Микродифракция

Рис. 1.15. Микрофотография структуры Si после ИПД а — светлопольное изображение и картина микродифракции a — темнопольное изображение

Рис. 5.10. Микрофотография структуры алюминиевого сплава 1420 после закалки а — светлопольное изображение и картина микродифракции 6 — темнопольное изображение

Рост нитевидного кристалла углерода инициируют частицы металла диаметром 10-50 нм. По мере ведения процесса размер частиц катализатора (к примеру, никеля) уменьшается, и наблюдается интенсивное образование нитевидного углерода. На конце нити расположен монокристалл металла, причем, монокристалл закономерно ориентирован по отношению к оси нити. По данным микродифракции с осью нити совпадает кристаллографическое направление (100). [c.80]

На поверхности стекла (рис. 14, а), подвергнутой сенсибилизации с последующей промывкой в воде и активации, видны равномерно распределенные частицы размером 40—80 нм. Расчет, проведенный по результатам микродифракции (рис. 14, б), показывает, что линии отражения соответствуют металлическому палладию. Адсорбированная на поверхности соль двухвалентного олова восстанавливает и ионы серебра (5п + + 2Ag + ->Sn +Ag), поэтому при серебрении активацию в растворе соли палладия не применяют. [c.40]

Электронная микродифракция показала, что, несмотря на использование металлической подложки, в составе усов не обнаружены примеси металлов или соответствующих им карбидов. Дифракционные исследования показали, что, хотя имеется значительная разориентировка кристаллитов, базисные плоскости графита вытянуты вдоль направления роста графитовых усов, что объясняет их высокую прочность на разрыв. [c.48]

Исследование, проведенное методом микродифракции электронов, показало, что наращенный углерод имеет структуру алмаза. [c.73]

Часть образцов обрабатывалась в течение 300—900 с горячей соляной кислотой с целью растворения металла или хромовой смесью для избирательного окисления преимущественно исходного поликристаллического графита. Затем образцы исследовались с использованием оптического МБИ-15 и электронного 1ЕМ-6А микроскопов в режимах микродифракции и на просвет. Для идентификации фазы монокристаллического графита использовался также и рентгеновский метод. [c.375]

При электронно-микроскопическом исследовании муллита применяли метод реплик в сочетании с микродифракцией и дифракционным контрастом. Препараты просматривали в электронном микроскопе ЛЕМ-6А в диапазоне увеличений 2000—30000 раз. [c.153]

Синтетический муллит обычно наблюдали в форме вытянутых кристаллов столбчатого и игольчатого обликов. Из анализа реплик и картин микродифракции следует, что габитус кристаллов характеризуется гранями (110), (010), (100) (рис. 51,а). [c.153]

Все продукты синтеза подвергнуты изучению на электронном микроскопе ЛЕМ-бА методами микродифракции и дифракционного контраста. [c.161]

Сочетание методов дифракционного контраста и микродифракции электронов позволило получить некоторые новые данные [c.127]

Рост и упорядочение расположения кристаллитов приводит к тому, что частицы сажи из круглых (с шероховатой поверхностью) превращаются в полиэдры (рис. 11,5) [8, 9, 55, 115—117]. Поверхность этих полиэдров образована однородными базисными гранями кристаллитов графита. При таком нагревании термических саж наступает полная ориентация кристаллитов вдоль граней полиэдров, у канальных саж частично еще остается неупорядоченная структура [55, 118]. Метод микродифракции электронов [119] подтвердил наличие в графитированной термической саже кристаллических блоков и их азимутальную ориентацию. Таким образом, обработанная вблизи 3000 С термическая сажа оказывается в наибольшей степени графитированной. [c.46]

Сдвиг атомов каждого последующего параллельного слоя происходит по осям X п Y таким образом, что атомы каждого третьего слоя находятся под атомами каждого первого. Таким образом, если первый слой решетки обозначить А, второй В, то распределение слоев в кристалле описывается как АВ АВ. ....Вектор переноса атомов углерода равен 0,1418 нм и соответствует трансляции решетки, обозначаемой знаками V - Весь кристалл графита описывается в виде уЛ у Д- Расстояние между совпадающими по расположению атомов слоями равно 0,6708 нм. В натуральном и искусственном графитах обнаруживается другая кристаллическая модификация — ромбоэдрическая (рис. 1-5, б) [1-2]. Параметры ее решетки а = 0,246 нм и с = 0,335 X 3 = 1,005 нм. В этой модификации, обозначаемой как AB AB . ... или S7 S/AAA, величина трансляции Л и V равна 0,4118 нм. Ромбоэдрическая модификация появляется в хорошо кристаллизованном натуральном графите, подвергнутом механическим воздействиям, например помолу. Его образование связано с относительно большими деформациями сдвига [1-3]. При таких деформациях в гексагональном графите могут наблюдаться фазовые вкрапления ромбоэдрического гра( )ита на протяжении примерно десяти последовательно располагающихся слоев. Его содержание в зависимости от ряда условий находится в пределах 5-22% (объем). В монокристаллах гексагонального графита методом микродифракции электронов обнаруживается около 5% ромбоэдрического графита. В кристаллах мозаичной структуры также можно предполагать присутствие его небольших количеств, неразрешаемых рентгеноструктурным анализом. Указанная модификация соответствует метастабильному состоянию и полностью исчезает при нагреве до 3000 С. [c.23]

Учитывая то обстоятельство, что внедрению предшествует адсорбция, можно считать, что образование МСС с бромом имеет эпитаксиальный характер. Указанный механизм образования МСС с бромом подтверждается результатами микродифракци-онных исследований [6-30], однако он не свойственен большинству МСС, поскольку у них изменяются межатомные расстояния в слоях углеродной матрицы (табл. 6-6) [6-11]. [c.279]

JEM-IOO (Япония). Просвечивающий электронный микроскоп обеспечивает предельное разрешение 0,14 нм при изображении плоскости кристаллической решетки и 0,3 нм по точкам работает при ускоряющем напряжении до 100 кВ. Дает возможность получать микродифракцию с участка размером до 20 нм. Вместе с приставкой ASID-4D может работать и как сканирующий, при этом достигается более высокое разрешение, чем у предыдущего микроскопа в растрово-просвечивающем режиме 0,15 нм и в режиме вторичной электронной эмиссии 3 нм. [c.147]

Общий вид электронного микроскопа УЭМВ-100В показан на рис. VII. 11, а. В его состав входят колонна 1, вакуумная система 2, стенд 3 и блоки системы питания 4. Колонна, вакуумная система и пульт управления микроскопом смонтированы на оперативном столе стенда микроскопа. Наблюдение картин микродифракции производится на флуоресцирующем экране и регистрируется на фотопластинках. [c.144]

Оба метода (прямой и косвенный) имеют преимущества п недо-счатки, и выбор метода зависит прежде всего от целей исследования. При исследованиях по методу реплик изменения препарата под деймвием электронов минимальные и изображения получаются с хорошим контрастом, однако при этом методе несколько снижается разрешающая способность микроскопа (по отношению к первоначальному объекту). Основное преимущество прямых методов исследования заключается в том, что они обеспечивают максимальное разрешение. Кроме этого, с помощью специальных приспособлений прямые методы позволяют наблюдать поведение объекта при различных воздействиях на него непосредственно в колонне электронного микроскопа (деформация, на1 ревание, охлаждение и др.) и микродифракцию. Однако контрастность изображения при прямых методах исследования, как правило, незначительна, а изменение объекта при облучении электронами не всегда возможно предотвратить. [c.175]

В работе [56] была предпринята попытка определить характер распределения зернограничных разориентировок в чистой Си (99, 98%), подвергнутой РКУ-прессованию. Для определения локальных разориентировок в ультрамелкозернистом наноструктурном состоянии использовали кикучи-линии на электронномикроскопических картинах микродифракции, полученных с 5 различных областей фольг. Результаты анализа, проведенного для 154 границ, свидетельствуют о том, что распределение границ зерен носит хаотичный характер (рис. 2.9). При этом более чем 90 % границ зерен являются большеугловыми. [c.70]

После ИПД кручением в интерметаллиде NiзAl было выявлено сильное измельчение структуры. Средний размер зерна составил около 50нм (см. также гл. 1). Эта величина оставалась практически неизменной после отжига при Т = 650°С (рис. 5.12о), и даже после нагрева до 750°С размер зерна не превысил 100нм. Картины микродифракции, полученные от двух граничащих зе- [c.204]

Вначале кристаллы имеют форму слабоконтрастных плоских, остроугольных частиц. С увеличением продолжительности и температуры отжига они быстро увеличиваются и при 650 С достигают 1 мкм. Картина микродифракции из области их расположения содержит точечные рефлексы, отвечающие гексагональной структуре с параметром а=0,901 нм. Последовательное повышение температуры отжига приводит к изменению п.э.я. а карбина. Сначала значение а уменьшается с 0,901 нм при 700"С до 0,84 нм при 750 С, затем снова возрастает до 0,901 нм при 800 С. Последующий отжиг при 850 С приводит к графитизации карбина. [c.30]

По данным электронной микроскопии, зауглераживание Ni- u/MgO катализаторов в СНд в течение 1 минуты приводит к образованию углеродных нитей, содержащих частицу металла на ее конце (рис.30а). Форма металлической частицы обычно уплощенная и хорошо офаненная. Диамеф металлической частицы превышает диаметр углеродной нити. Данные электронной микродифракции (ЭМД) показывают, что наиболее развитой гранью частицы металла является фань (111) фанецентрированной решетки металла. Эта фань перпендикулярна направлению роста нити и контактирует с плоскостями (002) графита. Боковые фани (100) свободны и не контактируют с углеродом, являясь ценфами разложения метана. [c.63]

Обычно для анализа таких фаз используют дифракцию быстрых прошедших электронов (часто называемую дифракцией электронов с выбранного участка или микродифракцией). Все в большей степени для этих целей используют рентгеновскую спектроскопию и спектроскопию характеристических потерь энергии, поскольку качественную информацию об элементном составе можно получить непосредственно, а не косвенным образом через структурные параметры, которые часто бьтают противоречивы. [c.338]

Использование метода высокоразрешающей электронной микроскопии позволило этому автору наблюдать микрообласти — ламели, которые можно рассматривать как монокристаллы разных н-парафинов. При этом ламели одного сорта могут образовывать кристаллографические границы с ламелями другого сорта вдоль тождественных плосюстей концов метильных групп н-парафинов. Использование метода микродифракции электронов позволило измерить параметры элементарной ячейки у индивидуального монокристалла, а не усредненные по всему объему, как это предполагает использование рентгенографии поликристаллов. [c.58]

Особенность электронографического метода состоит в том, что электронный пучок рассеивается веществом приблизительно в 10 раз сильнее, чем рентгеновские лучи, и проникновение электронов в вещество невелико в сравнении с рентгеновскими лучами. Максимальная толщина окисных пленок, поддающихся злектронографированию, при съемке на просвет, составляет около 100 нм. При съемке методом отражения (применяя касательный к поверхности пучок электронов) можно анализировать окисные пленки толщиной порядка 1 нм и даже обнаруживать наличие мономолекулярного окисного слоя, т.е. фиксировать переход от хемисорбции к окислению. Электронография позволяет изучать процесс зародышеобразования, а при электронномикроскопическом исследовании фольговых образцов — кристаллическую структуру неметаллических включений (микродифракция). Таким образом, чувствительность метода весьма высока, и основное достоинство его заключается в возможности исследования малых объемов вещества. [c.22]

Электронно-микросколические и рентгеноструктурные исследования ялектролитичвского железа показали, что линейные дефекты сосредоточены внутри границ, разделяющих отдельные фрагменты (субзерна),объем которых представляет собой участки металла с весьма совершенной структурой, о чем свидетельствовало наличие линий Кикучи на микро-дифракционных картинах [336].Угол разориентировки между субзернами, по данным микродифракции але1стронов, составил Причем уве- [c.99]

По данным микродифракции, рентгеновской дифракции и электронной микроскопии установлено, что хризотил представляет собой минерал слоистой структуры с закрученными слоями при полном закручивании образуются трубчатые цилиндры с внещним диаметром 26 нм и внутренним П нм таким образом, в трубку свернуто не более 10 слоев, свободный изгиб слоя имеет радиус кривизны 8,8 мм. Для [Последующих слоев изгиб уменьшается, кремнекислородный слой растягивается, наступает момент, когда энергетически более выгодным становится образование новой трубки. При толщине более 10 слоев образуется аитигорит (листовая разновидность серпентина), менее 10 слоев — хризотил (волокнистая разновидность серпентина). [c.106]

