Дифференциальное термометрическое титрование

В описанных методах термогравиметрии и дифференциального термического анализа масса или температура исследуемой системы исследовалась как функция температуры среды. В отличие от этого в методе термометрического титрования изучают зависимость температуры анализируемой системы от объема добавляемого титранта. Таким образом, два первых метода являются методами определения, последний — методом индикации точки эквивалентности. [c.401]

Рис. 10. Прибор для проведения термометрического титрования дифференциальным термоэлектрическим методом

Относительно низкая растворимость перманганата калия вынуждает применять сильно разбавленные анализируемые растворы, чтобы избежать такого отношения концентраций растворов титранта и пробы, при котором будет большое увеличение общего объема системы. Однако если применить подходящий дифференциальный метод, то можно повысить потенциальные возможности применения перманганата калия. Мюллер [2] на системе перманганат калия — железо (II) иллюстрировал работу своего многоузлового термоэлектрического элемента в качестве температурного датчика в термометрическом титровании. Он применял относительно большие объемы концентрированных растворов на титрование 50 мл раствора сернокислого железа (II) затрачивалось приблизительно 40 мл. 0,5-н. раствора перманганата калия. Как упоминалось раньше, Мюллер использовал уникальную дифференциальную систему, в которой тепло, выделяемое в титровальном сосуде, точно и автоматически уравновешивалось электрически генерируемым теплом в соответствующей сравнительной ячейке. [c.63]

Рис. 15.3. Дифференциальная кривая термометрического титрования

С помощью прибора для дифференциального термометрического титрования, созданного Тисоном, Маккэрди и Брикером [29], можно измерить разницу изменения температур анализируемого и сравнительного растворов, [c.135]

Смесь S N и 1 можно анализировать методом термометрического титрования раствором AgNOa [60]. Прибор для дифференциального термометрического титрования описан в работе [60]. В конце титрования каждого комплекса (при концентрации 0,01 М) наблюдается скачок температуры. [c.232]

Чейли и Хьюм [33] позднее сделали прибор для дифференциального титрования с целью исключения теплот разбавления титранта и перемешивания раствора. На этом приборе по первоначальному наклону кривой термометрического титрования были определены теплоты реакций неорганических ацетатов и оргат1ческих оснований с хлорной кислотой. Сравнение результатов этих определений с литературными данными по величинам ДЯ, определенным классическими калориметрическими [c.134]

Описано определение карбонатов методом термометрического титрования [47]. Показано, что точность дифференциального термического анализа карбонатных минералов выще, чем рентгенофазового. При содержании карбонатов менее 50% относительная ощибка определейия составляет 2% [48]. [c.50]

В таблицу не включены также такие основные методы, как электроосаждение, кулонометрия, ионоселективные электроды, хронопотенциометрия, амперо-метрия, турбидиметрия и нефелометрия, атомно-флуоресцентная спектроскопия, микроскопия с электронным зондом, термогравиметрический анализ, дифференциальный термический анализ, термический анализ, термометрическое титрование, электронная микроскопия, рентгеновская кристаллография, поляриметрия оптическая вращательная дисперсия, рефрактометрия, магнитная восприимчивость, спектроскопия электронного спинового резонанса, спектроскопия ядерного магнитного резонанса, масс-спектрометрия (включая искровую и МС с изотопным разбавлением), органический микроанализ, тонкослойная хроматография хроматография с кольцевым термостатом, активационный анализ, анализ с помощью радиоизотопного разбавления, масс-спектрометрия с вакуум-плавлением мессбауэровская спектроскопия и фотоэлектронная спектроскопия. Описание этих методов можно легко найти в литературе [10—12], а некоторые из них Описаны ниже. В шапке табл. ХХ-2 использованы следующие заголовки [c.584]

Другим примером сравнения аналитических характеристик двух методов регистрации скорости реакций могут служить реакции окисления винной кислоты и о-диоксиаромати-ческих соединений Н2О2 в щелочной среде, катализируемые Со (II). Известные методы определения Со (II) с применением о-дифенолов недостаточно избирательны — определению мешают микрограммовые количества А1, N1, 2п, Си, Ре и других ионов. Определению Со (II) термокаталитическим методом не мешают 10 мкг Си, 100 мкг Ре(1П), А1, 2п и 0,1 г N1. Однако предел обнаружения описанного ранее [3] термокаталитического метода составлял 0,1—0,2 мкг мл, поскольку для измерений применена техника дифференциального титрования, обладающая повышенной точностью в ущерб чувствительности. Для повышения чувствительности определения Со (II) мы применили метод термометрической регистрации скорости реакции, исключающий введение реагентов в ходе реакции [4], благодаря чему чувствительность анализа повысилась на два порядка. Разработанный термометрический метод определения Со (II) по сравнению с фотометрическими отличается большей избирательностью, но по чувствительности уступает этим методам. [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология