Методика определения воды

Более подробно методы экстракции приведены при описании различных методик определения воды. [c.296]

Одним из перспективных методов концентрирования примесей является метод химического концентрирования [8]. Методики этого типа основаны на селективном поглощении примеси из анализируемой пробы в результате образования нелетучих или малолетучих соединений с последующим выделением исходных соединений (или продуктов их превращения) при повышении температуры или воздействии новых химических реагентов. Прототипом таких методик можно считать методику определения воды в бутане, основанную на селективном поглощении воды в реакторе с полиэтиленгликолем вследствие образования водородных связей. Предел обнаружения 2-10 %, проба 10 л. [c.223]

Обычно воду определяют либо непосредственно (используя полярные неподвижные жидкости или адсорбент типа угольных молекулярных сит), либо после химических превращений. Так, Найт и Вайс [68] использовали в качестве реактора установленную перед колонкой U-образную трубку длиной 0,3 м, заполненную измель-ченным (0,6—0,85 мм) карбидом кальция. В результате взаимодействия воды с карбидом кальция образуется ацетилен, который, отделяясь в колонке от других компонентов анализируемой смеси, регистрируется пламенно-ионизационным детектором (чувствительность может достигать 3-10 4%). Карбидом кальция можно заполнять и начальную секцию колонки. В литературе описаны и другие реакционно-хроматографические методики определения воды [69]. По-видимому, непосредственное определение воды (при условии достаточной чувствительности катарометра) более надежно. На колонке с порапаком Q вода элюируется перед пропаном, на колонке с угольным молекулярным ситом — перед метаном (см. гл. II). [c.237]

Методика определения воды. Пробу испытуемого вещества, содержащую 0,015—0,03 г воды, взвешивают в колбе (емкость 100 мл), предварительно промытой несколькими каплями титрованного раствора реактива Фишера. [c.22]

Для выбора метода и условий определения (температуры) важно иметь представление о тех минеральных компонентах по- роды, которые заключают воду, а также об общем составе анализируемой пробы. Ниже приводится методика определения воды в ряде типичных соляных пород относительно простого состава. При более сложном составе анализируемой породы следует выбирать комбинированные условия опыта, учитывающие особенности пробы. [c.120]

ТРЕБУЮЩИЕСЯ ИЗМЕНЕНИЯ МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ В УГЛЕВОДОРОДАХ [c.199]

Реактив Фишера весьма чувствителен к действию воды, поэтому хранение реактива и титрование им исследуемых растворов проводят в условиях, исключающих влияние влаги воздуха. Приготовление стандартного раствора Фишера и установка его титра, а также методика определения воды в метаноле описаны выше (см. гл. И, 46). [c.278]

Настоятельная потребность в надежных способах определения воды стимулировала разработку большого числа аналитических методов, позволяющих анализировать содержание воды в широком интервале концентраций — от долей миллионной части до чистой воды. Одни методы находят широкое применение для анализа разнообразных систем, другие имеют ограниченное применение при анализе только определенных веществ. В первом издании книги были рассмотрены данные, имевшиеся в литературе до 1949 г. Среди обзоров, появившихся позже, отметим в первую очередь те, которые специально посвящены методикам определения воды, а именно обзоры Джонсона [76], Бриссо [22], Кла-мана [85], Лады [83], Люека [94], Митчелла [109], Мура [112], Истомина [72], Мелкумяна [104], Эвинга [46], Циолковского [158] и Дроздова и сотр. [40]. [c.29]

Кенан и Зигмунд [89 описали методику определения воды в перхлорате аммония с использованием реакции обмена протонов между ионом аммония и водой в среде диметилформамида (ДМФА). (Диметилформамид — жидкость с высоким значением диэлектрической проницаемости.) При увеличении содержания воды пик ЫН уширяется и сдвигается в сторону пика НаО. Ширина пика на половине его высоты является рабочей величиной для построения линейного градуировочного графика при анализе растворов [c.483]

На основе реакции гидролиза карбида кальция разработано несколько методик определения воды. В большинстве из них измеряется количество ацетилена манометрическим [106, 133, 163] или волюмоыетрическим методами [43, 71, 133, 209]. Другие методы, нашедшие ограниченное применение, основаны на сжигании ацетилена, в ходе которого из.меряют интенсивность пламени [36] или расход кислорода [132]. Ацетилен можно измерять и другими способами хроматографически гравиметрически в виде оксида меди(П) после сжигания ацетиленида меди титриметрически с перманганатом после восстановления сульфата железа(1Н) до сульфата железа(П) колориметрически. Эти способы описаны в других главах книги. Удобный, быстрый метод, основанный на измерении потери массы смеси карбида с образцом, описан в гл. 3. [c.565]

Прототипом таких методик можно считать методику определения воды в бутане [25], осповаппую па поглощении воды иолиэтиленгликолем вследствие образования водородных связей. Анализируемый газ пропускали при 10° С через ловушку (30,5 X 0,63 см), заполненную огнеупорным кирпичом с нолиэтиленгликолем (30%). Бутан проходил через ловушку, практически не удерживаясь нолиэтиленгликолем. После поглощения воды ловушку нагревали до 90° С, подключали ее к системе газового хроматографа и десорбировали воду в потоке гелия в хроматографическую колонку (30% полиэтилен-гликоля-200 на огнеупорном кирпиче, длина 61 сж). В хроматографической колонке вода отделяется от других возможных примесей (метилмеркаптан, бензол и др.). Наименьшая определяемая концентрация 2-10 % прп величине пробы 10 л. [c.99]

Методика определения воды и растворителей в вязких полиорганосилоксанах разработана Лускиной и сотр. [59]. Для повышения чувствительности онределения воды была использована реакция воды с карбидом кальция. Дозирующее устройство состоит из четырехходового крана, [c.116]

С целью повышения экспрессности, надежности и чувствительности анализа нами выбран метод ИК-спектроскопии. Опубликован ряд работ по применению ИК-спектроскопии для определения воды в жидкостях [4—7]. В работе [5] приведена методика определения воды в некоторых органических растворителях по спектрам поглощения в ближней ИК-обла-сти, Б области первого обертона колебаний — ОН-групп 12000—5000 см К Это оказалось пригодным для анализа ко-личестй воды от 1 до 8%. Использование спектров поглощения в области основных частот валентных колебаний ОН-групп позволило определять содержание воды в интервале концентраций 0,1—1,0% [6]. Безусловно, это не является пределом чувствительности метода, так при анализе воды в четыреххлористом углероде чувствительность достигает 2-10 % [7]. [c.108]