Основные варианты жидкостной колоночной хроматографии

Период, наступивший в аналитической химии органических соединений с начала 60-х годов, без преувеличения может быть назван эпохой хроматографии. Один из вариантов этого метода — колоночная жидкостная хроматография — был создан русским ботаником М. С. Цветом в начале века [31]. На протяжении последующих 40 лет хроматография не находила широкого практического применения. Однако в этот период были выполнены работы, имевшие принципиальное значение и заложившие основы тонкослойной [9] и распределительной хроматографии [288]. Лишь после 1950 г. приходит время признания хроматографии, созревания ее как эффективного метода разделения сложных смесей соединений и их анализа. В 1952 г. были выполнены первые работы по газожидкостной хроматографии [216], а вскоре освоен выпуск газовых хроматографов, и в течение последующих 20 лет газохроматографический анализ стал основным методом исследования смесей летучих термически устойчивых соединений. Но большинство органических веществ не обладает необходимой для газовой хроматографии летучестью и термостойкостью, и хроматографировать их можно только в более мягких условиях, характерных для жидкостной колоночной хроматографии. Скорость же и эффективности разделения, а также чувствительность анализа по этому методу долго оставались неудовлетворительными. И лишь в 1965— 1975 гг. были в принципе решены основные научные и технологические проблемы, сдерживавшие развитие метода. Последовавший затем прогресс был столь поразителен, что современная инструментальная разновидность метода получила самостоятельное наименование — высокоэффективная жидкостная хроматография. [c.7]

Тонкослойная хроматография является вариантом жидкостной хроматографии, протекающей в тонком слое сорбента, причем толщина слоя существенно меньше его ширины (не менее чем в 5 раз). В тонкослойной хроматографии используются те же варианты, что и в колоночной жидкостной хроматографии. По составу фаз, участвующих в процессе хроматографического разделения, можно выделить следующие основные виды тонкослойной хроматографии [2] жидкость—[твердое тело], жидкость — [жидкость — твердое тело] и жидкость—[гель]. Разделение может быть реализовано при использовании различных принципов удерживания, поэтому тонкослойная хроматография бывает адсорбционной, распределительной, ионообменной, молекулярно-ситовой и аффинной. [c.5]

Основные варианты жидкостной колоночной хроматографии [c.413]

Методика распределительной хроматографии в колоночном варианте не отличается от рассмотренной в гл. II жидкостно-адсорбционной хроматографии. Здесь важен правильный выбор пары несмешивающихся фаз и твердого носителя неподвижной фазы. В их качестве могут применяться вещества различной молекулярной природы гидрофильные, удерживающие воду, и гидрофобные, удерживающие органические, несмешивающиеся с водой вещества. К носителям в колоночном варианте предъявляются следующие основные требования они должны прочно удерживать на своей поверхности неподвижную жидкую фазу, обладать достаточно развитой поверхностью, быть химически инертными, не адсорбировать анализируемые вещества и, наконец, не растворяться в применяющихся растворителях. [c.216]

Среди современных методов анализа ионов одним из наиболее простых и эффективных является хроматография. В ней разделение осуществляется в результате неодинакового распределения ионов между двумя фазами—подвижной и неподвижной. Так как преимущественно используют водные растворы, то в основном наибольшее значение имеет жидкостная хроматография в виде ее таких вариантов, как колоночная ионообменная, тонкослойная распределительная и бумажная распределительная хроматография. [c.63]

По технике эксперимента можно выделить два варианта жидкостной хроматографии, различающиеся главным образом организацией перемещения подвижной фазы колоночная жидкостная хроматография (КЖХ), в которой осуществляется принудительный поток элюента, и тонкослойная, в которой подвижная фаза перемещается в основном за счет капиллярных сил (в некоторых случаях в сочетании с силами тяжести и центробежными силами). Однако обычно па практике под ТСХ (или плоскостной хроматографией) понимают вариант, в котором слой сорбента имеет высоту намного меньше ширины. [c.5]

В настоящем разделе рассмотрены в основном способы разделения соединений азота методом жидкостной ионообменной хроматографии в гетерогенных системах в динамических условиях при течении потока элюента через колонку с зерненым сорбентом (колоночный вариант). В качестве сорбентов используют как анионо-, так и катионообменники. [c.162]

Для жидкостной хроматографии возможны колоночный и плоскостной варианты. Основные физико-химические принципы Для обоих вариантов одни и те же. Газовая >1 хроматография ограничена колоночным вариантом. [c.231]

Таким образом, в последнее время были разработаны различные варианты, благодаря которым ТСХ по основным характеристикам приблизилась к методу колоночной жидкостной хроматографии, уступая последнему только в степени автоматизации, воспроизводимости и общей эффективности разделения. [c.6]

Колоночная жидкостная хроматография в неорганическом анализе используется гораздо реже, чем тонкослойная. Вплоть до начала 70-х годов этим методом, главным образом в варианте ионообменной хроматографии, проводилось предварительное разделение или обогащение следов элементов в больших объемах водных растворов. Сравнительно редкое использование КХ объясняется в основном тем, что при разделении методом ТСХ можно применять более точные и более универсальные методы обнаружения и количественного определения (см. разд. 1 гл. 2). [c.34]

Перемещение зон н размывание пятен в тонкослойной хроматографии характеризуются двухмерным процессом (в то время как аналогичное перемещение зон в газовой или жидкостной колоночной хроматографии представляет собой одномерный процесс). Кроме того, если рассматривать взаимодействие с молекулами растворителя, ситуация оказывается еще даже более сложной, поскольку приходится учитывать взаимодействия газовой фазы со слоем в обычной камере. До 1975 г. объем информации о механизмах размывания зоны и зависимости размывания от эффективности слоя был весьма незначительным, но позднее в целом ряде научных статей (в частности, статей Гиошона с соавт. [20-25]) этот сложный вопрос был прояснен и было выявлено несколько основных взаимосвязей. Однако по каждому из вопросов еще не сделано окончательных выводов и еше достаточно скудно количество опубликованных экспериментальных данных, подтверждающих высказанные теоретические предпосылки. Несмотря на то, что тонкослойная хроматография представляет собой "простейший из хроматографических методов, теория размывания зоны оказывается наиболее сложной и меньше всего разработана. Осложнение обусловливается, главным образом, тем фактом, что в ТСХ (в отличие суг случаев ГХ или КЖХ) скорость подвижной фазы (растворителя) не постоянна во время хроматографического разделения и на нее нельзя повлиять (если не считать варианта разделений, выполняемых под давлением). Тем не менее большинство теоретических предпосылок в ТСХ [c.74]

В области жидкостной колоночной хроматографии процесс поиска оптимальных вариантов конструкции и ассортимента основных узлов цаходится в стадии становления. Поэтому жидкостные хроматографы пока выпускаются в небольшом количестве, и их надежность и эксплуатационные качества устзшают газовым (это в равной мере относится и к приборам ведущих зарубежных фирм). [c.247]

Однако классическую жидкостную колоночную хроматографию при низких давлениях и неоднородных сорбентах ( вариант М.С. Цвета ) в нащи дни используют в основном для предварительного разделения или отделения целевых компонентов от массы мешающих анализу примесей других компонентов [ 1, 2]. В подавляющем большинстве случаев применяют высокоэффективную жидкостную хроматографию (ВЭЖХ) с высокими давлениями, обусловливающими высокие скорости разделения, и сорбентами высокой степени однородности [4—8]. [c.126]

ОСНОВНЫЕ СООтаОШЕНИЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Связь колоночной хроматографии (ВЭЖХ, жидкостная хроматография низкого давления) с плоскослойными вариантами (ТСХ) [c.498]

В главе, посвященной переносу результатов разделения на тонкослойных пластинках на варианты колоночной жидкостной хроматографии (КЖХ), информация, изложенная в главе VI. рассматривается применительно к этой задаче. Перечисляются предосторожности, соблюдение которых необходимо для обеспечения удачного переноса анализируются наиболее частые причины неудач.. В новой, введенной в английское издание главе XI, посвященной количественной тонкослойной хроматографии (написана С.Эбелом), очень кратко изложены основные принципы, способы оценки данных и стандартные методы. [c.25]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология