Детекторы неполярные растворители

Использование в качестве детектора дифференциального рефрактометра при программировании растворителя (рис. 10.2) стало возможным благодаря применению соответственно двух параллельных колонок с полярным и неполярным растворителями, имею- [c.252]

Из приведенных данных видно, что для разделения ряда металлорганических соединений четвертой группы (олова, германия, свинца), являющихся, как правило, высококипя-щими, термически неустойчивыми соединениями, применяют в качестве неподвижных фаз тяжелые силиконовые масла, эластомеры, полиэтиленгликоли с высоким молекулярным весом. Носители целит или хромосорб обычно подвергались кислотной и щелочной промывке с последующей обработкой триметилхлорсиланом. В связи с возможностью термического разложения анализируемых соединений в качестве детектора большинство авторов применяли катарометр, причем целесообразно, чтобы нити катарометра были остеклованы, а весь блок периодически промывался полярными и неполярными растворителями. [c.22]

Чистота растворителя. Ни один из используемых сегодня растворителей не имеет 100% чистоты. Наиболее общей примесью во многих органических растворителях является вода. В дополнение к этому каждый растворитель в зависимости от источника его получения и химической стабильности может содержать различные типы других загрязнений. Например, алифатический углеводород гексан может содержать кроме воды различные количества изомеров Се (таких, как метилциклопен-тан или триметилпентан), ненасыщенные соединения (такге, как 1-ге ксен или 2- метил-2-пентен), С5- и Ст-алифатические углеводороды и олефины, ароматические углеводороды (такие, как бензол и толуол) и даже более тяжелые ароматические-углеводороды (такие, как нафталин) и т.д. [147]. Эти различные соединения, хотя они присутствуют в небольших количествах, могут значительно влиять на некоторые применения ЖХ. Наличие олефинов и ароматических углеводородов в гексане-З величивает как поглощение в УФ-области, так и показатель, преломления и поэтому влияет на характеристики детектора. Более высокие концентрации изомеров С5 и Се могут изменить-значение к для неполярных соединений, разделяемых на неподвижных фазах, таких, как оксид алюминия или силикагель. Аналогичным образом вода будет влиять на удерживание, не только дезактивируя неподвижную фазу, но и также изменяя природу двух распределительных фаз в ЖХ-системе. [c.93]

Элюирующую способность растворителей при адсорбции на неорганических веществах часто оценивают по щкале Гильдебранда, основанной на энергии поляризации растворителей. Составленный по возрастанию энергии поляризации так называемый элюотропный ряд растворителей содержит растворители в порядке возрастания их элюирующей способности. Например, для оксида алюминия элюотропный ряд имеет вид бензол < хлороформ < ацетон диоксан < <ацетонитрил<этанол<метанол. Для неполярных адсорбентов (полиамиды, активированные угли и др.) порядок растворителей меняется. До подачи в систему растворитель подвергают дегазации, так как выделение пузырьков газа при повышении температуры в колонке или детекторе нежелательно. Дегазация производится нагреванием или вакуумированием. [c.341]

Сложные смеси летучих соединений можно выделить из растений продувкой, перегонкой с паром, вакуумной перегонкой или экстракцией растворителями. Если хроматограф оборудован термическим детектором, необходимо предусмотреть специальные стадии обработки для уменьшения содержания воды и углекислого газа, чтобы пики большинства компонентов не были замаскированы. При использовании пламенно-ионизационного детектора допустимо значительное количесто этих веществ, поскольку этот детектор не так чувствителен к неорганическим соединениям в потоке газа. Сложные смеси хроматографически разделяют на различных жидких фазах при температуре от О до 175°. Нет единого сочетания рабочих параметров, пригодного для всех выделяемых веществ. Обычно лучше разделять такие смеси на полярных и неполярных жидкостях для получения максимального числа пиков. Очень часто дополнительные сведения можно получить, улавливая неразделившиеся фракции и повторно подвергая их хроматографическому разделению на жидкости с другой полярностью. [c.240]

Если разделение смесей всех типов углеводородов с помощью ВЭЖХ рассматривается лишь в считанных работах, то литература, посвященная ВЭЖХ смесей многоядерных ароматических углеводородов с применением флуориметрических и УФ-детекторов, весьма обширна. Опубликованный в 1977 г. обзор литературы по этому вопросу насчитывает 43 ссылки [70] несколько более поздних работ [71—81] включено в список литературы к данной главе. В тех случаях, когда речь идет о процедуре разделения, мнения исследователей, по-видимому, разделяются одни предпочитают колонки с такими адсорбентами, как силикагель или оксид алюминия, другие — колонки с неполярными сорбентами с химически связанным мелкодисперсным носителем и элюирование полярным растворителем (обращенно-фазовая хроматография), наконец, третьи отдают предпочтение методу жидко-жидкофазной распределительной хроматографии (в этом случае сорбентом служит полярная [c.400]

Для того чтобы преодолеть это затруднение, часто используют тройные смеси из неполярного, например гексан, и сильнополярного, например вода, растворителей, к которым добавляют третий компонент, например какой-нибудь низший спирт, усредняюший раствори-мос1ъ. Применяя такие смеси, можно уменьшить различие в полярности неподвижной и подвижной жидкостей и, меняя состав неподвижней фазы, подобрать подходяшие условия разделения. Поскольку часто работают вблизи критической темпфатуры смешения системы, то следует следить за постоянством те.мпературы сосуда для элюента, форколонки, разделительной колонки и детектора. [c.165]