Принадлежность исследуемой фазы к фторкупффериту, т. е. моноклинной разновидности амфибола с пространственной группой С 2/т, подтверждается также результатами изучения методом микродифракции электронов. Данные этого метода в сочетании с электронно-микроскопическим изображением объекта позволяют не только диагностировать, но и устанавливать морфологические особенности микромонокристаллов, а также изучать механизм минералообразования. Вместе с тем изучение волокнистых амфиболов методом микродифракции сопряжено с рядом трудностей, для преодоления которых следует иметь в виду следующее обстоятельство. Микромонокристаллы волокнистых соединений вытянуты параллельно [001] и, следовательно, для них невозможно без использования ультратонких срезов получать сечения обратной решетки с индексами узлов ккО. [c.122]

Отличительная морфологическая особенность кристаллов исследуемой фазы состоит в том, что они значительно тоньше и длиннее волокон фторрихтеритов, синтезированных в идентичных термодинамических условиях. На рис. 44, а представлен общий вид микромонокристаллов фторкупфферита. С помощью метода платиноугольных реплик удалось отчетливо наблюдать грани этих лентовидных кристаллов (рис. 44,6). Индексы граней легко установить, если в соответствии с данными рентгеновского анализа принять, что наиболее развиты грани (ПО) и (100). С помощью метода микродифракции удалось установить, что амфиболовые кристаллы волокнистой щетки , синтезированной при 900—950 °С, имеют моноклинную ячейку с пространственной группой Р 2]/т. [c.125]

Сочетание методов дифракционного контраста и микродифракции электронов позволило получить некоторые новые данные о механизме формирования фторамфиболов, и в частности показать, что эта фаза может образовываться не только в процессе реакций кристаллизации из расплава и газовой среды, но и в результате трансформационных преобразований слоистого силиката. На рис. 46, а представлена точечная электрограмма, которая содержит две наложенные дифракционные картины. Одна из них представлена гексагональной сеткой сильных рефлексов и относится к слоистому силикату — фторсмектиту. Кристалл [c.127]

Разработка метода начиналась с использования медленных электронов, дифракция которых довольно сложно реализуется и детектируется, вследствие чего электронография не находила широкого применения. При увеличении энергии электронов их проникающая способность возрастает и при энергиях 10—100 кэВ дифракцию можно наблюдать на просвет в образцах толщиной 10 5 см. В связи с малой длиной волны этих электронов, порядка нескольких тысячных долей нм, брегговские углы весьма малы ( 1°), что определяет методику наблюдения дифракции — в электронных микроскопах, приспособленных к работе как в дифракционном режиме, так и в режиме обычных оптических микроскопов. Комбинация методов электронографии и электронной микроскопии позволяет параллельно наблюдать изображение рассеивающего участка и дифракцию от него (микродифракцию), формирование изображения из дифракционных пучков. Возможность электронографических исследований предусмотрена почти в каждом электронном микроскопе. Для получения электронограммы на пути электронного пучка помещают тонкую пленку вещества. Электронограмма получается в течение секунд и долей секунды, тогда как для получения рентгенограмм требуются минуты и часы. [c.204]

Nao.9зKo,02)o. 5(Mgз,94Feoiol)з.95 [ бОи.86 (ОН) , (ОН)2,оо близка к идеальной. Правильность предложенной структурной модели волокнистой фазы была подтверждена методом микродифракции. [c.109]

В книге дается изложение теории фазовых превращений в твердых растворах и ее приложений к проблеме формирования кристаллической структуры упорядоченных фаз замещения и внедрения и субструктуры гетерофазных сплавов. Важное место в книге занимает сопоставление результатов теоретического анализа и данных рентгеноструктурного, нейтроноструктурного и электронномикроскопического экспериментов. В частности, рассматривается проблема расшифровки картин электронной микродифракции с помощью метода статических концентрационных волн, проблема габитуса и формы выделений новой фазы, их ориентационные соотношения и пространственное расположение. Подробно разбирается доменный механизм и морфология модулированных структур в распадающихся твердых растворах. [c.2]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология