Жидкостная хроматография хиральная фаза

В настоящее время для жидкостной хроматографии энантиомеров характерна ситуация, при которой многообразие задач по разделению энантиомеров и определению оптической чистоты различных соединений не может быть решено с помощью одной или даже двух-трех универсальных колонок с хиральными фазами. Это стимулирует дальнейшее развитие работ по разработке и изучению новых хиральных сорбентов. [c.451]

Перенеся используемый в газовой хроматографии принцип разделения энантиомеров на хиральных амидных неподвижных фазах, а именно принцип, многоточечного образования водородных связей, на жидкостную хроматографию Хара и соавт. [165—167] синтезировали серию хиральных селекторов для разделения энантиомеров. Они предположили, что образование водородных связей с жидкой неподвижной фазой в хиральной ГХ по методу Чарл а и др. [168] (см. разд. 6.1.1) можно реализовать и в ЖХ, если применить неполярную подвижную фазу. Предложенный принцип разделения через образование диастереомерных комплексов сорбат—лиганд, включающих две водородные связи, показан на рис. 7.16. [c.153]

Хиральная неподвижная фаза используется шире, чем хиральные добавки к подвижной фазе. На наш взгляд, первый метод имеет неоспоримые преимущества. Хиральные колонки для жидкостной хроматографии (т. е. колонки с хиральной неподвижной фазой) можно использовать тысячи раз, и при этом не требуется специальной техники. При использовании метода хиральной добавки к подвижной фазе требуется постоянный источник такой добавки ее наличие может затруднить обнаружение энантиомеров или даже потребовать специальных детекторов. Для препаративных целей необходимо также отделять хиральную добавку от уже разделенных энантиомеров. [c.134]

Табпица 9. Расщепление рацематов методом препаративной жидкостной хроматографии на колонке с хиральной неподвижной фазой 87а [c.150]

Разделение может быть достигнуто путем образования неустойчивого соединения из устойчивого рацемата и устойчивого оптически активного разделяющего агента [52]. Можно привести следующие примеры разделения этого типа разделение основания Трегера путем хроматографирования па колонке с лактозой [61] разделение миндальной кислоты на колонках с амилозой или крахмалом [62], металлоценов на колонке с ацетилцеллюлозой [63], разделение аминокислот хроматографией на целлюлозе бумаги [64], гликолей путем экстракции хиральными растворителями [65], аминокислот на хиральных ионообменных смолах [66] и трифтор-ацетильных производных аминокислот с помощью газо-жидкостной хроматографии на хира.льпой стационарной фазе [67]. [c.29]

Разделение энантиомеров аминокислот представляет не только теоретический интерес в связи с изучением механизма взаимодействия хиральных молекул, но и имеет практическое значение как метод анализа биологических объектов и способ оценки степени рацемизации синтетических аминокислот и пептидов. Газовая хроматография позволяет разделять энантиоме-ры аминокислот только в виде их производных [120] (см. разд. 2.4.1.3), причем препаративное разделение сопряжено со значительными трудностями. Поэтому предпринимались многочисленные попытки разделить смесь энантиомеров, используя метод жидкостной хроматографии [121, 122]. Существует два подхода к решению этой задачи. Один из них сводится к превращению энантиомеров в диастереомеры до их разделения [123], а второй, наиболее часто используемый в настоящее время, заключается в том, что диастереомеры образуются в процессе хроматографирования в результате взаимодействия энантиомеров с оптически активным реагентом, присутствующим либо в подвижной, либо в неподвижной фазе. [c.56]

Для расширения области применения жидкостной хроматографии с целью повышения чувствительности детектирования и/или улучшения разделения компонентов пробы, преобразуемых в более удобные аналитические формы (обычно содержащие хромофорные или электрофорные группы), дериватизацию осуществляют как на стадиях, предшествующих анализу (пред-колоночная дериватизация), так и непосредственно в хроматографической системе до или после формирования зон. Для разделения оптических изомеров прибегают к специальным приемам дериватизации, предусматривающим использование хи-Ральных неподвижных фаз, а также введение хирального агента [c.215]

В качестве хиральных фрагментов Е были использованы (К)-К-(3,5-.динитробензоил)-В-фенилглицинаты 10-ундецен-1-ола и пропен-1-ола, ундецило-вый эфир К-(2-нафтил)-аланина, (1-нафтил)этил-10-ундециламида и др. [301, 302]. Полученными полисилоксанами обрабатывали поверхность силикагеля. Несмотря на значительный расход в процесс синтеза платинохлористоводородной кислоты, полученные хиральные фазы отличает высокая термостабильность, что позволяет использовать их не только в жидкостной, но и в сверхкритической флюидной хроматографии (СФХ). Отмечено, что с увеличением толщины полимерного слоя [c.449]

Разделению энантиомеров аминокислот методом колоночной хроматографии посвящен обзор Ауберта 141]. Автор отмечает, что в аналитических целях более всего удобны методики, ос нованные на добавлении асимметрического реагента в подвижную фазу. Лефебру и др. [127] удалось полностью разделить аминокислоты, используя пористые гели на основе акриламида с привитыми остатками Ь-а-аминокислот, образующими комплексы с ионами металлов. Авторы [127] рассмотрели влияние структуры геля, кинетики жидкостного обмена, а также природы ионов металла и хирального привитого компонента на хроматографические характеристики энантиомеров аминокислот. [c.59]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология