Насадки Клайзена

Рис. 58. Колба с насадкой Клайзена

Насадка Клайзена с дефлегматором Вигре Алонж с отводом, паук [c.856]

I — насадка Клайзена 2 — алонж [c.34]

При проверке синтеза использовали насадку Клайзена с елочным дефлегматором высотой 10 см. [c.297]

Пригодны насадка Клайзена и холодильник, соединенный с колбой с отводом к последнему присоединена осушительная трубка. Рекомендуется работать с прибором на шлифах. [c.15]

После некоторого охлаждения реакционной смеси колбу отсоединяют от колонки, присоединяют к ней насадку типа насадки Клайзена и препарат перегоняют при пониженном давлении (примечание 4). После головного погона, количество которого составляет около 20 г (он трудно конденсируется при давлении [c.80]

Эфирный слой и вытяжки соединяют и переносят в 5-литровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой Гершберга капельной воронкой, насадкой типа насадки Клайзена с водяным холодильником, электрическим колбонагревателем и приемником, охлаждаемым льдом (примечание 8). После того как от смеси при перемешивании отогнано около половины всего количества эфира, медленно прибавляют 1,5 л дистиллированной воды, не прерывая перегонки до тех пор, пока температура в парах не достигнет 100° (примечание 9). [c.6]

Р и с. 24. Насадка Клайзена для вакуумной перегонки (а) и насадка для перегонки с водяным паром (б). [c.28]

Более универсальна насадка Клайзена (рис. 24, а), которую можно использовать и для перегонки в вакууме. На рис, 24, б показана насадка для перегонки с водяным паром. [c.28]

Прибор для фракционирования органических растворителей в вакууме. Прибор (рис. 111) предназначен для наиболее полного разделения смесей и в первую очередь смесей веществ с близкими температурами кипения. Прибор состоит из двугорлой колбы 1 емкостью 2000 мл, дефлегматора 2 с насадкой из колец Рашига 3, холодильного пальца 4, насадки Клайзена 5, двухстенного спирального холодильника 6, вакуумного прием [c.172]

Затем присоединяют к колбе насадку Клайзена, в горло которой вставляют капилляр, а в боковое горло — термометр. К отводной трубке насадки Клайзена присоединяют холодильник, который соединяют с аллонжем. Керн аллонжа соединяют с вакуумным приемником, а отводную трубку аллонжа соединяют при помощи стеклянной соединительной трубки и толстостенной резиновой трубки с мановакуумметром и с колбой для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 мл. Тубус колбы для фильтрования под вакуумом соединяют с вакуумным насосом. [c.54]

Перегонку ведут до 550° С в пересчете на температуру при нормальном давлении 760 мм рт. ст. или до конца кипения, т. е. до начала падения температуры в боковом горле насадки Клайзена раньше достижения температуры 550° С, после чего прекращают нагрев колбы. Затем пламенем обычной газовой горелки прогревают отводную трубку насадки Клайзена, холодильник и аллонж для перевода закристаллизовавшегося парафина в вакуумный приемник. [c.55]

Холодильник обратный Дефлегматор Вигре Насадка Клайзена с дефлегматором Вигре Алонж с отводом, паук (двурогий алонж) [c.174]

Колбу нагревают на водяной бане и отгоняют этиловый спирт, а затем фракцию, кипящую в пределах 80—107°С (смесь спирта, воды и гидразин-гидрата). Когда температура кипения жидкости достигнет 107 °С, нагревание прекращают и остаток в колбе перегоняют в вакууме. Для этого собирают прибор, состоящий из колбы емкостью 250 мл, насадки Клайзена с дефлегматором Вигре, холодильника Либиха, паука и двух приемников 1 мкостью 100 мл. К капилляру присоединяют трубку с едким кали и хлоркальциевую трубку. Перегонку ведут при 120 мм рт. ст. Фракция, кипящая в пределах 52—72°С/123 мм рт. ст., является предгоном это примерно 35%-ный раствор гидразин-гидрата. Основная фракция кипит в пределах 72—76°С/123 мм рт. ст. и является 77—97,5%-ным раствором гидразин-гидрата. Ее количество составляет 105—110 г. [c.175]

Посуда н оборудование трехгорлая колба вместимостью 100 мл капельная воронка термометр колба для перегонки в вакууме вместимостью 50 мл холодильник Либнха паук насадка Клайзена приемники.. 3 шт. капилляр мотор меп1алка с затвором. [c.122]

Посуда и оборудование трехгорлая колба вместимостью 100 мл шари ковый холодильник установка для перегонки в вакууме насадка Клайзена, холодильник Либиха паук 3 приемника, кассилляр, установка для перегонки с паром термометр мотор и мешалка с затвором. [c.123]

В отношении аппаратуры и методики проведения процесса вакуумная перегонка несколько отличается от перегонки при атмосферном давлении. Чаще всего применяют колбы с насадкой Клайзена (рис. 58), имеющие круглую, а при меньших размерах аппаратуры — грушевидную форму. В прямое горло вставляют тонкооттянутый капилляр, в боковое горло — термометр, шарик которого должен находиться чуть-чуть ниже отводной трубки. Боковое горло колбы Клайзена препятствует перебрасыванию перегоняемой жидкости в приемник. Для предупреждения перегрева при вакуумной перегонке чаще всего применяют капилляры, почти касающиеся дна колбы. Эти капилляры пропускают в вакууме постепенный поток мелких пузырьков воздуха или [c.48]

Затем обратный холодильник заменяют насадкой Клайзена и смесь подвергают перегонке, продолжая этот процесс до тех пор, пока температура в парах не достигнет 140°, После этого остаток переносят в меньшую колбу и продолжают фракционирование, применяя колонку высотой 30 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали. Сперва отгоняют низкокипящую фракцию, содержащую этилидендиацетат и малоновый эфир, а затем собирают 79—89,5 г (68—77% теоретич.) диэтилового эфира этили-денмалоновой кислоты т. кип. 102—106° (10 м.м) в 1,4,394 (см. примечание). [c.255]

Хлорангидрид j-карбометоксипропионовой кислоты. В 1-литровую колбу (примечание 6), снабженную обратным холодильником, помещают 264 г (2 моля) кислого метилового эфира янтарной кислоты и 290 мл (4 моля) хлористого тионила (примечание 7) и в течение 3 час. нагревают раствор на водяной бане при температуре 30 — 40° (примечание 8). Затем обратный холодильник заменяют специальной насадкой Клайзена и избыток хлористого тионила удаляют в вакууме на паровой бане, после чего перегоняют хлорангидрид р-карбометоксипропионовой кислоты (примечания 9 и 10). Выход бесцветного препарата составляет 270—278 г (90—93% теоретич.) т. кип. 92—93° (18 лл) (примечания 11 и 12). [c.460]

Для перегонки при проверке синтеза применяли насадку Клайзена с приспособлением для отбора фракций. Около 90% препарата переходит при 93 96° (1,1 мм) (гг,уП,6004) и 10% перегоняется при 98—100° (1,3—1,6 мм) (ft f, 4,5998). Средний общий выход перегнамкого вещества в двух опьиах составлял 74% теоретического. [c.83]

Г,Г-тетраэтиксиэтилполисульфцда и 500 мл абсолютного эфира. Холодильник заполняют ацетоном и сухим льдом и содержимое колбы охлаждают до минус 35 —минус 45°. К раствору приливают при перемешивании жидкий аммиак (примеча-нне 7) в количестве 4,5—5,0 л (примечание 8). Чтобы обеспечить гомогенность раствора, его несколько минут перемешивают н затем в течение 30—45 мин. к смеси прибавляют 200 г (8,7 грамм-атома) металлического натрия кусочками по 2—5 г. После прибавления последних 2—10 з натрия раствор окрашивается в глубокий синий цвет. Смесь перемешивают еще 30 мин. и при перемешивании осторожно прибавляют хлористый аммонии (около 200 г), пока не исчезнет голубая окраска. Охлаждающую баню заменяют баней с горячей водой, в которую можно вводить водяной пар. Смесь перемешивают, причем аммиак улетучивается в результате перегонки или выпаривания (перегонку следует продолжать до тех пор, пока перемешивание не станет затруднительным). Пластичную полутвердую массу, содержащую незначительное количество а.ммиака, охлаждают во льду и при перемешивании приливают 1 л воды, охлажденной до 0°. После того как большая часть осадка растворится, осторожно прибавляют соляную кислоту, охлажденную до 0°, причем часто определяют pH, пока его величина не станет равной 8,0—8,5. Затем pH доводят до 7,8—8,0 (лучше пользоваться потенциометром), пропуская в холодный раствор углекислый газ (примечание 9). Маслянистую жидкость отделяют от водного слоя, который экстрагируют двумя порциями эфира по 300 мл. Соединенные органические слон промывают последовательно 100 мл воды и двумя порциями насыщенного раствора хлористого натрия по 100 мл н сушат над сернокислым магнием. Эфнр отгоняют, а остаток перегоняют из колбы емкостью 500 мл с небольшим елочны.м дефлег.матором или с насадкой Клайзена. Выход полученного препарата (примеча- [c.31]

Этот хлорангидрид неполного эфира дикарбоновой кислоты получают следующим образом 100 з (0,63 моля) перегнанного продажного монометилового эфира адипиновой кислоты (т. кип. 155—15677 мм, 172—173713 мм) оставляют стоять в течение ночи при комнатной температуре со 150 г (1,25 моля) хлористого тионила. Затем к колбе присоединяют насадку Клайзена и хлористый тионил отгоняют на паровой бане в вакууме водоструйного насоса. После этого колбу присоединяют к масляному насосу и хлорангидрид неполного эфира адипиновой кислоты отгоняют выход составляет не менее 94 з (84% теоретич.), т. кип. 114—11571 мм. [c.31]

Трифторпропиловый спирт окисляли до альдегида кислым раствором бихромата натрия. Смесь концентрированной серной кислоты (38 г или 0,36 моля), трифторпропилового спирта (29,8 г или 0,26 моля) и воды (150 мл) нагревали в круглодонной колбе с насадкой Клайзена, Когда температура реакционной смеси достигала 70 , через капельную воронку медленно добавляли бихромат натрия (30 г или [c.210]

Растворитель, подлежащий очистке, помещают в колбу 1 и нагревают. Образующиеся пары проходят дефлегматор 2 с кольцами Ра-шига 3, холодильный палец 4, через насадку Клайзена 5 поступают в холодильник 6 и конденсируются. Конденсат стекает в вакуумный приемник 7, если открыт кран Л, ИЛИ поступает непосредственно в приемную колбу 8, если открыт кран В и кран Б переключен на вакуумную линию. Температура конденсирующихся паров контроли руется термометром 10. Изменяя скорость течения воды в холодильном пальце 4, можно регулировать, количество сконденсированных паров и тем самым произвольно изменять флегмовое число. [c.172]

Горло круглодонной колбы и насадку Клайзена, кроме отводной трубки, обматывают асбестовым шнуром. [c.53]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология