Хроматографические схемы в аналитической газовой реакционной хроматографии

Аналитическая реакционная газовая хроматография — метод, в котором в аналитических целях используют совместно химические и хроматографические методы, причем химические превращения могут быть проведены или в хроматографической схеме или вне ее [124]. Использование направленных химических превращений нелетучих или неустойчивых соединений в -летучие и стабильные позволяет расширить область анализируемых веществ в газовой хроматографии. Так, смесь жирных кислот анализируют газовой хроматографией, предварительно осуществив их превращение в метиловые эфиры. Методы получения производных кислот и их хроматографический анализ рассмотрены в обзорах [125, 126]. [c.125]

Для идентификации сложных смесей, нестабильных веществ, практически нелетучих высокомолекулярных соединений часто используют аналитическую реакционную газовую хроматографию — вариант, в котором хроматографический и химический анализ сочетаются в единой хроматографической схеме. Задача метода состоит в том, чтобы в результате химических реакций получить новую смесь, компоненты которой разделяются или идентифицируются лучше, чем компоненты исходной смеси. Широкое применение при этом находит метод вычитания, при котором проводят два хроматографических анализа — исходной смеси до и после поглощения определенной группы компонентов. Таким способом можно, например, устанавливать наличие во фракциях непредельных углеводородов, селективно поглощая их в реакторе с силикагелем, обработанным серной кислотой. При реакционной газовой хроматографии используются также реакции гидрирования, дегидрирования, этерификации (для анализа карбоновых кислот в вйде эфиров), пиролиза высокомолекулярных соединений. [c.123]

Аналитическая реакционная газовая хроматография — вариант газовой хроматографии, в котором в аналитических целях используются химические реакции в единой хроматографической схеме [2]. [c.5]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ СХЕМЫ В АНАЛИТИЧЕСКОЙ РЕАКЦИОННОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.48]

В аналитической реакционной газовой хроматографии используются наряду с обычными элементами хроматографических схем (колонками, детекторами, переключающими устройствами и т. д.) также новые элементы—химические реакторы, в которых все или некоторые компоненты анализируемых проб претерпевают определенные химические превращения. Применение таких элементов приводит к новым хроматографическим схемам, которые целесообразно рассмотреть более подробно, так как они являются важной характеристикой любого варианта газовой хроматографии. [c.48]

Широко используются для идентификации и методы аналитической реакционной газовой хроматографии [54], в которой в аналитических целях используются химические реакции в единой хроматографической схеме. [c.39]

Аналитическая реакционная газовая хроматография — метод, в котором в аналитических целях используют совместно химические и хроматографические методы, причем химические превращения могут быть проведены или в хроматографической схеме или вне ее. Это определение более широкое, по сравнению с предложенными ранее [7, 8], оно учитывает опыт последующего развития реакционной газовой хроматографии, включая также и химические превращения, которые проводят вне хроматографической схемы. Данная книга [c.7]

Хроматографические схемы в аналитической реакционной газовой хроматографии [c.87]

Оба процесса — химический и хроматографический — осуществляются в одной установке аналитической реакционной газовой хроматографии. Все или некоторые из компонентов анализируемой смеси реагируют в реакторе, а продукты реакции вместе с компонентами, не принимающими участия в реакции, потоком газа-носителя уносятся в хроматографическую колонку. В практике реакционной газовой хроматографии используется несколько схем взаимного расположения реактора, колонки и детектора. Реактор может быть помещен перед колонкой или после колонки перед детектором или между двумя детекторами. Разработаны и более сложные схемы с применением нескольких реакторов и колонок. [c.337]

Широкое применение для решения сложных аналитических задач нашел метод реакционной газовой хроматографии, в котором используются химические реакции в единой хроматографической схеме [17]. Так, впервые И. Рей использовал химическую реакцию для удаления непредельных углеводородов, входящих в состав анализируемой газовой смеси. [c.50]

По-видимому, первые аналитические работы с использованием химических превращений в хроматографической схеме были выполнены в 1955 г. Н. Реем [3], Г. Грином [41, А. Мартином и Дж. Смартом [5]. Термин реакционная газовая хроматография был предлон<ен Ф. Дравер-том [6]. [c.6]

Одна и та же хроматографическая схема может быть успешно использована для решения различных аналитических задач методами аналитической реакционной газовой хроматографии. Однако для отдельных схем можно указать профилируюш ую область их применения. Так, например, схема 1 используется преимущественно в анализах полимеров по спектрам их продуктов пиролиза [2], схема 3 — в элементном анализе [10], схема 5 — для анализов с конверсией разделяемых соединений в продукты, наиболее удобные с аналитической точки зрения для детектирования [11] схема 7 — для проведения качественных реакций с целью идентификации хроматографически разделенных соединений [9] схема 6, а и б — для регистрации удаляемых в реакторе компонентов [7, 8] схема 8,6 — для регистрации результатов разделения химическим детектором (см., например, [16]). [c.50]

В простейшем варианте этот вид аналитической реакционной газовой хроматографии (т.н. химическая индикация) не требует каких-либо переделок или изменений стандартной газовой схемы хроматографа при работе с детектором по теплопроводности . Следует только предусмотреть подключение к линии сброса газового потока в атмосферу специальной распределительной гребенки, связанной с серией стеклянных микрореакторов — небольшого размера пробирок или пенициллиновых склянок. В каждую пробирку (склянку) перед началом опыта помещают свежеприготовленный раствор специфического группового реагента. Пробирки соединяют с распределительной гребенкой с помощью стальных капилляров (медицинских игл) таким образом, чтобы при выполнении анализа поток газа из хроматографической колонки барботиро-вал через каждый раствор группового реагента. По наблюдаемому изменению окраски или выпадению характерного осадка (табл. IV.11) судят о функциональной природе компонента разделяемой смеси, только что зарегистрированного на хроматограмме. [c.287]

Лля увеличения чувствительности и селективности анализа в ВЭЖХ используют т. н. постколоночную дериватизацию , которая сродни реакционной газовой хроматографии. Этот аналитический прием осуществляется в режиме on-line и заключается во введении электрофорных или хромофорных групп в молекулы разделенных исследуемых соединений, выходящих в потоке элюента из хроматографической колонки, перед их поступлением в ячейку детектора соответствующая схема прибора представлена на рис.IV.13 [286]. Лля образования поглощающих УФ-свет или флуоресцирующих производных используют реакторы трех типов полые стальные капилляры (0,3-0,5 мм х 10-30 м), заполненные насадкой трубки (с внутренним диаме- [c.298]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология