение температуры, давления, удельного веса и др., оптические измерения (1 оло-риметрия, спектральный анализ, поляриметрия, рентгеновский анализ), а также методы TexHH4f K0r0 анализа газов, микрохимического и коллоидно-химического анализа. Первый выпуск первой части второго тома содержит описание методов анг.лиза топлива, воды и воздуха. [c.485]

Продукты коррозии некоторых сталей исследовали методами дифракции рентгеновских лучей, спектрографического анализа, количественного химического анализа и инфракрасной спектрофотометрии. В продуктах коррозии были найдены РеаОз Ре(ОН)з FeOOH и FeaOa-HjO, а также значительные количества хлор-, сульфат- и фосфат-ионов. [c.248]

Продукты коррозии, взятые из одного коррозионного туннеля в нержавеющей стали A1S1 430, анализировались прн помощи дифракции рентгеновских лучей, методами спектрографического анализа, количественного химического анализа и инфракрасной спектрофотометрии. В продуктах коррозии обнаружили аморфный оксид железа РегОз-ХНаО, Fe, Сг, Мп, Si, следы Ni, 1,41J% хлор-ионов, 2,12% сульфат-ионов и значительное количество фосфат-ионов. [c.335]

Исследования продуктов коррозий сплава 3003-Н14 при помощи дифракции рентгеновских лучей, спектрографического анализа, количественного химического анализа п инфракрасной спектрометрии показали наличие аморфных соединений АЬОз-ХНгО, Na l, SIO2, Al, Na. Si, Mg, Fe, u, a, Mn, 3,58 % хлор-ионов, 18,77 % сульфат-ионов и значительного количества фосфат-ионов. [c.368]

Продукты коррозии сплава 5086 исследовались при помощи дифращии рентгеновских лучей, спектрографического анализа, количественного химического анализа и инфракрасной спектрометрии. [c.378]

Продукты коррозии сплава 7079-Тб исследовались при помощи дифракции рентгеновских лучей, спектрографическим анализом, количественным химическим анализом и методом инфракрасной спектрофотометрии. Качественные результаты по составу продуктов коррозии таковы аморфные соединения А Оз-ХНгО, Na l, Al металлический, Al, u, Mg, Мп, Zn, Na, a, следы Ti и Ni, 2,82 % хлор-ионов, 16,7 % сульфат-ионов и значительное количество фосфат-ионов. [c.391]

А при 30 кВ. Эта величина тока значительно превышает минимальный ток (1—5-10 А), который обычно необходим для проведения удовлетворительного количественного рентгеновского анализа с кристалл-дифракционным спектрометром. Согласно рис. 2.1, а, работая с вольфрамовым катодом, можно производить рентгеновский микроанализ с минимальным размером зонда порядка 0,2 мкм (2000 А). Такой размер пятна значительно меньше диаметра области-возбуждения рентгеновского излучения в образце (1 мкм, см. гл. 3). Малый размер пучка такого порядка позволяет оператору легко получать электронные растровые изображения анализируемых областей без изменения рабочих условий. Пушка с катодом из ЬаВе дает дополнительные преимущества в режиме микроанализа, потому что она позволяет исследователю проводить надежный рентгеновский микроанализ с электронным зондом размером менее 0,1 мкм. Следует отметить, что в стандартном РЭМ размеры пучка составляют примерно 10 нм (100 А) (рис. 2.1,6). При этом ток зонда для катодов из У или ЬаВе составляет менее Ю °А и слишком мал для проведения рентгеновского анализа кристалл-дифракционным спектрометром. Однако это как раз тот диапазон значения токов, где возможно проведение рентгеновского анализа с дисперсией по энергии (см. гл. 5). [c.15]

Кастен [120] в своей диссертации описал метод проведения количественного рентгеновского анализа микронной области твердотельного образца. Трактовка Кастена может быть изложена с помощью следующих рассуждений. Среднее число актов ионизации п элемента на электрон первичного пучка с энергией Ео равно [c.6]

Сочетание сигналов вторичных электронов, дающих изображение топограг фии поверхности, и сигналов отраженных электронов, дающих картину распределения среднего атомного номера, с качественным и количественным рентгеновским анализом делают ЭЗМА важнейшим методом анализа твердых тел. Он стал рутинным для решения любых типов задач и анализа любых типов материалов (идентификация частиц в металлах, фаз в геологических объектах, пылевых токсичных частиц, асбестовых волокон). Главным ограничением метода является размер аналитического объема—обычно 1-3 мкм диметром и глубиной, что мешает проводить количественный рентгеновский анализ нанофаз, хотя их можно увидеть, используя сигналы вторичных или отраженных электронов. Можно детектировать поверхностные слои толщиной не менее нескольких нанометров, но провести селективный анализ в этом случае не представляется возможным, и очевидно, что необходимо использовать другие методы — аналитическую электронную микроскопию и электронную оже-спектроскопию для микроанализа с высоким разрешением по глубине (единицы нанометров). [c.335]

В отличие от других методов, позволяющих определить общее содержание водорода, рентгеиоструктурный метод дает возможность по изменению параметров решетки определять содержание входящего в кристаллическую решетку, т. е. срязанного, водорода. Для проведения количественного рентгеновского анализа необходимы следующие условия [c.25]

Количественный анализ. Количественный РЭА проводят методом градуировочного графика. Количественный РСМА проводят методом внепшего стандарта. При этом достаточно лишь одного образца сравнения. Используя априорную информацию о качественном и количественном составах образца, вводят теоретические поправки (2АР-поправки), позволяющие учесть вероятность рентгеновской эмиссии с данного электронного уровня при данной энергии возбуждающих электронов, вероятность поглощения рентгеновского излучения атомами других элементов, вероятность избирательного возбуждения рентгеновской эмиссии излучением атомов других элементов и т. д. Диапазон определяемых содержаний 0,01—100 % масс. Относительное стандартное отклонение результатов микроанализа 0,15—0,2. [c.254]

Возможности метода и его применение. Метод РФЭС позволяет проводить неразрушающий качествеюгый и количественный элементный и фазовый анализ поверхности твердого тела. РФЭС — метод интегрального анализа (диаметр рентгеновского пучка 1 см ). Однако современные РФЭ-спектрометры комплектуют острофокусными рентгеновскими трубками с диаметром пучка 100—500 мкм, что дает возможность применять РФЭС для локального анализа. Определять можно любые элементы от Ы до и. По положеншо линий в электронном спектре можно однозначно идентифицировать элементы, а по интенсивности линий — определять их содержание. [c.263]

Д. Монтис Робертсон. Метрическое изображение структу11ы кристаллов некоторых органических соединений на основе количественного рентгеновского анализа. Усп. химии 4, 1250—1268 (1935). [c.213]

В качестве составных частей шихты тугоплавких стекол, как показал Кёрёши , могут быть использованы смеси высокодисперсных гелей, которые одновременно осаждаются при взаимодействии раствора хлорида алюминия с жидким стеклом. Фрейтаг, Энделл и Гофман изучили методом количественного рентгеновского анализа последовательность выделения кристаллических фаз в стекле, для изготовления которого использовалась брикетированная или рыхлая шихта. Они обнаружили, что в ходе реакций фазы резорбируются, вновь возникают и в конечном итоге полностью растворяются в расплаве, [c.855]

Химический состав материалов определяется с помощью строго регламентируемых стандартами методов качественного и количественного химического анализа или специальных методов. К специальным методам, редко применяемым в товароведном химическом анализе, относятся рентгеновский спектральный анализ, хроматографический, термический, радиоактивацион-ный и др. [c.19]

На основании данных количественного рентгеновского и фазового химического анализов были построены кинетические кривые (рис. 1). Исследование показало, что взаимодействие LajOg с GeOg протекает с максимальной скоростью в начальный [c.26]

Для анализа переходных металлов, в которых водород, кислород и азот растворяются с образованием твердых растворов с определенной шириной областей однородности, применяется метод количественного анализа твердых фаз переменного состава. Для других металлов, образуюш,пх с водородом, кислородом и азотом механические смеси, один из методов количественного рентгеновского фазового анализа механических смесей основан на измерении отношений интенсивности линий. Ввиду того что для апалитнческих целей важно определение малых количеств газов в металлах, интерес представляет область металлической фазы (а-твердый раствор) двойной системы. [c.123]

В основу количественного рентгеновского анализа твердых фаз переменного состава положено явление изменения параметров кристаллической решетки. Рентгенографическими исследованиями было установлено наличие твердых растворов замещения, внедрения и вычитания. Твердые растворы внедрения и вычитания принципиально не отличаются друг от друга и объединяются в один и тот же тип твердых растворов с пере-лгенным числом атомов в элементарной ячейке. [c.123]

Ботсфорд и Хеллер, применив рентгеновскую эмиссионную спектроскопию, получили количественные результаты для относительно большого числа редкоземельных элементов в образце. Их работа дополняет многие моменты, затронутые в этой главе. Аналитические проблемы, с которыми столкнулись эти исследователи, были настолько сложны, что их можно было надежно разрешить только при сравнении неизвестной пробы со стандартами, имеющими сходный состав. Аналогичная ситуация была рассмотрена в разделе 7.11. Обычно при этом получались линейные рабочие кривые, а учитывать фон не было необходимости. Так как обсуждение результатов эксперимента, которые приводят Литл, Ботсфорд и Хеллер, имеет общее значение дл количественного анализа методами рентгеновской эмиссионной спектроскопии, мы процитируем эту часть их работы полностью [236]. [c.219]

Чтобы применить эгу формулу, нужно количественно оценить мультиплетные интервалы из экранирующей константы. Эта константа обычно пoлJrчaet я из данных рентгеновского анализа, но рентгеновские линии излучения, получающиеся при переходе с уровня 4/, появляются только после того, как этот уровень заполнится следовательно, экранирующая константа должна быть определена косвенно из атомов более тяжелых, чем редкоземельные. Неточность этого метода состоит в том, что экранирующая константа может быть равна 33 или 34, так как числа в пределах 30—32 и 35—38 не совпадают с опытными данными для самария. Как для самария, так и для европия любое значение экранирующей константы при вычислении восприимчивости приводит к величине, хорошо совпадающей с опытными данными. [c.49]

Лундин изучал чистые и содержащие слюду каолины. Отмечая, что при 950° С кристаллического муллита еще нет, он начинал определение муллита только от 1050 и доходил до 1200° С, пользуясь количественным рентгеновским анализом. Лундин исходил из предположения, что кинетическое уравнение должно отражать диффузионный механизм. Им предложено два уравнения, из которых лишь первое имеет теоретическую основу. Первое уравнение имеет вид [c.133]

Методом реакции ионообмена получены NH4-, Li-, К-, Rb-, s-, a-, Sr-, d-, Ba- и Dy-формы морденитов месторождения цеолитсодержащих туфов Нахичеванской АССР. Содержание замещенных катионов определено рентгеноспектральным количественным анализом. Методом рентгеновской дифрактометрии установлено, что чем больше размер и меньше заряд иона, тем меньше количество воды в цеолите—мордените. Высокотемпературной дифрактометрией установлено, что температура полного разрушения каркаса соответствует для исходной формы 85U, КН4-формы 925, Rb-формы 1000, Sr-формы 920 и Ва-формы 970° С. Лит. — 4 назв., ил. — 1, табл. — 2. [c.232]

Кроме клиноптилолита из месторождений Дзегви, Ай-Даг, Ноемберян и Сокирница (монофракции проб Д-1/74, А-2/76, Н-3/77, С-4/66), был изучен цеолит из месторождений Ахалкалаки. По данным количественного рентгеновского анализа цеолитизированный туф из Ахалкалаки содержит 95% цеолита. По результатам рентгенографического исследования цеолит из месторождения Ахалкалаки можно отнести к минералам гейландитовой группы. По характеру термографической кривой этот цеолит занимает промежуточное положение между клиноптилолитом и гейландитом. [c.115]