Клайзена

Капилляр, вставляемый в прямое горло колбы Клайзена или Арбузова, нужен для регулпрования кипения жидкости, которую перегоняют. Через него в перегонную колбу поступают пузырьки воздуха (Т—2 пузырька в 1 сек). Нужно уметь регулировать. поступление воздуха через капилляр, так как это является одним из важных моментов в процессе перегонки под вакуумом. Если наружный конец капиллярной трубки оттянут, то для уменьшения поступления воздуха отверстие капилляра слегка нагревают зажженной спичкой. Это нужно делать осторожно, чтобы совсем не заплав 1ть его. [c.134]

Вначале к колбе Клайзена или Арбузова подбирают пробки как к горлу, так и к пароотводной трубке, вставляемой в холодильник. После этого части прибора нужно хорошо вымыть. В прямое колено горла колбы вставляют на пробке капилляр, доходящий почти до дна колбы. В изогнутое колено, на котором имеется пароотводная трубка, вставляют на пробке термометр с соблюдением тех же требований, как описано выше. Пароотводную трубку при помощи пробки соединяют с холодильником, который в свою очередь соединен с приемником. Приемник соединяют с водоструйным или другим вакуум-насосом через предохранительную склянку с помощью трехходового крана, причем в систему также включен ртутный манометр для измерения остаточного давления в приборе. [c.133]

Процесс проводят в колбе Клайзена в атмосфере азота при остаточном давлении 10 мм рт. ст. В колбу загружают дифенилолпропан и гидроокись натрия в виде порошка (1% от количества дифенилолпропана). Температура в колбе постепенно повышается от 170 до 230 °С, при этом непрерывно отгоняются пары <температура их 70—145°С). Собранный дистиллят затем разгоняли в атмосфере азота при остаточном давлении 10 мм рт. ст. Сначала отбирали фенольную фракцию, а затем еще три 120—129 °С (т. пл. 66—71 °С), 129—134 °С (т. пл. 68—73 °С) п 134—145 С (т. пл. 78—82°С). Последняя фракция представляет собой наиболее чистый п-изопропенилфенол, однако и в ней содержатся примеси. Методом газо-жидкостной хроматографии во фракции было определено 90% основного вещества. [c.193]

После того как вакуум-перегонка закончена, прежде всего прекращают нагревание. Затем трехходовым краном отсоединяют прибор от водоструйного или другого вакуум-насоса. Прибору дают некоторое время остыть, затем, осторожно поворачивая трехходовой кран, впускают в прибор воздух, внимательно наблюдая за ртутным манометром. Ртуть в нем должна переходить из колена в колено очень медленно. После заполнения закрытого колена мано.метра ртутью скорость впускания воздуха в прибор можно осторожно увеличить. Когда давление внутри прибора уравняется с наружным, отъединяют приемник, затем вынимают термометр из колбы Клайзена пли Арбузова и, наконец, снимают колбу. Подачу воды в холодильник прекращают еще до того, как приступят к разборке прибора. [c.134]

Колбы Клайзена (рис. 35,6)—круглодонные, с раздвоенным горлом. Боковое горло имеет пароотводную трубку для соединения с холодильником. Эти колбы применяют для перегонки под вакуумом. [c.37]

Б. Каминер и др. [49] производили также сравнительные пересчеты по перечисленным выше формулам, причем была проверена зависимость от давления как температуры в жидкости, так и температуры в парах. Температура в парах определялась при перегонках с ректификацией без дефлегмации паров и из колбы Клайзена. [c.169]

Колбы Арбузова (рис. 35,в) отличаются от колб Клайзена тем, что оба горла в нижней части имеют соединение. Это усовершенствование предупреждает возможность попадания жидкости в [c.37]

При пересчетах по упрощенной формуле Рамзая-Юнга за эталонную жидкость при определении температуры начала кипения (в жидкости) и перегонке по ИТК (в парах) принимали н-октан при перегонке из колбы Клайзена — нонадекан и при перегонке без дефлегмации — углеводород с температурой кипения 485°. В результате опытов было найдено, что наиболее точное совпадение дают пересчеты по формулам Дюринга и Рамзая-Юнга (упрощенной). [c.169]

Чем отличается колба Арбузова от колбы Клайзена [c.139]

Второе горло колбы Клайзена долн но быть одинакового диаметра по всей длине, без сужения в месте присоединения к первому горлу, так как в колбах с сужением часто происходит захлебывание стекающей флегмой, а это вызывает неравномерное испарение и перебросы. В случае отсутствия колбы без сужения на втором горле для перегонки лучше применять колбу Вюрца, причем следует выбирать колбу с длинным и широким горлом и с высоко припаянной отводной трубкой, на которой выдувают такое же отверстие, как в колбе Клайзена. [c.190]

Номограмма (см. рис. Х.13) имеет две средние шкалы. Одна из них служит для пересчета при разгонке из колбы Клайзена, а другая — при разгонке с ректификацией. Пользование номограммой описано ниже. [c.170]

Колба Клайзена имеет второе — изогнутое — горло, от которого идет отводная трубка. Такое устройство препятствует попаданию в дистиллят брызг перегоняемого продукта, образующихся при кипении в вакууме. [c.190]

Профессор доктор Г. Шмид (Цюрих) Биогенез природных веществ и Перегруппировка Клайзена . [c.1223]

Реакцией Клайзена получите коричный альдегид и напишите для него примеры реакций, характерных для альдегидов и непредельных соединений. [c.150]

На ножку термометра для замера температуры жидкости надевают два конуса из медной или железной сетки (диаметр петли 2—2,5 мм), обращенные вершинами один к другому, и закрепляют на ножке проволокой. Эти сетки служат как отбойники для задерживания брызг жидкости нри перегонке. Внутренний диаметр отводной трубки колбы Вюрца, как и колбы Клайзена, должен быть не менее 6 мм. При очень точной и тщательной работе для измерения падения вакуума, начиная от нижней части прибора (второй делительной воронки) до верхней (перегонная колба), колбу соединяют с манометром. [c.190]

Так >ке, графически, можно изобразить любую перегонку, в частности п. колбы Клайзена, в струе газа п т. д. [c.225]

Более раннее представление Клайзена, согласно которому при образовании ацетоуксусного эфира сначала происходит присоединение алкоголята иат )ия к молекуле ук- [c.329]

Данные последнего времени говорят о том, что механизм пара-перегруппировки Клайзена является более сложным [c.547]

Перегонка под вакуумом с водяным паром. Перегонка под вакуумом производилась из колбы Клайзена. Кроме этого применялась также перегонка под вакуумом в токе перегретого водя- [c.6]

Определение состава кислот проводилось разгонками на лабораторной колонке и из колбы Клайзена при остаточном давлении 2—5 мм рт. ст. без водяного пара и с водяным паром. Кроме того, проводились разгонки метиловых эфиров жирных кислот. [c.15]

Указанные недостатки являются столь существенными, что ставят под сомнение, компенсируются ли они тем положительным эффектом, который может быть дополнительно достигнут применением водяного пара или газа. С целью экспериментальной проверки была проведена серия разгонок смеси жирных кислот из колбы Клайзена в вакууме, с водяным паром и с углекислым газом. В качестве сырья применялась смесь жирных кислот с кислотным числом 270 и содержанием неомыляемых 2,4%. [c.29]

С целью выделения товарных фракций смесь спиртов (сырой гидрогенизат) подвергалась вакуумной перегонке из колбы Клайзена и ректификации на лабораторной колонке при остаточном давлении 2 мм рт. ст. [c.41]

Схема установки для перегонки при пониженном давлении показана на рис. 17. Она состоит из колбы Клайзена 1 с термометром 3 и капилляром 2, холодильника 4, алонжа 5 и приемника 6. Колбу закрывают резиновой пробкой со стеклянной трубкой, оттянутой на конце в тонкий капилляр. Верхнюю часть этой трубки соединяют с резиновым шлангом, имеющим зажим. При пониженном давлении в [c.33]

Работа с установкой требует особого соблюдения правил техники безопасности. Во-первых, после того как прибор собран, необходимо убедиться в ее полной герметичности и только затем следует заполнять колбу Клайзена жидкостью. Во-вторых, колбу, если в этом есть необходимость, нагревают на водяной бане. В-третьих, перегонку проводят в защитных очках, а еще лучше — в защитной маске. В-четвертых, во избежание взрыва нельзя перегонять вещества досуха. И, наконец, при выключений системы воздух не должен быстро входить в нее. [c.34]

В круглодонную колбу вместимостью 50—100 мл помещают уксусную кислоту, добавляют при перемешивании серную кислоту, а затем вносят бутанол. Колбу присоединяют к насадке Дина—Старка и кипятят до прекращения отделения капель воды. После охлаждения реакционную смесь из колбы и дистиллят из насадки переносят в делительную воронку, отделяют воду, а органический слой промывают последовательно водой (50 мл), 5%-ным раствором соды до нейтральной реакции и снова водой. Эфир сушат - безводным сульфатом натрия, фильтруют и перегоняют из колбы Клайзена, собирая фракцию с температурой кипения 124-126 °С. Выход 16 г (70%). [c.92]

Лроматические углеводороды, выделенные хроматографической адсорбцией промывались, сушились и перегонялись из колбы Клайзена в вакууме (10 мм остаточное давление) собраны следующие фракции 176—196° 196—206° 206—216 н 223—233°С. [c.33]

Прекрасный способ синтеза многих аллилированных фенолов разработан Клайзеном он основан на том, что аллиловые эфиры енолов и фенолов при плавлении перегруппировываются в С-аллнльные соединения (перегруппировка Клайзена). Так, аллиловый эфир ацетоуксусного эфира легко превращается в С-аллилацетоуксусный эфир [c.546]

После обработки пикриновой кислотой фракции промывались, сушились и перегонялись из колбы Клайзена в вакууме при io мм остаточного давления собраны следующие оЬракции 184—203" (из фракции 196—206°), 197—207 207— 217" (нз фракции 206—216°) и 208—230° (1 з Фракции 223—233=). [c.34]

Частным случаем кротоновой конденсации является конденсация, в присутствии щелочных катализаторов, ароматических альдегидов с альдегидами и кетонами жирного или жирноароматического рядов (реакция Клайзена — Шмидта). Так, например, при взаимодействии бензойного альдегида с ацетоном конденсация может происходить как с участием одной метильной группы, так и с участием [c.181]

Нагревание колб Клайзена ил 1 Арбузова проводят голым пламенем горелки пли через асбестпрованную сетку, а также на масляной баке. Поднимать температуру жидкости нужно постепенно, медленно и осторожно, приблизительно на 1—2 °С в 1 мин. [c.134]

И далее через 50 С, т. е. фракции 150—200° С, 200—250° С, 250—300° С и т, д. до 500—550° С. Фракции до 300° С получают с дефлегматором Глинского от 300 до 550° С под вакуумом 5— 7 мм рт. ст. из колбы Клайзена, производя пересчет температур к атмосферному давлению по правилу Рамзая и Юнга по кривой давления паров н-октана. Фракции до 200° С подвергаются вторичной перегонке с шестишариковым дефлегматором. Хотя сейчас для перегонки нефтей имеются более совершенная аппаратура и более точные методы пересчета температур кипения под вакуумом на атмосферное давление, здесь необходимо придерживаться (особенно для фракции выше 200° С) указанной аппаратуры и метода, так как все коэфициенты для расчета группового химического состава найдены для фракций, полученных на этой старой аппаратуре. [c.178]

Механизмы реакций в органической химии (1977) -- [ c.219 , c.221 ]

Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.77 , c.440 , c.596 ]

Начала техники лабораторных работ Изд.2 (1971) -- [ c.47 , c.165 ]

Лабораторная техника органической химии (1966) -- [ c.27 , c.259 , c.260 ]

Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.77 , c.440 , c.596 ]

Начала органической химии Книга первая (1969) -- [ c.311 , c.420 ]

Биоорганическая химия ферментативного катализа (1987) -- [ c.81 ]

Реакции органических соединений (1939) -- [ c.209 ]

Гетероциклические соединения Т.6 (1960) -- [ c.391 ]

Гетероциклические соединения, Том 6 (1960) -- [ c.391 ]

Справочник по органическим реакциям (1962) -- [ c.116 , c.139 ]

Курс теоретических основ органической химии издание 2 (1962) -- [ c.0 , c.634 , c.659 , c.764 , c.767 ]

Органическая химия Том 1 перевод с английского (1966) -- [ c.556 ]

Основные начала органической химии том 1 (1963) -- [ c.505 ]

Курс теоретических основ органической химии (1975) -- [ c.2 , c.3 , c.4 , c.6 , c.8 ]

Непредельные нитросоединения (1961) -- [ c.143 ]

Успехи стереохимии (1961) -- [ c.213 ]

Курс теоретических основ органической химии (1959) -- [ c.546 , c.568 , c.660 , c.663 ]

Органическая химия Углубленный курс Том 2 (1966) -- [ c.305 ]

Основные начала органической химии Том 1 Издание 6 (1954) -- [ c.438 ]

Техника лабораторных работ (1966) -- [ c.60 ]

Основы стереохимии и конформационного анализа (1974) -- [ c.130 , c.165 ]

Техника лабораторных работ Издание 9 (1969) -- [ c.69 , c.496 ]

Химия и технология соединений нафталинового ряда (1963) -- [ c.18 ]

Полный синтез стероидов (1967) -- [ c.0 ]

Химия изотопов Издание 2 (1957) -- [ c.383 , c.386 ]

Препаративная органическая химия Издание 2 (1964) -- [ c.610 ]

Курс органической химии (0) -- [ c.546 , c.547 ]

Изотопы в органической химии (1961) -- [ c.457 , c.461 , c.680 , c.681 ]

Начала органической химии Кн 1 Издание 2 (1975) -- [ c.291 , c.394 ]

Начала органической химии Кн 2 Издание 2 (1974) -- [ c.119 , c.456 , c.542 ]

Начала органической химии Книга 2 (1970) -- [ c.133 , c.501 , c.597 ]

Современные методы эксперимента в органической химии (1960) -- [ c.0 , c.246 , c.247 , c.380 , c.388 , c.407 ]

Модифицированные аминокислоты и пептиды на их основе (1987) -- [ c.203 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология