Определение диметилдисульфида

За исключением анализа диметилдисульфида, порядок внесения реагентов в колбу не имеет значения. При смешивании раствора боргидрида натрия с хлоридом алюминия происходит быстрая реакция, и если диметилдисульфид внести в раствор раньше хлорида алюминия, дисульфид частично теряется. При определении диметилдисульфида смешивают раствор боргидрида натрия и хлорид алюминия и выдерживают смесь в ледяной бане несколько минут, при этом берут навеску дисульфида. Можно прибавлять хлорид алюминия в виде раствора и 5 мл диметилового эфира диэтиленгликоля. Этот раствор приливают по каплям к смеси боргидрида и навески пробы. [c.571]

Определение диметилдисульфида. В гидрогенизаторах происходит восстановление диметилдисульфида до метилмеркаптана по уравнению [c.88]

Сочетание различных титриметрических методов позволяет проводить раздельное определение смеси сульфидов, меркаптидов, диметилсульфида и диметилдисульфида [283]. [c.77]

Определение сероводорода, метилмеркаптана, диметилдисульфида и диметилсульфида при их совместном присутствии [c.402]

Рис. 5.1. Схема прибора для определения сероводорода, метилмеркаптана, диметилдисульфида и диметилсульфида при их совместном присутствии

Раздельное определение сульфидов, тиосульфатов и сульфитов 398 0.1.2, Определение сероводорода, метилмеркаптана, диметилдисульфида [c.1187]

В гидрогенизаторах диметилдисульфид восстанавливается до метилмеркаптана. Образовавшийся метилмеркаптан поглощается суспензией карбоната кадмия, как описано выше. Содержимое поглотителей 9 (см. рис. 13) количественно переносят в коническую колбу и заканчивают определение, как при определении метилмеркаптана. [c.206]

Ход определения. От 5 до 200 мл анализируемой сточной воды (во взятом для анализа объеме сточной воды должно содержаться не более 2 мг диметилдисульфида и не более 3 мг каждого другого компонента), помещают в сосуд 2 для отдувки. Добавляют, если надо, дистиллированную воду так, чтобы высота столба жидкости в сосуде для отдувки превышала его диаметр не менее чем в два раза. [c.86]

Анализ данных определений порога обонятельного ощущения для метилмеркаптана, диметилсульфида и диметилдисульфида позволяет считать, что эти продукты в незначительных концентрациях, особенно метилмеркаптан, действуют на обонятельные рецепторы, и, возможно рефлекторно на организм в целом. Действие этих веществ в концентрациях, не превышающих физиологическую меру защиты, может рассматриваться как допустимое. [c.589]

По окончании восстановления колбу погрул<ают в ледяную баню и через холодильник прибавляют 5 мл 1 и. раствора гидроксида натрия. Щелочной раствор вводят сначала по нескольку капель, пока не пройдет бурная реакция, затем приливают остальную часть раствора и ополаскивают холодильник дистиллированной водой (несколько миллилитров). Раствор оставляют на 2—3 мин, затем приливают 10 мл 3 М азотной кислоты. Ледяную баню удаляют и приблизительно через 2 мин прибавляют 10 мл 6 н. раствора шдроксида натрия. При определении диметилдисульфида рекомендуется выдерживать раствор 5 мин в [c.571]

Предложена оригинальная методика газохроматографического определения микропримесей летучих сернистых веществ - сероводорода, меркаптанов, диметилсульфида и диметилдисульфида - в воздушных и водных средах. Методическое обеспечение предусматривает равновесное абсорбционное концентрирование примесей в кипящем водном буфере и последующее парофазное хроматографическое определение с пламеннофотометрическим детектором (предел определения 0.05 - 0.1 ppm). [c.99]

Аналогичные расчеты для паров диметилдисульфида да-вт следующие уравнения для определения давления насьпчен-ных паров [c.36]

В процессе Дефайн протекают также и побочные реакции сульфидирования катализатора. Сера является дополнР1тельной переменной для регулирования превращения и избирательности процесса. Она образует на катализаторе сернистый никель N18 (ак швные реакционные центры). Поэтому в сырье вводят определенное количество серы в виде серосодержащего соединения, например, диметилдисульфида (СНз-8-8-СНд), который в присутствии водорода и никеля при высоких температурах разлагается с образованием сернистого никеля и сероводорода. С увеличением подачи серы увеличивается равновесный уровень образования активных реакционных центров, и это способствует замедлению реакций превращения моноолефинов в н-парафины по сравнению с реакциями превращения диолефинов в моноолефины. [c.280]

Примечание. Возможно сокращение хода анализа. Если в пробе диметилдисульфид и диметилсульфид отсутствуют или если достаточно определения их суммарного содержания, прибор можно упростить, исключив из него систему гидрогенизаторов и три склянки Дрекселя 9, стоящие после гидрогенизаторов, оставив только маленькие склянки Дрекселя 10. При отсутствии диметилдисульфида и диметилсульфида растворы в склянках Дрекселя 10 останутся прозрачными, в присутствии указанных соединений выпадет белый осадок, содержащий ( Hз)2S.Hg l2 и (СНз5)2-НёС12. [c.207]

Возможное сокраи ние хода анализа. Если в пробе диметилдисульфид и диметилсульфид отсутствуют или если достаточно определения их суммарного содержания, прибор можно упростить, исключив из него систему гидрогенизаторов и три склянки Дрекселя 9, стоящие после гидрогенизаторов 8, оставив только маленькие склянки Дрекселя 10. При отсутствии диметилдисульфида и диметилсульфида растворы в склянках Дрекселя 10 останутся прозрачными, в присутствии указанных соединений выпадает белый кристаллический осадок, содержащий (СНз)23-Н С12 и (СНд5)2-Hg l2. В зависимости от преобладания в пробе диметилдисульфида или диметилсульфида рассчитывают суммарное их содержание в пересчете на то или иное из этих веществ. [c.88]

Рис. 20, Прибор для разделения компонентов Я определения сероводорода, ме--тилмеркаптана, диметилдисульфида и диметилсульфида

Возможное со кр а щен и е х-о д а анализа. Если в пробе диметилдисульфид и диметилсульфид отсутствуют или если достаточно определения их суммарного содержания, прибор можно упростить, исключив из него систёму гидрогенизаторов и три склянки Дрекселя 9, стоящие после гидрогенизаторов [c.99]

Определению мешает этил-, пропил-, бутилмеркаптан и другие гомологи не мешают диметилдисульфид, диметилсулвфид, фенол, скипидар. [c.290]

Один из недавно предложенных способов установления положения двойной связи в углеродной цепи представляет особый интерес для исследования непредельных эфиров уксусной кислоты, входящих в состав многих феромонов и половых аттрактантов насекомых — сельскохозяйственных вредителей. Известно около 100 выделяемых насекомыми ацетатов, отличающихся числом, положением и геометрией двойных связей в скелете спиртовых радикалов, содержащих от 10 до 18 углеродных атомов. Большое число возможных изомеров, наличие нескольких компонентов в ничтожных по количеству выделениях насекомых затрудняет использование обычных методов, включающих окисление, требующих предварительного разделения и недостаточно чувствительных. Недавно предложенный метод определения положения двойной связи в длинноцепочечных непредельных ацетатах — получение аддуктов с ди-метилдисульфидом [113]. В мягких условиях (при 40 °С в присутствии следов иода) растворенные в 0,1 мл гексана пары выделений нескольких экземпляров насекомых смешивают с каплей диметилдисульфида и оставляют на ночь. Диметилдисульфид в этих условиях присоединяется [c.130]

Конверсия диметилдисульфида повышается с увеличением времени контакта и температуры (рис. 1.20), селективность образования тиола при Т= 250 °С ниже, чем при Т = 200 °С. В случае превращения диэтилдисульфида увеличение времени контакта приводит к повышению величины конверсии дисульфида, выхода этантиола до определенного предела и выхода продуктов глубокого гидрирования дисульфида с выделением Н23 и этилена селективность образования этантиола с ростом конверсии снижается. При Т = 350 °С на сульфидных катализаторах протекает преимущественно разложение диэтилдисульфида до этилена и Н23, селективность образования этантиола крайне низкая (рис. 1.21). Исследование кинетики показывает [180], что на сульфидном катализаторе К11/А120з при Т = 200 °С увеличение начальной концентра- [c.70]

Сопоставление сульфидных катализаторов по активности в гидрировании диметил- и диэтиддисульфидов проведено [179, 180] по скорости реакции, определенной при атмосферном давлении, Т = 200 °С, начальных концентрациях диметилдисульфида (1.8+1) и диэтилдисульфида (1.3+1 об. %), л = 50 %. В этих условиях конденсация алкантиола протекает в небольшой степени. Как видно из данных табл. 1.28, гидрирование диметил- и диэтилдисульфидов в метан- и этантиолы в присутствии сульфида КЬ на всех носрггелях Мо и N1 на силикагеле Ки, Рд и XV на угле - протекает с близкой скоростью (различие в скоростях составляет 3-36 отн. %), на остальных катализаторах скорость гидрирования диэтилдисульфида в 1.4-6.2 раза выше, чем диметилдисульфида наибольшие различия наблюдаются для сульфидных катализаторов Рс1/А120з и У/8102. [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология