Адсорбционно-жидкостная хроматография

Работа 24.3. Молекулярная адсорбционная жидкостная хроматография. [c.303]

Разделение пигментов зеленых листьев растений методом адсорбционно-жидкостной хроматографии [c.295]

Разделение веществ методом адсорбционно-жидкостной хроматографии проводят на хроматографической колонке, которая представляет собой стеклянную трубку диаметром 5—20 мм и высотой 10—100 см. На рис. Н1 представлены хроматографические адсорбционные колонки (см. книга 2, гл. X, 6). Колонку заполняют адсорбентом, который может быть Б виде порошка пли суспензии порошка в какой-либо жидкости. [c.291]

В качестве адсорбентов в адсорбционно-жидкостной хроматографии применяют органические и неорганические вещества сахарозу, инулин, молочный сахар, целлюлозу, крахмал, активированную окись алюминия, карбонат кальция, силикагель, окиси металлов, активированный уголь, некоторые природные минералы и другие. [c.279]

Применение газовой, хроматографии имеет свои ограничения. Далеко не все вещества можно переводить в газовую фазу без разложения. В особенности это относится к сильно ассоциирующим, термически нестойким соединениям, в том числе ко многим биологически активным и высокомолекулярным веществам. Химическое модифицирование (дериватизация) молекул таких термически нестойких веществ для устранения или ослабления их способности к ассоциации лишь отчасти помогает обойти эти затруднения. Поэтому, начиная с середины 60-х годов, когда были преодолены трудности в разработке проточных детекторов для обнаружения компонентов в жидких растворах, началось бурное развитие жидкостной хроматографии (ЖХ), причем в основном адсорбционной жидкостной хроматографии, т. е. произошло второе рождение собственно хроматографии Цвета. В настоящее [c.9]

Разделение олигомеров и полимеров методом жидкостной хроматографии на твердых адсорбентах может быть основано на двух главных эффектах адсорбционном и диффузионном. В первом случае время удерживания определяется в основном энергиями адсорбционного взаимодействия макромолекул и молекул элюента с поверхностью твердого тела и между собой (как и в адсорбционной жидкостной хроматографии молекул, см. лекции 16 и 17). Во втором случае время выхода вещества зависит в основном от гео- [c.337]

Хроматографические колонки, применяемые в адсорбционно-жидкостной хроматографии [c.291]

Колоночные хроматограммы получают в стеклянных колонках, подобных тем, которые используются в адсорбционно-жидкостной хроматографии (см. рис. 111). [c.292]

В адсорбционно-жидкостной хроматографии применяют органические и неорганические адсорбенты. Из органических адсорбентов применяют сахарозу, инсулин, молочный сахар, целлюлозу, крахмал. Из неорганических адсорбентов наиболее употребительны активированная окись алюминия, карбонат кальция, окись кальция, окись цинка, окись магния, активированный уголь, некоторые минералы (главным образом различные сорта глин). [c.20]

Адсорбционная (жидкостная) хроматография находит широкое применение для разделения белков. При этом методе адсорбция фракционируемых соединений на сорбенте происходит под действием межмо-лекулярных сил. [c.114]

В распределительной жидкостной хроматографии коэффициент разделения называют коэффициентом распределения, в хроматографии исключения (ситовой хроматографии)—коэффициентом исключения, в адсорбционной жидкостной хроматографии — коэффициентом адсорбции, в ионообменной хроматографии и гель-про-никающей хроматографии — коэффициентом разделения. [c.8]

В соответствии с проблемой корреляции спектроскопических и физико-химических параметров замещенных фенолов с константами заместителей проведены исследование и корреляционный анализ химических сдвигов 8 (ОН) 133 и констант ионизации рК 213 производных фенола, полученных экспериментально или на основании литературных данных. С целью исключения влияния концентрационной зависимости химических сдвигов ОН-групп и получения сравнимых данных по величинам 8 (ОН) для исследованной серии замещенных фенолов измерения 8 (ОН) проведены в растворах комплексообразующих растворителей — диметилсульфоксида (ДМСО) и гексаметилфосфорамида (ГМФА). Эксперименты показали, что в указанных растворителях в интервале концентраций 5—20% 8 (ОН) не зависит от концентрации. Все измерения проведены при 20°С на частоте 60 Мгц. Константы ионизации рК определялись в воде и метаноле при 25°С методом УФ спектроскопии. При отсутствии чистых образцов фенолов операции очистки проводились методами ректификации, молекулярной перегонки, перекристаллизации и адсорбционно-жидкостной хроматографии. Исследуемые соединения и растворители очищались от следов воды. [c.27]

Более подробно состав ароматических углеводородов исследовали, выделив их из парафинов адсорбционной жидкостной хроматографией [12]. Были выделены отдельно бензольные, бициклические и трициклические углеводороды, количество которых позволило рассчитать групповой состав ароматических углеводородов в парафинах (табл. 2). [c.160]

В основе разделения методами адсорбционной жидкостной хроматографии лежит адсорбция - физическое взаимодействие между молекулами пробы (сорбата) п сорбента, а также между молекулами элюента и сорбента. [c.8]

Подавляющая часть органических соединений разделяется методами адсорбционной жидкостной хроматографии. Разделяемые вещества находятся в виде молекул, поэтому этот метод часто называют молекулярной жидкостной хроматографией. [c.9]

Арены. Выделение аренов из смесей с насыщенными углеводородами проводят в основном с помощью селективных растворителей методами экстракции и экстрактивной ректификации, а при исследованиях состава нефтяных фракций — методом адсорбционной жидкостной хроматографии. [c.102]

Адсорбционно-жидкостная хроматография—разделение жидких веществ вследствие различной адсорбируемости их на сорбенте. Вещества но силе сорбируемости на данном сорбенте образуют адсорбционный ряд А>В>С. Каждый из членов адсорбционного ряда, обладая большим адсорбционным сродством, чем последующий, вытесняет его из соединения и, в свою очередь, вытесняется предьщущим. Таким образом, можно разделить молекулы неэлектролитов. [c.331]

Часто удаление главных компонентов вещества производится методом адсорбции, путем применения адсорбционно-жидкостной хроматографии. Критерием, определяющим возможность успешного применения этого метода, является достаточное различие изотерм адсорбции матричных компонентов и микрокомпонентов пробы. Если микрокомпоненты адсорбируются сильнее, то необходимо иметь какое-либо средство для количественного (или воспроизводимого) вытеснения их из адсорбента в концентрированном виде для последующего анализа. [c.329]

Наиболее удобным методом получения измеримых количеств чистых органических веществ является метод адсорбционной жидкостной хроматографии. Для работы необходимо иметь трубку из стекла или пластика (длина [c.183]

Адсорбционная хроматография в тонком слое 20 Адсорбционная жидкостная хроматография [c.178]

Адсорбционно-жидкостная хроматография после открытия ее Цветом (1903) спустя более чем 25 лет была впервые использована Куном и сотр. (1931) в качестве микроаналитического метода при разложении каротина. В жидкостной хроматографии сначала применялся проявительный метод, причем идея непрерывного разделения возникла позднее. Применение фронтального анализа и вытеснительного метода в жидкостной хроматографии последовало благодаря работам Тизелиуса (1940, 1943) и Классона (1946). [c.23]

В случае использования твердой неподвижной фазы (адсорбента) хроматография является адсорбционной. При этом если подвижная фаза газовая, метод носит название адсорбционной газовой хроматографии (ГАХ), если подвижная фаза — жидкость, — адсорбционной жидкостной хроматографии (ЖАХ). В основе адсорбционной хроматографии лежит неодинаковая адсорбируемость разделяемых веществ на твердой поверхности адсорбента. В качестве адсорбентов используют цеолиты, силикагели, оксид алюминия, активированный уголь, графитирован-ную сажу, полимерные и другие материалы, т. е. пористые вещества с хорошо развитой поверхностью. Выбор адсорбента (адсорбентов) зависит от задачи исследования и состава и свойств анализируемого образца. [c.18]

Адсорбционно-жидкостная хроматография — разделение жидких веществ вследствие различной адсорбируемости их на сорбенте. Вещества по силе сорбируемости на данном сорбенте [c.351]

Керосино-газойлевую фракцию 200—280 °С получают перегонкой нефти или конденсата под вакуумом (10— 3 мм рт. ст.). Из этой фракции методом адсорбционно-жидкостной хроматографии (см. гл. 4) выделяют концентраты ароматических УВ, которые затем подразделяют на группы моно-, би-, и полиаро- [c.240]

Фракции, полученные при адсорбционно-жидкостной хроматографии, анализировали далее методом газожидкостной хроматографии. Были использованы две установки для газо-жидкостной хроматографии одна из них была нормальных размеров, применяемых в анализе (внутренний диаметр 6 мм) пробы объемом от 5 до 40 мкл, а вторая (диаметр 12—15 мм)—для работы с пробами от 0,1 до 2 мл. Вторая установка пыла снабжена системой ловушек для выделения компонентов, которые необходимо идентифицировать. Количественное определение проводили одним из уже описанных методов добавлением компонента (что также обеспечивает идентификацию), добавлением вещества- [c.86]

Разработан комплексный структурно-аналитический метод исследования компонентного состава продуктов жидкофазного окисления высших а-олефинов молекулярным кислородом. Метод включает химический анализ (элементарный анализ и анализ функциональных групп химическими методами), адсорбционно-жидкостную хроматографию на силикагеле, тонкослойную хроматофафию на окиси алюминия (в аналитическом и препаративном вариантах), ГЖХ, ИКС, масс-спек-трометрию. Установлено, что в процессе жидкофазного окисления высших а-олефинов в присутствии борной кислоты главными молекулярными продуктами реакции являются эпоксиалканы, 1, 2 — алкан-диолы и непредельные спирты с а- и р-транс-конфигурацией двойной связи с тем же числом атомов углерода, что и исходные а-олефины. [c.56]

Циклоалканы. Для концентрирования циклоалканов и разделения их на фракции по числу циклов в молекулах могут быть использованы те же методы, которые применяют для выделения алканов нзостроения. Отделение же циклоалканов ог аренов и гетероатомных соединений осуществляется сравнительно легко с помощью селективных растворителей или адсорбционной жидкостной хроматографии. [c.102]

ТСХ на обычных "нормальных" фазах, таких как оксид алюминия и силикагель (фазы для адсорбционной жидкостной хроматографии), применяется для решения многих аналитических задач, что обусловлено простотой этого метода. (По традиции хроматографический процесс на таких пщрофильных фазах называют жидкостной адсорбционной хроматографией. Однако, по мнению автора, было бы не совсем правильным ограничивать ЖАХ этими фазами, поскольку хроматография на привитых фазах также является адсорбционным процессом, хотя механизмы протекающих процессов могут, в некоторой степени, соответствовать процессам, присущим распределительной хроматографии.) Поэтому, несмотря на внедрение в хроматографическую практику ТСХ с обращенными фазами, метод не потерял своего значения сегодня. [c.395]

Сырую нефть необходимо тщательно анализировать, так как при создании усовершенствованных методов переработки нефти весьма важно знать ее точный состав. До сих пор для определения индивидуальных углеводородов в низкокипящей фракции требовались недели или месяцы утомительной работы, которая заключалась в дистилляции или адсорбционной жидкостной хроматографии с измерением физических свойств фракций [9, 10, 14—17]. Применение инфракрасной спектроскопии [1], масспектрометрии [2, 3] и рамановской спектроскопии в комбинации с методом дегидрогенизации и гидрогенизации [И, 18] помогло проведению анализа фракций, однако общее время, затрачиваемое на анализ, уменьшилось лишь незначительно. Предварительный опыт показал, что по крайней мере легкокипящие продукты сырой нефти целесообразнее определять методом хроматографии газов. [c.226]

В свою очередь, и сложным образом зависят от химической природы растворителя вещества и адсорбента. В настоящее время не представляется возможным получить точные соотношения, характеризующие подобную зависимость. Однако качественные и полуколичественные закономерности, характеризующие селективность разделительных систем в ТСХ, могут быть получены. Здесь имеются два подхода метод элюотронных рядов, который получил законченное развитие в корреляционной теории адсорбционной жидкостной хроматографии Снайдера [14], и молекулярная теория адсорбции (теория межмолекулярных взаимодействий на коротких расстояниях) А. В. Киселева, имеющая надежные физические основы, однако ее экспериментальное приложение и обоснование связаны главным образом с адсорбцией газов и паров и адсорбционной газовой хроматографией. [c.145]

Комбинация этих двух факторов определяет требуемый объем градиента с линейным изменением силы элюента. Как было показано (разд. 5.4), в ОФЖХ оптимальными являются линейные градиенты, а в адсорбционной жидкостной хроматографии — вогнутые (разд. 6.2.2). [c.343]

Н. Е. Подклетновым был предложен метод ускоренного микроанализа нефти [107]. Согласно этому методу анализ бензино-лигроиновой фракции осуществляется с применением газо-жидкостной хроматографии. Во фракции, выкипающей в интервале температур 50—200° С, Н. Е. Подклетнову с сотрудниками удалось определить 170 индивидуальных углеводородов и количественно охарактеризовать около 60 групп с узким углеводородным составом. Температурные пределы узких фракций (50—100°, 100—150°, 150—175°, 175—200° С) были выбраны в результате специального исследования, проведенного с контролем состава выделенных фракций с помощью спектра комбинационного рассеяния. Для ректификации малых количеств исходной пробы нефти использовалась микроректификационная колонка. Количественное разделение 1—2 мл анализированной фракции на метано-нафтеновую и ароматическую части проводилось методом адсорбционной жидкостной хроматографии. Разделение на индивидуальные компоненты полученных групп углеводородов проводилось на колонках (/=16 м, с1 = 4 мм), заполненных огнеупорным кирпичом, на который в качестве неподвижной жидкой фазы нанесен (20% вес.) полиметилфенилсилоксан (ПФМС-4). Отработка оптимальных режимов разделения была проведена на модельных смесях. На рис. 23 приведена хроматограмма разделения нефти месторождения Восточное Эхаби. [c.79]

Метод ПГХ применен для идентификации высокомолекулярных (с молекулярной массой от 240 до 580) серосодержащих соединений С17-С40 в нефти [104]. Сернистые соединения предварительно выделяли с помощью вакуумной дистилляции, адсорбционной жидкостной хроматографии на активном оксиде алюминия или методом молекулярно-ситовой хроматографии, после чего выделенные фракции идентифицировали различными методами, в том числе и с помощью ПГХ. Пиролиз проводили в пиролизере с трубчатым реактором при 400-500 °С. Были изучены различные индивидуальные соединения (moho-, ди- и трициклические сульфиды, нафтилтиофены, бензтиофены и дибензтиофены, серосодержащие полицикличе-ские соединения с молекулярной массой 515-580) и установлены основные продукты деструкции для каждой группы соединений. [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология