Нагревание объектов в электронном микроскопе

Ход электронного пучка в электронном микроскопе изображен на рие. 11,8. В общем он сходен с ходом световых лучей в обычном микроскопе. Однако поскольку электроны легко рассеиваются и поглощаются, для фокусировки пучка электронов применяют электромагнитное катушки, создающие электростатические или магнитные поля. Для уменьшения рассеяния электронов внутри электронного микроскопа поддерживают высокий вакуум. Наконец, с той же целью для исследования применяют объекты очень малой толщины, нанесенные обычно на тончайшую нитроцеллюлозную, кварцевую, углеродную или другие пленки, прозрачные для пучка электронов. Если последнее условие не будет соблюдено, то под воздействием электронов может происходить нагревание и разрушение объекта. Очень часто вместо самих объектов в электронном микроскопе наблюдают их отпечатки на различных пленках. Такие пленки —отпечатки (реплики) для придания им большей контрастности обычно оттеняют с помощью напыления каким-нибудь молекулярно-раздробленным металлом (например, хромом). [c.49]

Эмиссионный электронный микроскоп. В эмиссионном микроскопе изображение объекта создается электронами, испускаемыми поверхностью самого объекта. Эмиссия электронов с поверхности образца инициируется нагреванием последнего (термоэлектронная эмиссия), бомбардировкой поверхности электронами или ионами (вторичная электронная эмиссия) и облучением фотонами (фотоэлектронная эмиссия). Испускаемые поверхностью электроны собирательной линзой (иммерсионным объективом) ускоряются и направляются на экран. Вследствие того что разные участки поверхности объекта имеют различную эмиссионную способность, на экране возникают участки неодинаковой яркости, что и является изображением реальной поверхности. На яркость изображения влияет также и рельеф поверхности. [c.155]

Современные электронные микроскопы обладают высокой разрешающей способностью, однако успех исследования с помощью электронного микроскопа определяется не только качеством прибора, но и качеством приготовленного препарата. При выборе техники препарирования объектов следует прежде всего учитывать специфические условия, в которых находится объект в электронном микроскопе высокий вакуум, нагревание и ионизацию объекта под воздействием пучка электронов с энергией 50—100 кэВ. Необходимо считаться и с ограниченной проницаемостью объекта для электронов. Срез толщиной в несколько микрон, полученный с помощью обычного микротома, является уже непрозрачным при скоростях электронов, обычно используемых в современных микроскопах. Для наблюдения объекта в электронном микроскопе толщина среза не должна превышать 600—1000 А. [c.175]

Эльмископ 1202 (ФРГ), Просвечивающий электронный микроскоп обеспечивает предельное разрешение 0,2 нм при изображении плоскости кристаллической решетки и 0,3 нм по точкам работает при ускоряющем напряжении до 100 кВ, имеет увеличение от 200 до SOOOQx. Приставки к микроскопу для просвечивающей растровой микроскопии, стереустройство, устройство для нагревания, охлаждения и растяжения объекта и др. [c.148]

Далее следует указать на стереоскопию и на ряд методов, основанных на различных воздействиях на препарат нагревание и охлаждение объектов в электронном микроскопе, метод газовой камеры. Вероятно, в скором времени к их числу будет целесообразно добавить метод механического воздействия на объект в камере электронного микроскопа. Несколько работ в этом направлении уже опубликовано, однако полученные результаты пока не имеют сколько-нибудь принципиального научного значения. В известной степени эти методы можно сочетать с методами, указанными ранее. Так, например, химические или физические изменения препаратов, происходящие в результате их нагревания в микроскопе в вакууме или в атмосфере газа, обычно фиксируются при помощи светлопольной микроскопии и микродифракции. [c.16]

Технические возможности просвечивающей электронной микроскопии особенно сильно расширились за последние годы. Как видно из табл. 1 и 2, в ряде стран появились электронные микроскопы с разрешающей способностью 10—15 А, позволяющие в отдельных наиболее благоприятных случаях получать микрофотографии с разрешением до 6 А. Освоение микродифракции позволило сочетать элетронно-микроскопические исследования с дифракционными. Разработан весьма эффективный и приближающийся к универсальному метод углеродных реплик, применяемый для исследования структуры поверхности как макро-, так и микрообъектов. Современные ультрамикротомы с термической или механической подачей объекта позволяют получать срезы толщиной в сотые доли микрона, что имеет особенно большое значение в биологии. Наконец, требуют пересмотра сложившиеся представления о неизбежности пребывания объекта в вакууме и сильного нагревания его под действием [c.10]

Таким образом, применение электронного микроскопа в ряде случаев позволило получить убедительные доказательства интенсивной поверхностной подвижности атомов и молекул npig сравнительно невысоких температурах. Можно думать, что в недалеком будущем этим методом удастся получить не только качественные, но и количественные данные, например, определить коэффициенты поверхностной диффузии наподобие того, как это было осуществлено в классических работах Фольмера при номопщ светового микроскопа. Отсутствие до сих пор таких работ связано с методическими трудностями — необходимостью помещать объект в вакуум и с действием электронного облучения на него, приводящего, в частности, к покрытию объекта углеродной пленкой. Это затрудняет последовательнее изучение одних и тех же мест препарата после каких-либо обработок его вне микроскопа с целью фиксирования изменений структуры. В работах [57, 58] это затруднение было обойдено путем термической обработки препаратов, причем загрязняющий слой углерода выгорал. Успехи в конструировании газовой камеры и приспособлений для нагревания объекта в микроскопе позволяют надеяться, что в дальнейшем удастся осуществить прецизионные количественные измерения поверхностной диффузии в самом электронном микроскопе. [c.205]

Нагревание объектов в электронном микроскопе [c.32]

Рис. 9. Поперечное сечение объектной камеры электронного микроскопа с устройством для нагревания объекта и обработки его газом. Объектом служит тонкая нить, накаливаемая током.

Вначале были разработаны специальные приставки к электронному микроскопу, которые герметично присоединялись к камере объекта. При помощи подающего механизма объект можно было извлекать из колонны, подвергать воздействию температуры и газовой атмосферы и затем снова помещать в микроскоп без соприкосновения с внешней атмос ерой. Таким путем Фример [42] впервые нровел исследование структуры металлических слоев, изготовленных в вакуумной трубке, связанной с микроскопом. В конструкции Сасаки и Уеда [43] нагревание препарата достигалось при помощи специальной спирали или помещением его на проволоку, накаливаемую током. [c.40]

Хашимото, Танака и Иода [47] в качестве объектов исследования применили тонкие нити из вольфрама, молибдена, железа и меди, накаливаемые непосредственно пропускаемым через них электрическим током. Температура нити может быть повышена до точки, находящейся вблизи температуры плавления металла, например, в случае вольфрама до 3000°. Так как проволока берется очень тонкой и общее количество выделяющегося тепла невелико, то можно достигнуть высокой температуры без повреждения окружающей аппаратуры. Применявшееся авторами устройство схематически показано на рис. 9. Образец в виде тонкой нити 7 посредством медного наконечника 2 соединен с проводом 3, подводящим ток для нагревания. Электронный пучок может проходить через отверстие 4 в центральной части держателя объекта. Объект окружен медным защитным экраном 6. Держатель объекта 5 можно перемещать извне в двух направлениях перпендикулярно траектории пучка посредством сильфона 7 и уплотнения 8. В держателе имеется канал 9 для впуска газа в камеру объекта для действия на образец. Для накаливания нити применяется иостоянный ток 0,3—1 а. При применении, например, вольфрамовой проволоки, диаметром 0,08 для ее нагревания в интервале температур от 700 до 3000° требовалось 0,6—6 вт. Перед помещением в микроскоп нить калибровали и на основании установленной зависимости температура нити — сила тока можно было определить температуру нити во время исследования в электронном микроскопе. Искажение изображения, вызванное магнитным полем нагревающего тока, было незначительным и легко устранил1ьга. [c.41]

Пов-сть ТВ. тела исследуют непосредственно с помо1цью растровых микроскопов. При использ. просвечивающих микроскопов предварительно получают тонкие напыленные слои (реплики), копирующие исследуемую пов-сть, или специально уменьшают толщину участков образца до неск. десятков нм. Для изучения образцов большой толщины примен. просвечивающие микроскопы с ускоряющим напряжением до 5 МВ и просвечивающие растровые микроскопы. Методами Э. м. изучают структурные дефекты и микровключения в массивных образцах, тонких пленках и порошках. Наиб, перспективно применение комплексных электрон нозондовых приборов на базе электронных микроскопов с приставками для регистрации рентгеновских, электронных и др. спектров, определения параметров кристаллич. решетки и т. д. (см. Электроннозондовые методы). Такие приборы снабжают также устройствами для нагревания или охлаждения объектов, испытания их мех. свойств и др. [c.700]

Оба метода (прямой и косвенный) имеют преимущества и недостатки, и выбор метода зависит прежде всего от целей исследования. При исследованиях по методу реплик изменения препарата под действием электронов минимальные и изображения получаются с хорошим контрастом, однако при этом методе несколько снижается разрешающая способность микроскопа (по отношению к первоначальному объекту). Основное преимущество прямых методов исследования заключается в том, что они обеспечивают максимальное разрешение. Кроме этого, с помощью специальных приспособлений прямые методы позволяют наблюдать поведение объекта при различных воздействиях на него непосредственно в колонне электронного микроскопа (деформация, нагревание, охлаждение и др.) и микроднфрак-цию. Однако контрастность изображения при прямых методах исследования, как правило, незначительна, а изменение объекта при облучении электронами не всегда возможно предотвратить. [c.175]

Для измерения температуры объектов устройство помещают в электронный микроскоп и внешние выводы подключают к прибору, который регистрирует нагревание микротермопары, облучаемой электронным пучком. Плотность тока на объекте определяли по плотности тока в плоскости изображения. [c.47]

Для сохранения структуры оводненных образцов предложен также метод критической точки . Он основан на том хорошо известном факте, что если, нанример, гидрогель кремнеки-слоты поместить в автоклав, нагреть выше критической температуры воды и затем удалить газ, то полученный так называемый аэросиликагель сохраняет очень рыхлую структуру оводненного геля (нри обезвоживании гидрогеля в обычных условиях получаются силикагели с плотной упаковкой частиц). Этот способ в электронной микроскопии также применяется почти исключительно для изучения биологических препаратов. Но так как критическая температура воды составляет 374°, а нагревание биологических препаратов до этой температуры является нежелательным, то Андерсон [43, 44] предложил последовательно заменять в них воду на спирт, амилацетат и жидкую двуокись углерода, после чего нагревать препараты в закрытом сосуде выше 31°— критической температуры двуокиси углерода. Этот оригинальный способ позволяет получить высушенные биологические объекты, хорошо сохранившие свой внешний вид, но в некоторых случаях смена жидкостей внутри тканей приводит к деформации их внутренней структуры. [c.78]

Наилучшими слоями в отношении контрастности, зернис-гости, химической устойчивости и устойчивости во время электронной бомбардировки являются, вероятно, слои из чистой латины. Платина сплавляется с вольфрамом, поэтому возникают трудности при ее испарении. Платину лучше испарять не из спирали, как обычно принято, а с /-образной вольфрамовой проволоки, на которую навешивается кусочек платиновой проволоки. Хорошие результаты могут быть получены также при катодном распылении платины в- атмосфере кислорода [58]. При этом на объекте образуются не кристаллики платины, а мельчайшие частицы окиси платины, размеры которых находятся за пределом разрешения микроскопа. Было найдено, что сплав платины с палладием испарять легче, чем одну платину [54]. Если не имеется готового сплава, то на вольфрамовую нить наносят кусочки металлов в соотношении Р1 Рс1 как 3 1 но весу. При нагревании первым плавится палладий, который затем сплавляется с платиной и предотвращает взаимодействие платины с вольфрамом. Слои палладия обладают достаточной рассеивающей способностью, но под действием интенсивного электронного облучения в них протекают процессы грануляции. В начальной стадии развития метода оттенения часто применяли золото, пока не была замечена его тенденция также образовывать зернистую структуру под действием электронного пучка. Эта тенденция может быть ослаблена сплавлением золота с марганцем. Что касается толщины наносимых слоев платины, ее сплава с палладием и урана, то в зависимости от объекта ее варьируют в пределах от 3 до 15 А. [c.84]

Однако в условиях опытов Сокилл а химические изменения азидов могли быть вызваны как повышением температуры кристаллов, так и первичным действием электронного пучка. IIo-этому в дальнейшем исследования проводились при помощи растрового микроскопа, который может работать на просвет или на отражение [59]. В растровом микроскопе изображение получается подобно тому, как в телевизионной камере электронный пучок, сфокусированный в пятно, диаметром около 200 А, быстро перемещается по объекту. Если последний имеет неоднородную структуру, то для разных участков будет различным количество возникающих вторичных электронов, которые используются для образования изображения нри работе на отражение. Преимуществом растровой микроскопии является пониженная средняя интенсивность электронного облучения, что позволяет исключить возможность заметного нагревания препарата, недостатком — пока что низкое разрешение, которое в основном определяется диаметром пятна. [c.184]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология