Вакуум-плавление

В настоящее время из всех существующих способов определения газов в металлах и сплавах метод вакуум-плавления [1, 6] является наиболее надежным. Однако этот метод дает только общее [c.15]

Рис. 3. Аппарат ГЕОХИ для определения газов в металлах методом вакуум-плавления

Ю. А. Клячко, А. Г. Атласов и М. М. Шапиро. Анализ газов, неметаллических включений и карбидов в стали. Металлургиздат, 1953, (596 стр.). Руководство посвящено описанию определения газов в жидкой и твердой стали химическими методами и посредством вакуум-плавления, а также подробному рассмотрению техники работы при анализе газов. Книга содержит также описание химических и электрохимических методов исследования твердых неметаллических включений и их качественного и количественного определения. В последней части изложены методы анализа карбидов и методы фазового анализа углерода в сталях. [c.490]

Для определения примесей в алюминии высокой чистоты предложены также масс-спектрографический метод (717, 965] с чувствительностью 10" ат. %, относительной ошибкой 15—20% и рентгенофлуоресцентный метод для определения ванадия с чувствительностью 2 10" % [911]. Водород определяют методом вакуум-плавления. Углерод можно определять методом сожжения и потенциометрическим титрованием раствором Ва (ОН)г [714] чувствительность метода 10" %. [c.228]

Для прибора ГЕОХИ характерна малая поправка холостого опыта, не превышающая 0,01 л<л/15 мин при 1600° С возможность загрузки образцов без нарушения вакуума, создания вакуума 1— 10"= мм рт. ст.- пригодность для определения газом во всех металлах, к которым применим метод вакуум-плавления возможность анализировать пробы от 5-10 до 10 г и определять содержание Отдельных компонентов газа в количестве от 0,001 до 1 мл-, ошибка определения на различных металлах составляет 5—15% чувствительность определяемого водорода—Ы0" % производительность— полный рабочий цикл — 9 ч. [c.17]

Определение газов. Определение водорода, кислорода и азота в металлическом хроме проводят методами вакуум-плавления [848, 858], изотопного разбавления [322], спектрального [11, 406, 474] и активационного анализа [596, 698, 1005]. Описаны [461] различные методы определения газов в хроме. Методы опре-. деления азота в хроме детально описаны в [84]. Метод вакуум-плавления определения кислорода и азота основан на плавлении образца в графитовом тигле при высоком вакууме выделяющиеся газы собирают и анализируют. Для анализа наиболее целесообразно использовать методы газовой хроматографии [284, 858] они позволяют достигать высокой чувствительности даже при анализе проб газов малого объема. [c.180]

Большим преимуществом по сравнению с методом вакуум-плавления обладает метод восстановительного плавления в атмосфере газа-носителя [73]. В металлическом хроме этим способом определяют азот и кислород. Предел обнаружения азота в [c.180]

Для определения газообразующих примесей в арсениде галлия рекомендованы метод вакуум-плавления для определения кислорода и водорода [347], а также масс-спектрометрический метод с применением масс-спектрографа с искровым ионным источником 178]. В последнем методе [78] определяют углерод, азот, кислород, а также литий, магний, серу и кремний. [c.198]

Содержание водорода в металлическом уране обычно порядка поэтому чисто химические методы здесь невыгодны. Применяется специальная методика вакуум-плавления с платиновой ванной в графитовом тигле при температуре 1900°. За 10 мин. из навески 5—10 мг выделяются одновременно водород, кислород и азот. Водород в смеси газов определяют откачкой через палладиевый капилляр, нагретый до 600—700°. Аппаратура и детали методики описаны в специальном руководстве [1061] и докладе на [c.373]

Метод вакуум-плавления [c.15]

К числу трудностей и недостатков метода следует отнести то, что для своего осуществления он требует наличия эталонов с точно установленным содержанием водорода. А определение содержания водорода в эталонах может быть выполнено другими физико-химическими методами (обычно это бывает метод вакуум-плавления), от которых будет зависеть точность при оценке эталонов. [c.22]

Для отделения водорода от смеси экстрагированных газов аналитическая часть установки снабжалась палладиевым фильтром. Количество выделившегося водорода измерялось по давлению в калиброванном объеме. В связи с тем что количество водорода в гидридах больше по сравнению с анализируемыми металлами, содержащими водород, аналитическая часть установки вакуум-плавления, приспособленная для определения водорода в металлах, была дополнена запасными емкостями. [c.26]

Достигнутая чувствительность определения кислорода в тугоплавких и редких металлах известными методами анализа сравнительно невелика. Метод хлорирования и гидрохлорирования, бромно-углеродный метод имеют чувствительность 10" %, метод вакуум-плавления и изотопного разбавления — 10 % [23, 24]. Если чувствительность изотопного разбавления еще может быть несколько повышена, то в методе вакуум-плавления она достигла предела из-за сорбции выделяемого газа на возгонах металла и неполноты экстракции из пробы. Большая сорбционная способность возгонов титана и высокая термическая прочность его окислов приводят к тому, что кислород в металлическом титане с помощью вакуум-плавления определяется лишь с чувствительностью 10 % [25, 26]. [c.40]

Лаборатория химии газообразующих примесей (руководит ею Л. Л. Кунин) создает методы определения кислорода, водорода, углерода и азота в металлах и некоторых соединениях, основанные на различных принципах. Так, применяется активационный анализ с облучением гамма-квантами, классический метод вакуум-плавления, ранее применялся способ ртутной экстракции. В настоящее время предложены и развиваются новые приемы, включающие плавку образца во взвешенном состоянии в магнитном поле, импульсный нагрев, использование твердых электролитов. [c.201]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОРОДА И ВОДОРОДА В ГЕРМАНИИ, ИНДИИ, ГАЛЛИИ, АРСЕНИДЕ ГАЛЛИЯ И ФОСФИДЕ ИНДИЯ МЕТОДОМ ВАКУУМ-ПЛАВЛЕНИЯ [c.124]

Определение кислорода и водорода в германии, индии, галлии, арсениде галлия и фосфиде индия производят методом вакуум-плавления на приборе ГЕОХИ (рис. 1). [c.124]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОРОДА И ВОДОРОДА В ГАЛЛИИ МЕТОДОМ ВАКУУМ-ПЛАВЛЕНИЯ [c.150]

Описанный метод позволяет значительно повысить производительность работы по сравнению с методом вакуум-плавления (до 30—40 проб за смену). Дальнейшее повышение скорости и точности определений. может быть достигнуто применением фотоэлектрической регистрации спектра. Описан, в частности, опыт применения фотоэлектрического стилометра ([134] и др.). Применение подобного прибора требует замены фотоэлемента фотоумножителем, обладающим необходимой чувствительностью в красной области спектра и высокой стабильностью режима работы в качестве измерителя. [c.90]

Проведена количественная оценка источников ошибок при определении водорода методами вакуум-нагрева и вакуум-плавления. Установлено, что метод вакуум-нагрева не обеспечивает полного выделения водорода. Правильные результаты получаются при методе вакуум-плавления с учетом количества водорода, выделяющегося при разложении адсорбированной на поверхности образца влаги. [c.224]

Перед нами стояла задача оценить величины ошибок при анализе алюминия методами вакуум-нагрева и вакуум-плавления. Была сконструирована установка (см. рисунок), позволяющая вести анализ обоими методами установка состоит из экстракционной части А, секции анализаторов Б и измерительной секции В. Содержание водорода определялось по давлению в калиброванном объеме с палладиевым фильтром, а остаток газа анализировался методом фракционного размораживания. [c.224]

При вакуум-плавлении образцы размером 10 X 20 мм плавили при 800° С в дегазированном графитовом тигле. Натекание в системе не превышало 0,003 мл/ч, что составляет 8—10% от количества экстрагированного газа. Продолжительность экстракции водорода из образца 20 мин. Параллельно образцы анализировались методом вакуум-нагрева при 600° С. Продолжительность экстракции 2,5 ч. [c.224]

Для определения поверхностного водорода алюминиевые стержни дегазировались при 600° С до прекращения выделения из них газа. Затем готовились образцы для анализа методами вакуум-нагрева и вакуум-плавления. Результаты анализа приведены в табл. 1. [c.225]

Метод вакуум-плавления Метод вакуум-нагрева [c.225]

Методом вакуум-плавления в образце алюминия, дегазированном предварительно при 800° С, было определено 1,58-10 3 мл/см2 поверхностного водорода. Следовательно, при нагреве образца в вакууме поверхностный водород удаляется полностью. Поэтому для данной формы образцов при данной обработке принималась поправка 0,31 мл/lQQ г или 1,6-10 3 мл/см2. [c.226]

По коррозионной стойкости Мо значительно превосходит высоконикелевые сплавы и титан. Согласно приведенным выше данным, в Н2 SO4, как и в дрзггих кислотах (НС1, H2SO4), по коррозионной стойкости молибден занимает промежуточное положение между ниобием и танталом (см. рис. 41, 42). Необходимо отметить, что ни различие в химическом составе молибденового сплава, ни технология его изготовления (вакуум-плавлен-ный, спеченный), ни структурное состояние (наклепанный, рекристаллизованный) не влияют на скорость общей коррозии, определяемую весовым методом. В связи с этим все промышленные сплавы, если их рассматривать как коррозионностойкие, можно объединить под общим названием — молибден. Несмотря на одинаковую скорость общей коррозии, [c.90]

Разработан диффузионно-волюмометрический метод [795]. В никелевых капсулах рвффузия водорода заканчивается за 5—10 мин, в то время как в стальных капсулах — за 1 ч. Метод позволяет определять Ю % водорода с погрешностью не выше 0,12%. Предложен метод изотопного разбавления тритием, позволяющий определять 2 10 % водорода с погрешностью 15% [727]. Описан метод вакуум-плавления и поглощения водорода оловянной ванной, после чего водород откачивают через палладиевый фильтр и определяют по разности давления [144, 2831. При навеске натрия 0,5 г предел обнаружения водорода 2-10 %. При определении 5-10 % водорода относительное стандартное отклонение s, = 0,05. [c.184]

Выделившуюся воду определяют затем микрогравиметрически. Рекомендуются также методы вакуум-плавления, изотопного разбавления и активации быстрыми нейтронами [130]. [c.216]

Как можно видеть из приложения 13, моносульфиды обладают наивысшей термической устойчивостью по сравнению с остальными сульфидами (инертная атмосфера или вакуум). Плавление при температурах выше 2000° С обычно сопровождается разложением на Ьп и ЬПз54 [929]. Измерение магнитной восприимчивости некоторых моносульфидов показывает, что в этих соединениях рзэ остаются трехвалентными, следовательно, третий электрон каждого атома металла не участвует в образовании химической связи. Совокупность этих электронов и характеризует, по-видимому, металлическую составляющую решетки моносульфидов. Низкая микротвердость Ьа5 и высокие величины проводимости низших сульфидов подтверждают их полуметаллический характер. [c.36]

Осуществление анализа водорода методом вакуум-плавления требует применения сложной аппаратуры. Поскольку экстракция газа проводится из расплавленного металла или сплава, температура которых очень высокая, используют графитовый тигель с ванночками железной, никелевой, кобальтовой, оловянной, платиновой и др. Широкое использование ванночки из расплавленного железа объясняется тем, что многие тугоплавкие металлы образуют эвтектические сплавы с железом, а это позволяет проводить процесс при температурах, гораздо ниже температур плавления анализируемых металлов. Преимуществом платиновой ванны является низкое давление паров платины прн высоких температурах и малая сорбционная емкость возгонов. Поэтому прн разработке методики анализа необходимо иметь сведения по упругостп паров анализируемого металла, активности летучего компонента и сорбционной способности налета. [c.16]

ВАКУУМ-ПЛАВЛЕНИЕ, метод выделения газов из образца при его плавлении в вакууме с целью определения водорода, азота, кислорода, углерода и нек-рых др. неметаллов. Т-ру и состав расплава выбирают та1С, чтобы парциальное давл. выделяемого газа было достаточно велико. Образец плавят в тигле (обычно из графита или АЬОз) с добавками, повышающими термодинамич. активность определяемых неметаллов нли образующими с ними соед. с более высоким парциальным давлением. Напр., при выделении Нз, N2 и СО в-во плавят в присут. С, N1, И, и. Ре, Си, Со [c.91]

Научные работы посвящены теории растворов, химической кинетике и тер .40динамнке, химии высоких температур. Провел фундаментальные исследования поведения ряда химических элементов и их соединений (мета.мов, оксидов, га-логенидов и др.) при высоких температурах. Создал ряд огнеупорных материалов иа основе сульфидов церия, тория и урана. Развил метод вакуум-плавления для анализа металлов, а также методы микроанализа электроположительных металлов, основанные на применении бани из расплавленной платины. [332] [c.82]

Определение газообразующих примесей в сталях и сплавах также автоматизируется. Основным методом анализа является метод вакуум-плавления, который осуществляют с помощью автоматизированных импортных эксхалографов фирмы Бальцерс или приборов с газами-носителями фирмы Леко , а также хороших советских автоматических анализаторов углерода типа АН-29 и АН-160, разработанных институтом ВНИИАчермет. К сожалению, массового производства отечественных приборов для целей определения газообразующих примесей пока не налажено. [c.146]

Примеси газов — кислорода и азота в германии определяются также фотометрическими методами. Для определения кислорода используют так называемый серный метод, при котором германий обрабатывают парами серы при 700—800° С. Кислород переходит в ЗОг, которую определяют фуксинформальдегидным методом [24]. Азот определяют при помощи реактива Несслера после растворения металла в едком натре или сернокислом растворе молибдата натрия и отгонкой образовавшегося аммиака [25]. Чувствительность определения кислорода 2-10 %, азота — л-10 %. Более простым и надежным способом является определение кислорода методом вакуум-плавления с чувствительностью З-Ю- % (см. настоящий сборник, стр. 124). [c.113]

Для определения газообразных примесей в боре применяют два ва->ианта метода вакуум-плавления с платиновой ванной [4] и без ванны 5]. Больше внимания заслуживает второй способ, поскольку он значительно проще. Предварительно образцы порошкообразного бора спрессовывают в брикеты, а затем отломленные кусочки весом 3—20 мг помещают в графитовый тигель. Пробу плавят в вакуумной печи с индукционным нагревом при непрерывной откачке выделяющихся газов. Для определения водорода достаточен нагрев до 500° С при одновременном определении водорода, кислорода и азота температуру повышают до 1900° С. Время экстракции газов из образцов равно 15 мин. Количество водорода определяют по разности давлений до и после откачивания газовой смеси через палладиевый фильтр, нагретый до 600—700° С кислород — по изменению давления после окисления углерода до СОг на окиси меди и вымораживания в ловушке с жидким азотом по остаточному давлению определяют азот. Точность анализа — 107о- Чувствительность по водороду 5-10 3%, по кислороду 1-10 % и по азоту Ы0 2%. Схема прибора и детали метода приведены в работе [6]. [c.483]

В таблицах приняты следующие условные обозначения. Методы анализа НА — нейтронно-активационный, ЭС— эмиссионный спектральный. ЭС (п. к.)—эмиссионный спектральный (полый катод), Ф — фотометрический, ЭФ — экстракциошю-фотометрический, Ф (неф)—фотометрический (нефе-лометрический), Ф (к. р.)—фотометрический (каталитическая реакция), П — полярографический, ВП — вакуум-плавление, НУ — изотопическое уравновешивание, ИКС — инфракрасная спектроскопия, УФС — ультрафиолетовая спектроскопия, Л — люминесцентный. [c.79]

Большой энциклопедический словарь Химия изд.2 (1998) -- [ c.91 ]

Аналитическая химия азота _1977 (1977) -- [ c.238 , c.250 ]

Физические методы анализа следов элементов (1967) -- [ c.90 , c.344 ]

Методы концентрирования микроэлементов в неорганическом анализе (1986) -- [ c.38 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология