Конечная точка, методы индикации

Осадительное титрование. Большое число реакций осаждения нельзя использовать в классическом титриметрическом анализе, что связано с отсутствием подходящих индикаторов для надежного определения конечной точки титрования. В этом случае наряду с другими электрохимическими методами индикации хорошие результаты дает применение кондуктометрии. [c.326]

Способы установления конечной точки титрования имеют важное значение, так как часто оказывают решающее влияние на точность титрования. Для этого в принципе можно применять все химические и физические методы, позволяющие измерять один из параметров, характерных для данной реакции. В зависимости от вида этих параметров различают следующие способы индикации [c.119]

Сущность титриметрических методов анализа состоит в том, что к анализируемому раствору известной концентрации добавляют титрант до тех пор, пока определенная система индикации не укажет на конец протекания реакции. Для установления конечной точки могут быть применены колориметрические индикаторы, изменение окраски которых наблюдают визуально, а также физико-химические методы. В большинстве случаев измеряют объем израсходованного титранта. Все методы, основанные на использовании указанных принципов, относятся к объемному анализу. [c.111]

Реакции, используемые в титриметрии, должны быть стехио-метричными, быстрыми, иметь достаточно большую константу равновесия и удобный — в данном случае фотометрический — способ индикации конечной точки. Преимуществом метода является возможность использования реакций, не заканчивающихся в точке эквивалентности (рис. 1.29, кривые 2, 4). [c.82]

Электрические параметры (сила тока, напряжение, сопротивление) могут служить аналитическими сигналами, если они измерены с достаточной точностью. Электрохимические методы анализа используют либо для прямых измерений, основанных на зависимости аналитический сигнал — состав , либо для индикации конечной точки титрования в титриметрии. Электрохимические методы анализа позволяют определять концентрацию вещества в широком интервале (1- -10 моль/л) с достаточной точностью и воспроизводимостью, могут быть легко автоматизированы и использованы в автоматических производственных циклах. [c.102]

Индикационный блок в зависимости от используемого инструментального метода индикации конечной точки титрования включает соответствующую установку 7. В случае применения потенциометрии или амперометрии индикаторные электроды 8 вставляют в генерационную камеру. [c.164]

Для исключения ошибки, связанной, в основном, с присутствием в растворе СОг, проводят также предэлектролиз фонового раствора. Для этого в ячейку вносят раствор фона и фенолфталеина, доводят объем до 20 мл дистиллированной водой и титруют до изменения окраски индикатора. Повторяют опыт с новыми порциями раствора фона несколько раз и вычисляют среднее значение времени предэлектролиза. При расчете время, затраченное на предэлектролиз фона, вычитают иЗ времени, затраченного на титрование кислоты в этом фоне. Повторяют определение с новыми аликвотными порциями раствора, используя потенциометрический метод индикации конечной точки титрования. При этом поступают согласно описанию в разд. 2.6.1. [c.168]

Концентрацию хромат-ионов следует устанавливать таким образом, чтобы красно-коричневое окрашивание появлялось при достижении показателя титрования. Для индикации конечной точки титрования в методах осаждения используют также адсорбционные индикаторы. По своему принципу действия они отличаются от описанных выше одно- и двухцветных индикаторных систем, поскольку изменение окраски происходит не в гомогенной среде, а на поверхности коллоидно-дисперсной фазы. Мало растворимые вещества обладают свойством преимущественной адсорбции имеющихся в растворе избыточных одноименных ионов. Если осадок образуется во время титрования, то электрический заряд его поверхности при т-< 1 определяет титруемое вещество, а при т > 1 — титрант. Вследствие притяжения тех или иных противоположно заряженных ионов образуется двойной электрический [c.72]

Титриметрические методы очень широко применяют для определения брома и его соединений. Здесь используют реакции кислотно-основного титрования, осаждения, комплексообразования и окисления—восстановления. В этой главе будут рассмотрены титриметрические методы определения брома в различных степенях окисления с визуальной индикацией конечной точки титрования (КТТ). [c.75]

По завершении химической реакции в растворе снова появятся Н + -ионы уже ничем не связываемые, что можно определить соответствующими методами индикации конечной точки. Сказанное относительно израсходованного количества электричества и вычисления содержания НгУ справедливо ы для данного случая. Кривые i = /( ) для этих реакций схематически показаны на рис, 71. [c.205]

Визуальное определение конечной точки титрования возможно не всегда — иногда из-за отсутствия пригодного индикатора, иногда вследствие неполного протекания реакции между титруемым веществом и титрантом. В таких случаях несомненными преимуществами обладают физико-химические методы индикации. Кроме того, они находят все более широкое применение потому, что некоторые нз них можно полностью автоматизировать. [c.73]

При титровании по методу осаждения показатель титрования рассчитывают из произведения растворимости образующейся малорастворимой соли [уравнение (3,3,1) . Приведенные на рис, 3 6 кривые титрования в соответствии с уравнениями (3,4,5) и (3.4.4) показывают, что скачкообразное изменение показателя концентрации титруемых ионов в точке эквивалентности тем меньше, чем меньше концентрация реактивов титриметрической системы и чем более растворима осаждающая соль. Так как подходящие индикаторы часто отсутствуют, число визуально выполняемых титрований по методу осаждения невелико . Физико-химическая индикация, напротив, привела к более значительному распространению титриметрии по методу осаждения. Особое значение приобрели такие методы, в которых индикация конечной точки титрования осуществляется радиометрическим, кондуктомет-рическим (см. стр. 164) и амперометрическим (см. стр, 137) методами. [c.79]

Известны прямые и косвенные окислительно-восстановительные методы. Первые из них имеют значение прежде всего при определении органических веществ. По сравнению с индикацией конечной точки титрования по собственной окраске одного из участвующих в реакции веществ или с использованием окрашенных индикаторов все большее признание находят прямые измерения потенциалов. Это обусловлено простотой потенциометрического измерения окислительно-восстановительных потенциалов, а также наличием в распоряжении аналитиков автоматических титрометров. [c.81]

НС1 при 70—80° С с потенциометрической индикацией конечной точки. Этим методом можно последовательно титровать 8Ь(У) и Си(П). Метод применен для определения ЗЬ в баббитах [5101. [c.39]

Потенциометрия как электрохимический метод исследования и анализа заключается в измерении электродного потенциала и нахождении зависимости между его величиной и концентрацией (точнее, активностью) потенциалопределяюшего компонента в растворе. Используя эту зависимость, можно установить не только активность ионов, но и ряд характеристик изучаемых равновесных химических, биологических и других систем. С другой стороны, проследив во время химической реакции за изменением электродного потенциала, можно судить об изменении концентрации реагирующих веществ в растворе. Таким приемом, например, пользуются в производстве при непрерывном технологическом контроле химических процессов и при количественном определении веществ. В последнем случае имеется в виду широко используемый в аналитической химии метод потенциометрической индикации конечной точки титрования (к.т.т.). [c.19]

Этот метод обычно применяют для анализа сплавов, железа. Титруемый солянокислый раствор содержит ионы железа(III), затрудняющие четкость индикации конечной точки титрования. Для устранения их мешающего влияния в раствор вносят оксид цинка, связывающий ионы железа (III) в осадок гидроксида Кроме того, ионы цинка подавляют адсорбцию ионов, Мп П) осадком диоксида марганца, на которую расходуются неокисленные ионы марганца (II). [c.174]

Другие методы индикации. Наряду с перечисленными методами конечную точку комплексонометрического титрования можно определить также фотометрическими методами, измеряя оптическую плотность раствора. При 225 нм ионы НХ и Х ЭДТА сильно поглощают свет, а комплексы при этой длине волны бесцветны. [c.187]

Особенно эффективен амперометрический метод индикации конечной точки титрования. Потенциометрическую индикацию можно проводить следующими способами а) применяя индикаторный электрод, специфичный к определяемому иону, например А +/Ай б) с помощью платинового электрода в случае обратимой редокс-пары, например Ре(П)/Ре(П1) в) применяя электрохимическую систему ЭДТА — Н (П) —Нд, для которой [c.188]

Наиболее часто применяют потенциометрический метод индикации. Используя окислительно-восстановительный или ионселективный электрод (ср. разд. 4.2.1), потенциал можно измерять как логарифмическую функцик> концентрации титруемого вещества или титранта и экспериментальным путем получить такие же кривые, которые были рассмотрены ранее при описании равновесия. Скачок на кривой титрования соответствует его конечной точке. Однако не всегда нужно снимать всю кривую. Во многих случаях достаточно оттитровать анализируемый раствор до заданного конечного потенциала. Потенциал в точке эквивалентности, так называемый потенциал скачка Ей, находят из условия эквивалентности [для этого ср. уравнение (3.1.32)] [c.73]

В то время как электрогравиметрия, кулонометрия и полярография являются электрохимическими методами определения содержания вещества, амперометрию применяют для определения точки эквивалентности при титровании, т. е. она служит методом индикации. Амперометрия основа.на на тех же явлениях, что и постояннотоковая полярография, поэтому амперометрическое титрование назы1вают также поляриметрическим или титрованием по предельному току. Принцип метода заключается в измерении значения постоянного тока, протекающего /при постоянном напряжении через раствор электролита между электродами, один из которых поляризуемый, а другой — неполяризуемый, как функции поляризационного сопротивления В отличие от амперометрии в кондуктометрии измеряют значение переменного тока как функции сопротивления электролита Яь Метод амперометрии с двумя поляризуемыми электродами называют методом конечной точки ( (1еас1-з1ор ). [c.296]

Для индикации конечной точки в комплексонометрическом титровании наряду с металлоиндикаторами (см. стр. 70) можно использовать также электрохимические методы. Для потенциометрических методов требуются ионселективные электроды. Применяют также амперометрический метод. При отсутствии возможности индикации или удержания определяемого уеталла в растворе можно использовать методы непрямого титрования. В зависимости от типа предварительно проводимой реакции различают следующие способы работы I) обратное титрование избытка комплексона или 2) метод замещения. Избыток комплексона обратно оттитровывают растворами солей, преимущественно магния или цинка. В методе замещения используют комплексонат магния [М У]. Ионы большинства металлов образуют более устойчивые комплексонаты, чем ионы магния. Вытесненные при этом Мд 1--ионы затем оттитровывают раствором комплексона. [c.81]

Определение эффективности тока. Для на.хождения условия обеспечения 100%-ной эффективности тока генерации промежуточного реагента изучают кривые зависил[ости = f E) электрода в соответствующих условиях. Однако следует учесть, что не все условия электролиза, обеспечивающие 100%-ныи выход по току, оптимальны для кулонометрического титрования, так как они могут оказаться непригодными для протекания химической реакции в растворе и для того или иного метода индикации конечной точки. Следовательно, ]]еобходпмо обеспечить правильное сочетание условий проведения кулонометрического титрования. [c.201]

Определение момента завершения кулонометрического титрования. Почти все способы индикации конечной точки реакции, используемые в титриметрических методах анализа, пригодны й при кулонометрическом титровании. Применяются цветные индикаторы (в основном при кислотно-основных и окислительно-восстановительных реакциях), а также ряд инструментальных методов (потенциометрия, кондуктометрия, амперометрия, спектрофотометрия, радиометрия и т. д.). Из них наиболее часто применяют потенциометрию и амперометрию, особенно биамперометрию. Большая концентрация вспомогательного реагента отрицательно сказывается при использовании кондуктометрического метода индикации конечной точки, так как электропроводность является функцией всех ионов в растворе, и поэтому небольшое ее изменение в процессе кулонометрического титрования трудно обнаружить. [c.203]

В кулонометрическом титровании нет необходимости прекращать электролиз в момент завершения химической реакции (кроме случая применения цветных индикаторов и кулонометров), так как нри использовании различных инструментальных методов индикации конечной точки обычно этот момент устанавливают графически из кривых титрования. Однако в некоторых случаях целесообразно проводить электролиз до достижения заранее установленного значения потенциала индикаторного электрода (при потенциометрическом методе индикащш конечной точки) или до появления или падения индикаторного тока практически до нуля (при амперометрнческой индикации конечной точки). Необходимость в таких приемах возникает при проведении предэлектролиза. [c.216]

Применение двух поляризуемых электродов позволяет отказаться от солевых мостиков, необходимых при использовании электродов сравнения. Поэтому данный метод широко применяется для титрования в неводных средах, например, при определении воды по Фишеру. При помощи титрования с двумя поляризованными электродами можно проводить многие окислительно-восстановительные титрования, выполняемые в обычном амперометрическом титровании. Кроме того, метод с двумя электродами находит широкое применение при индикации конечной точки в кулонометрическом титровании. Шконец, следует упомянуть и о том, что при титровании с двумя поляризованными электродами можно определять последовательно несколько веществ, подобно тому, как это делается в обычном амперометрическом титровании, но с более резкими перегибами кривой в точках эквивалентности. [c.514]

В кулонометрическом титровании используется метод электролитического генерирования (образования) титранта. В этом случае получается картина, похожая на обычное титриметрическое определение, отличаю1дееся тем, что титрант получают в ходе самого титрования. Поэтому такой метод гальваностатической кулонометрии получил название кулонометрического титрования, а электрод, на котором получают (генерируют) титрант, называют генераторным электродом. Для определения конечной точки при кулонометрическом титровании используются потенциометрический, амперометрический, фотометрический или другие методы индикации. [c.56]

Многообразие приемов К. дает возможность определять практическн все катионы и анионы. Метод широко применяют при анализе прир. и пром. объектов. По правильности и воспроизводимости К. несколько уступает гравиметрии, но значительно превосходит ее по экспрессности. В зависимости от способа индикации конечной точки можно титровать р-ры исследуемого в-ва с концентрацией 10 -10 М. [c.440]

Можно применять и электрохимические методы индикации, нанример потепциометрию, когда потенциал индикаторного электрода в конечной точке электрохимической реакции приобретает с достаточно резким скачком некоторое значение, называемое смешанным предельным потенциалом. [c.127]

Следует заметить, что кулонометрическое определение органических соединений отличается экспрессностью, высокой чувствительностью, не требует дорогостоящего оборудования. Приборы для кулонометрического титрования выпускаются в нашей стране и за рубежом. Сложные анализаторы, типа рабочих станций , представляют возможность широкого выбора режимов проведения электролиза и условий электрогенерирования титрантов. Для определения конечной точки титрования чаще всего применяется амперометрия с двумя поляризованными электродами. Как правило, способ индикации конечной точки титрования определяет нижнюю границу определяемых концентраций и метрологические характеристики метода. [c.540]

НаТрий, а также калий и литий титруют, осаждая в виде окса-латов в среде изопропанола раствором щавелевой кислоты в изопро-паноле, используя биамперометрическую индикацию конечной точки титрования (медный амальгамированный вращающийся катод и медный большой перфорированный анод, А = 1 В) [64]. Перегиб на кривой титрования обусловлен изменением электропроводности. Предел обнаружения 1 10 М натрия, погрешность не превышает 0,7%. Метод позволяет определять натрий в смеси с калием в соот ношениях от 10 1 до 1 10 и натрий в присутствии калия и лития в соотношениях от 10 10 1 до 1 1 10. При титровании смесей сначала титруется натрий (растворимость оксалата натрия 0,475 М), затем калий (1,85 М) и литий (2,31 М). [c.73]

Определение малых количеств Мп(П) кулонометрическим титрованием проводят алектрогенерированным бихроматом калия в 12 Л/ Н3РО4 с амперометрической индикацией конечной точки титрования при потенциале +0,56 в. При этом возможно совместное определение Fe(II), Mn(II), V(IV), e(III) разными методами установления конечной точки титрования при анализе бронз, латуни и стали [312, 313]. В качестве титранта при определении микро-граммовых количеств марганца используют комплексен III. Состав генерируемого электролита — 0,1 М раствор комплексо-ната ртути(П) в ОД М NH4NO3 (pH 8,5) [225]. [c.53]

Меньшее распространение получил цианидный метод Ка-стильони [658], основанный на взаимодействии элементной серы с цианидом калия в среде ацетона с образованием тиоцианата. После отгонки ацетона остаток растворяют в воде и количество SGN" определяют аргентометрически визуально или с амперометрической индикацией конечной точки титрования (КТТ) на фоне 0,1 N HNOg с Pt-электродом [194]. [c.66]

Эта группа методов основана па осаждении арсената ионами металлов, образующ,их с ним нерастворимые соединения, и титровании избытка осадителя раствором комплексона III или другого подходящего комплексообразующего реагента с применением для индикации конечной точки соответствующих металлоиндикаторов или же конечную точку устанавливают нотенциометрически. В некоторых случаях возможно титрование избытка иона-осадителя без отделения образовавшегося осадка арсената. [c.49]

Реакции осаждения используют также в методах меркуро-метрии, основанных иа образовании малорастворимого Hg Br (ПР = 1,5-10 1 [816]) с адсорбционной или редокс-индикацией конечной точки титрования. Эти методы не нашли, однако, столь широкого применения, как метод аргентометрии. [c.21]

Существует несколько различных способов оптической индикации конечной точки комплексонометрического титрования [578]. В описанных выше методах определения кальция проводилась фотометрическая индикация точки эквивалентности по ступеням кривых титрования. Характерная черта такого способа — очень малая концентрация прибавленного индикатора по сравнению с концентрацией титруемого раствора. Иногда для фотометрического титрования кальция используют индикацию по наклону [613] и, как частный случай,— индикацию с помощью прибавленной самоиндуцирующей системы. Последняя позволяет определять субмикрограммовые количества кальция и магпия за одно титрование [613, 927], при введении в раствор буферной смеси с pH 10 и избытка калмагита или эриохром черного Т (в количестве выше эквивалентного по отношению к магнию). Образуется само-индуцирующая система магний — калмагит или магний — эриохром черный Т, являющаяся индикаторо1г. Поскольку кальций легче связывается комплексоном III, чем магний, он титруется раньше. Получают кривую титрования, состоящую ii3 трех частей горизонтальной, наклонной и снова горизонтальной. Первый перегиб кривой соответствует окончанию титрования кальция, второй — магния. [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология