Метод атомно-флуоресцентной спектроскопии

Практической целью методов атомной спектроскопии при анализе вещества является качественное, полуколичественное или количественное определение элементного состава анализируемой пробы. Еще 25—30 лет назад эти задачи решались, по существу, лишь одним из методов — атомно-эмиссионным методом спектрального анализа в оптическом диапазоне спектра, В настоящее время достаточно широкое применение получили также методы анализа по атомным спектрам поглощения и флуоресценции в оптическом диапазоне, а также по эмиссионным и флуоресцентным спектрам в рентгеновском диапазоне. Во всех случаях в основе этих методов лежат квантовые переходы валентных или внутренних электронов атома из одного энергетического состояния в другое. [c.53]

Методы атомно-абсорбционной и атомно-флуоресцентной спектроскопии [c.824]

МЕТОД АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ [c.192]

Третья труппа. — оптические методы анализа, связанные с воздействием на вещество электромагнитного излучения различной длины волны X. Вещество может поглощать часть попадающей на него энергии (абсорбционные методы), рассеивать ее или возбуждаться под действием энергии и испускать излучение, вид и интенсивность которого зависят от природы анализируемого вещества и концентрации его компонентов (эмиссионная спектроскопия, атомно-флуоресцентный анализ и др.). [c.11]

Предлагаемое практическое руководство обобщает опыт преподавания физических и физико-химических методов анализа, накопленный на кафедре аналитической химии Московского государственного университета. Руководство включает два больших раздела— спектроскопические и электрохимические методы. В спектроскопические методы включены методы эмиссионной фотометрии пламени, атомно-абсорбционной спектроскопии пламени, абсорбционной молекулярной спектроскопии и люминесцентный в электрохимические — потенциометрический (в том числе с использованием ионоселективных электродов), кулонометрический, полярографический и амперометрический методы. Наряду с перечисленными методами в современных аналитических ла- бораториях используют и другие методы атомно-флуоресцентный анализ, рентгеновские методы, искровую и лазерную масс-спектрометрию, радиоспектроскопические, ядерно-физические и радиохимические методы, однако ограниченное число учебных часов не позволяет включить их в данное руководство. Изучение этих курсов предусмотрено [c.3]

ХХ-2. Метод атомно-флуоресцентной спектроскопии (АФС) не включен в таблицу, так как находится в стадии развития, и в настоящее время соответствующие приборы промышленностью не выпускаются. [c.593]

В практике анализа воздуха на содержание вредных примесей широко применяются методы абсорбционной спектрометрии, флуоресцентные методы, газовая хроматография, атомно-абсорбционная спектроскопия, нейтронно-активационный анализ, ядерный магнитный резонанс, масс-спектроскопия [14]. В промышленных масштабах производятся автоматические газоанализаторы, обеспечивающие непрерывный контроль уровня загрязнения атмосферы [4, 14, 15]. В СССР получили широкое применение газоанализаторы ГПК-1 и Атмосфера , предназначенные для непрерывного контроля содержания 502 в атмосфере и в воздухе производственных помещений. Разработаны специальные методы измерения скорости осаждения пыли, сажи и других аэрозолей [4, И]. Инструментальные методы оперативного контроля загрязненности атмосферы позволяют принимать действенные меры регулирования и ограничения промышленных выбросов в воздух. [c.25]

Метод атомной флуоресцентной спектроскопии в воздушно-пропановом, воздушно-водородном пламени [761, 832] и смеси пропана и ацетилена с воздухом [1627] позволяет определять микроколичества серебра. При возбуждении паров серебра светом высокоинтенсивной лампы с полым Ад-катодом наблюдается резонансная флуоресценция атомов серебра при 328,1 и 338,3 нм [1627]. Область определения концентраций серебра 0,01—10 мкг мл в водных растворах и 0,0005—10 мкг мл после обогащения экстракцией серебра в виде салицилата ди-к-бутиламмония метилизобутил-кетоном. Чувствительность прямого определения серебра 5-10 , а с обогащением — 4-10 мкг мл. Ионы Са, Ге, Нд, Na, К, Си, РЬ и 7п при концентрации 1 мг мл определению 1 мкг мл серебра не мешают А1 снижает результаты определения. При освещении пламени дуговой Хе-лампой чувствительность определения составляет 1-10 % [1189], а для пламени смеси водорода и воздуха чувствительность равна 0,001 мкг мл [832]. [c.117]

Определение магния методом атомно-флуоресцентной спектроскопии является одним из самых чувствительных метод примерно в 20 раз чувствительнее, чем атомно-абсорбционный. В качестве линейчатого источника при определении магния используется лампа с полым магниевым катодом. Магний определяют по его линии с >0 = 285,2 нм. Используется пламя смесей пропана и воздуха, ацетилена и воздуха, ацетилена и закиси азота, водорода и воздуха [c.192]

Метод атомно-флуоресцентной спектроскопии (АФС), как и рассмотренный ранее метод АЭС, относится к числу эмиссионных. В этих методах аналитическим сигналом служит интенсивность излучения в УФ или видимой области спектра, испускаемого возбужденными атомами. [c.248]

Аналитическое применение атомно-флуоресцентной спектроскопии, как и всех спектроскопических методов, основано на построении градуировочного графика, который представляет собой графическую зависимость аналитического сигнала (например, значение мощности спектра флуоресценции) или логарифма сигнала от концентрации определяемого элемента или от логарифма концентрации. Обычно отсутствие информации о некоторых экспериментальных параметрах не позволяет предугадать точную форму такого графика. Однако общие закономерности его изменения ясны, и поэтому для выбора оптимальных условий измерений аналитик должен иметь представление о форме ожидаемого градуировочного графика. [c.137]

В некоторых спектроскопических методах имеются ограничения на агрегатное состояние анализируемой пробы. Например, атомно-абсорб-ционную спектроскопию с пламенной атомизацией и атомно-флуоресцентную спектроскопию применяют только для анализа растворов микроволновую спектроскопию — только для газов. [c.207]

Методы С. используют для исследования уровней энергии атомов, молекул и образованных из них макроскопич. систем, изучения строения и св-в хим. соединений, для проведения качеств, и количеств, анализа в-в (см. Атомноабсорбционный анализ, Атомно-флуоресцентный анализ. Люминесцентный анализ. Фотометрический анализ. Фотометрия пламени эмиссионная. Фотоэлектронная спектроскопия). [c.394]

Эмиссионные оптические методы, в которых возбуждение атомов происходит под действием высокой температуры, называют методами атомно-эмиссионной спектроскопии (АЭС). В этих методах атомизатор и источник возбуждения — одно и то же устройство, совмещающее обе функции. Если источником возбуждения служит электромагнитное излучение, методы называют флуоресцентными — атомно-флуоресцентная спектроскопия (АФС), рентгенофлуоресцентный анализ (РФА). [c.225]

Атомно-флуоресцентная спектроскопия является сравнительно новым методом, и сфера ее применения пока не очерчена. Используя химические реферативные журналы и обзорные статьи, относящиеся к данному вопросу, подготовьте перечень применений, [c.116]

Эта глава посвящена в основном теории и аналитическим результатам, полученным при применении импульсных лазеров на красителях в комбинации с пламенами и электротермическими атомизаторами, обычными в атомно-флуоресцентной спектроскопии. Возбуждение флуоресценции непрерывными лазерами описано в гл. 8. Характеристики флуоресцентного метода с лазерным возбуждением обсуждаются в аспекте процессов возбуждения и дезактивации возбуждения (разд. 4.2 и 4.3), эффектов насыщения для двух- и трехуровневых систем (разд. 4.4), влияния плотности падающего излучения источника на форму градуировочного графика (разд. 4.5) и возможности локального измерения таких физических параметров, как температура, квантовый выход, а также концентрации (разд. 4.6). Общие узлы установок для атомно-флуоресцентной спектроскопии, используемых различными авторами, рассмотрены в разд. 4.7, а аналитические результаты описаны в основном в виде достигнутых пределов обнаружения по отношению к водным растворам в разд. 4.8. Читателю можно также рекомендовать две обзорные статьи [7, 8], касающиеся общих вопросов применения в аналитической спектроскопии перестраиваемых лазеров па красителях, включая флуоресцентные методы анализа. [c.192]

Аналитическое применение атомно-флуоресцентной спектроскопии, как и всех спектроскопических методов, основано на построении экспериментального градуировочного графика, который представляет собой графическую зависимость аналитического сигнала или логарифма сигнала от концентрации [c.215]

Определение содержаний порядка 10 % и менее стало повседневной потребностью многих отраслей промышленности, поскольку содержание примесей на этом уровне стало определять качество продукции. Эти сложные задачи были решены путем использования новых методов разделения, концентрирования и определения. Наибольшее практическое значение приобрели экстракционные, хроматографические, оптические и электрохимические методы. Интенсивно развиваются в последнее время атомно-абсорбционная спектроскопия, рентгено-флуоресцентные и резонансные методы, кинетические методы анализа и некоторые другие. Современная аналитическая химия приобретает новые черты — она становится более экспрессной, точной, автоматизированной, способной проводить анализ без разрушения и на расстоянии. [c.12]

Физические основы. Метод атомно-флуоресцентной спектроскопии (АФС) основан на оптическом возбуждении характеристического излучения атомов (рис. 14.61). С этой целью пробу анализируемого вещества превращают в атомный пар и облучают для возбуждения флуоресценщ1и таким излучением, которое поглощают атомы только определяемого элемента (длина волны излучения соответствует энергии электронных переходов этих атомов). [c.850]

В аналитической спектроскопии в названиях различных методов, как правило, отражены объекты исследования и процессы, лежащие Р) основе определения этих объектов, например атомно-абсорбционный, атомно-флуоресцентный методы анализа. В методе, основанном на селективной лазерной ионизации, объектом исследований являются атомы, а процессы, позволяющие детектировать эти атомы, связаны с образованием ионов. Поэтому, с точки зрения авторов настоящего учебного пособия, данный метод логично называть в общем виде атомно-ионизационным (АИ). [c.183]

Для определения субмикроколичеств натрия используют флуоресцентные [656], атомно-флуоресцентные [59, 108, 109, 119, 158, 193, 775, 783, 848, 906, 1195] методы, метод резонансно-ионизацион-ной или ступенчатой фотоионизации [109, 775, 860, 1046, 1235, 1236, 1258], оптико-гальванический [489, 782] метод, метод спектрометрии ядерного магнитного резонанса [1239], масс-спектрометрию [902, 964, 1156], рентгенофлуоресцентную спектроскопию [304, 664, 851, 1051, 1247]. [c.133]

Переходы между электронными уровнями лежат в основе большой группы аналитических методов атомной спектроскопии (атомно-эмиссионной — АЭС, атомно-абсорбционной — ААС, атомно-флуоресцентной — АФС, рентгеновской — РС, электронной — ЭС). [c.334]

Описано определение бора методом фотометрии пламени [66, 67]. Предложен полуавтоматический метод, включающий концентрирование бора дистилляцией с метанолом [68]. Производительность установки для дистилляции 60 проб в 1 ч, анализа — 180 проб в 1 ч. Чувствительность определения бора 0,004 мкг/мл. Методы определения бора с помощью атомной эмиссионной спектроскопии получили значительное развитие вследствие применения лампы с полым катодом [69]. Пробу, содержащую бор, помещают в полый катод и упаривают под инфракрасной лампой досуха. Затем систему вакуумируют, продувают аргоном и включают разряд. Получена чувствительность на уровне ниже 1 ppb (10 %), не достигаемая флуоресцентным и другими методами. [c.40]

Этот метод разработан в Институте спектроскопии АН СССР [67, 70, 86] для атомно-флуоресцентного определения ряда элементов. В работе [86 первая ссылка] рассмотрены теоретические обоснования метода и проведены опыты по определению Na, Fe и Pb. Эти и более поздние результаты излагаются ниже. [c.75]

Наиболее распространенными методами исследования химического состава являются атомно-абсорбционная спектроскопия и рентгеновский флуоресцентный анализ. [c.21]

Однако механгомы возникновения излучения в АЭС и АФС различны. В АЭС атомы возбуждаются под действием тепловой энергии. Возбужденные и невозбужденные атомы находятся между собой в термодинамическом равновесии, положение которого зависит от температуры и определяется уравнением Больцмана. В АФС возбуждение атомов происходит под действием внешнего источника излучения (см. рис. 11.14, в). Доля возбужденных атомов определяется в первую очередь не температурой атомизатора, а интенсивностью этого источника. Поскольку необходимым условием для возникновения атомно-флуоресцентного излучения является предварительное поглошение атомом кванта света подходящей энергии, то метод АФС, будучи по сути эмиссионным, имеет и много общего с методом атомно-абсорбционной спектроскопии. [c.249]

В чем сходство методов а) атомно-флуоресцентной и атомно-эмиссионной спектроскопии б) атомно-флуоресцентяой и атомно-абсорбционной спектро-скотгаи [c.359]

Наиболее распространенным методом определения золообразующих и следовых элементарных веществ из растворов угля стала атомно-абсорбционная спектроскопия [27, 28], отличающаяся высокой точностью и селективностью. Проанализированы в области предпочтительного применения атомно-абсорбционной спектроскопии и индукционной плазмы и относительные преимущества этих методов [29]. В некоторых случаях предпочтительно применение не атомно-абсорбционной, а атомно-флуоресцентной спектроскопии, поскольку в этом методе можно использовать источники света большей интенсивности. При равной воспроизводимости это обеспечивает для некоторых элементов kg, Ли, В1, Сс1, Со, Сг, Hg, Мд, 2п) более низкие пределы обнаружения [27]. [c.67]

В СВЯ31И с тем что монография [24] целиком была посвящена эмиссионному анализу нефтепродуктов, в предлагаемой книге больше внимания уделено атомно-абоорбциоиным методам. Высокочастотные индуктивно-плазменные методы (безусловно, весьма перспективные) занимают в книге скромное место из-за малого опыта их применения. Совершенно не затронута атомно-флуоресцентная спектроскопия, так как при анализе нефтепродуктов ее применяют очень редко. [c.5]

Метод рентгеновской флуоресцентной спектроскопии. Четкая зависимость рентгеновских спектров элемента от типа химической связи, в которой он участвует, создает предпосылки для широкого использования методов рентгеновской спектроскопии для решения различных задач теоретической химии. Высокая характеристичность спектров позволяет получать картину электронного строения атомов одного элемента в молекуле без нало>Кения картины от других атомов. Из эмиссионных спектров органйческих производных серы и фосфора можно оценить относительный заряд на атоме, пропорциональный в области положительных значений сдвигу максимума линии исследуёмого образца относительно максимума 8йг -линий стандарта, и сравнительные размеры вкладов 3/)-атомных орбиталей серы и фосфора в отдельные МО. [c.149]

В таблицу не включены также такие основные методы, как электроосаждение, кулонометрия, ионоселективные электроды, хронопотенциометрия, амперо-метрия, турбидиметрия и нефелометрия, атомно-флуоресцентная спектроскопия, микроскопия с электронным зондом, термогравиметрический анализ, дифференциальный термический анализ, термический анализ, термометрическое титрование, электронная микроскопия, рентгеновская кристаллография, поляриметрия оптическая вращательная дисперсия, рефрактометрия, магнитная восприимчивость, спектроскопия электронного спинового резонанса, спектроскопия ядерного магнитного резонанса, масс-спектрометрия (включая искровую и МС с изотопным разбавлением), органический микроанализ, тонкослойная хроматография хроматография с кольцевым термостатом, активационный анализ, анализ с помощью радиоизотопного разбавления, масс-спектрометрия с вакуум-плавлением мессбауэровская спектроскопия и фотоэлектронная спектроскопия. Описание этих методов можно легко найти в литературе [10—12], а некоторые из них Описаны ниже. В шапке табл. ХХ-2 использованы следующие заголовки [c.584]

Осознание важности экологических проблем заставляет исследователей привлекать для контроля суперэкотоксикантов все современные высокочувствительные методы аналитической химии. Так, при определении низких содержаний ионов высокотоксичных металлов в основном применяются методы оптической спектроскопии и люминесценции (атомноэмиссионная спектроскопия с возбуждением от высокочастотного плазменного факела (ИСП-АЭС), атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) с электротермической атомизацией и др.) (3 , а также инверсионная вольтамперометрия (ИВА) с химически модифицнрова1Шыми электродами [41. Для определения органических загрязнителей наряду с хроматографией наблюдается тенденция к более широкому использованию хромато-масс-спектрометрии, иммунохимических и флуоресцентных методов 2,5 Следует заметить, что в области разработки методов контроля за состоянием загрязнения природных сред суперэкотоксикантами имеется много нерешенных проблем В первую очередь это относится к методам экспрессного определения органических веществ. [c.244]

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ, метод качеств, и количеств, определения состава в-в, основанный на исследовании их спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции. Различают атомный и молекулярный С. а., задачи к-рых состоят в определении соота. элементного и молекулярного состава в-ва. Эмиссионбый С. а. проводят по спектрам испускания атомов, ионои или молекул, возбужденных разл. способами, абсорбционный С. а.-по спектрам поглощения электромагн. излучения аиализнруем1>1ми объектами (см. Абсорбционная спектроскопия). В зависимости от цели исследования, св-в анализируемо о в-ва, специфики используемых спектров, области длин волн и др. факторов ход анализа, аппаратура, способы измерения спектров и метрологич. характеристики результатов сильно различаются. В соответствии с этим С. а. подразделяют на ряд самостоят. методов (см., в частности, Ато.мно-абсорбционный анализ. Атомно-флуоресцентный анализ, Инфракрасная спектроскопия, Комбинационного рассеяния спектроскопия, Люминесцентный анализ. Молекулярная оптическая спектроскопия. Спектроскопия отражения, Спектрофотометрия, Ультрафиолетовая спектроскопия, Фотометрический анализ, Фурье-спектроскопия, Рентгеновская спектроскопия). [c.392]

В эмиссионных методах для получения спектров необходим предварительный перевод атомов в возбужденное состояние. Для этой цели служат устройства, называемые источниками возбуждения источники высокой температуры (в случае оптических методов), потоки высокоэнергетических частиц или электромагнитного излучения (в случае рентгеновских и атомно-флу-оресцентного методов). Методы, основанные на возбуждении электромагнитным излучением, называют флуоресцентными (РФА, АФА). В абсорбционных методах возбуждение атомов не требуется, и источники возбуждения отсутствуют. Классификация основных методов атомной спектроскопии приведена в табл. 14.6. [c.354]

Наиболее важными в практическом отношении, а также самыми распространенными являются методы атомно-эмиссионного, атомно-абсорбционного и рентгенофлуоресцентного анализа. Их характеризуют универсальность, возможность многоэлементного анализа, высокая чувствительность и широкий диапазон определяемых содержаний, на их долю приходится более 80 % всех элементоопределений, выполняемых в мире. Все возрастающее применение среди методов атомной спектроскопии находят атомно-флуоресцентный метод и рентгеноэмиссионный микроанализ микрозонд). Существенный прогресс спектральных методов в последние десятилетия был обусловлен появлением новых плазменных источников возбуждения и атомизации, в частности, различных видов электрического разряда в атмосфере инертных газов. [c.354]

Переходы валентных электронов осуществляются с участием вакантных электронных орбиталей. Взаимодействие вещества с излучением оптического диапазона, как правило, не сопровождается ионизацией атомов. Поэтому для оптического диапазона характерны только методы спектроскопии электромагнитного излучения. К ним относятся методы атомноэмиссионной (АЭС), атомно-флуоресцентной (АФС), атомно-абсорбционной (ААС) спектроскопии. [c.224]

По первому направлению в последние годы интенсивно ведутся работы в области атомно-флуоресцентных методов, обеспечивающих пбвышение чувствительности на 1—2 порядка (с использованием перестраиваемых лазеров), развивается метод внутрирезона-торной лазерной спектроскопии, некоторые варианты СА в эмиссии и поглощении с использованием лазеров. Интересны варианты атомной резонансной флуоресценции без спектрального разложения. [c.10]

Для определения азота применяются методы как атомной, так и молекулярной спектроскопии, причем первые из них наиболее распространены. Методы атомного спектрального анализа основаны на излучении или поглощении света атомами азота. В оптических методах (эмиссионные, атомно-флуоресцентные, пламеннофотометрические, атомно-абсорбционные) регистрируются атомные спектры азота в видимой и УФ-областях. Рентгеноспектральные методы основаны на исследовании характеристического рентгеновского спектра (эмиссионный, флуоресцентный, микрорент-геноспектральный анализ). [c.123]