Метод отделения группы компоненто

Отделение в виде жидкой фазы. Практическое значение имеет выделение одного из компонентов в жидкую фазу какого-либо другого растворителя, не смешивающегося с водой. Наиболее часто из этой группы методов применяется экстрагирование. Экстрагированием называют такой метод, которым вещество, образующееся в водном растворе, извлекают с помощью органического растворителя, не смешивающегося с водой. Метод, таким образом, основан на том, что экстрагируемое вещество растворяется в органическом растворителе значительно лучше, чем в воде. [c.30]

В аналитической химии для разделения элементов, как известно, применяется ряд методов осаждение сероводородом, аммиаком, окисью цинка и многие другие. Однако перечисленные методы не всегда обеспечивают полноту разделения элементов, а также требуют длительного времени на отделение одного компонента от другого или одной аналитической группы элементов от другой. [c.230]

Метод отделения группы компонентов. Наиболее эффективным является такое разделение многокомпонентной азеотропной смеси, при котором каждый продукт содержит группу компонентов без распределяющихся. Это означает, что [c.115]

При использовании метода отделения группы компонентов все компоненты сначала упорядочиваются по температурам кипения, а затем рассматриваются все возможные варианты разделений вида (1, 2,. .. г +1, 1 + 2,. .., п) с проверкой условия связности. Затем рассматриваются парные перестановки и разделения вида (1, 2,. .., I—1, +1 , 1- -2,. .., п) и т. д. Такого рода перестановки целесообразно рассматривать только до тех пор, пока температура кипения состава, соответствующего устойчивому узлу области ректификации верхнего продукта будет ниже температуры кипения состава, соответствующего неустойчивому узлу области ректификации нижнего продукта. Следует иметь в виду, что при отделении группы компонентов ключевыми являются не компоненты, а узловые точки соответствующих областей ректификации. [c.116]

Для определения возможных продуктов разделения остав-щихся компонентов (от 4 до 14) можно использовать метод последовательного отделения неустойчивых узлов. Таким образом, результаты определения последовательности выделения фракций, полученные в работе [29] методом понижения размерности задачи и благодаря использованию разверток границ многомерных концентрационных симплексов, подтвердились с помощью машинных методов отделения групп компонентов и последующего отделения неустойчивых узлов. [c.119]

Для анализа возможных вариантов разделения этой смеси на первом этапе был использован метод отделения группы компонентов, а на втором — метод продуктового симплекса. На первом этапе было установлено, что исходную смесь можно разделить на две группы компонентов от 1 до 8 и от 9 до 14. Поскольку продуктовым компонентом является нафталин (14), на втором этапе анализу была подвергнута группа компонентов от 9 до 14 [25]. Методы последовательного выделения узлов и отделения группы компонентов на этом этапе не приводят к цели. Поэтому был применен метод продуктового симплекса [25]. При этом рассматривались только пути на структурной [c.123]

Способ отделения застывающих компонентов. Застывающие компоненты в данной группе процессов выделяют из охлажденного депарафинируемого раствора методом центрифугирования на центрифугах непрерывного действия с выводом суспензии петролатума с периферии центрифуги. [c.175]

Отделение железосодержащих компонентов и удаление соединений металлов группы цинка проводится мокрым методом. Для отделения цинксодержащие частицы должны иметь меньшие размеры, чем железосодержащие разделение проводится с использованием вакуума. Выделенный железосодержащий материал возвращается в печь. Схема процесса представлена на рис. 96. [c.218]

Наиболее обширный экспериментальный материал по характеристике состава и свойств нефтяных смол накоплен в Советском Союзе. Значительная инициатива и большая роль в развитии этих работ принадлежат Н. И. Черножукову к С. П. Успенскому. С. П. Успенский [205] обратил внимание на необходимость разделения смол нефтей и природных асфальтов с применением таких методов, которые не вызывали бы химических изменений этих последних. Он предложил методику разделения нефтей и асфальтов на основные компоненты, основываясь на различной растворимости их в ацетоне при разных температурах и на различной адсорбируемости их на силикагеле. Пользуясь этой методикой, С. П. Успенскому удалось выделить из нефтей и асфальтов смолы асфальтены и несколько фракций масел. Автор подчеркивал, что деление здесь идет на те же группы соединений, что и в случае применения методики Маркуссона, но с получением большего количества фракций. Применяя эту методику, С. П. Успенский детально охарактеризовал состав сызранской и ставропольской нефтей и некоторых природных асфальтитов и показал генетическую близость их. Основным недостатком этой методики является несовершенство в отделении углеводородных компонентов от смол. [c.371]

При подготовке вещества к анализу для отделения или связывания мешающих компонентов во всех методах широко применяют различные типы реакций. Однако конечный этап определения связан в большинстве случаев с реакцией одного из этих типов. В зависимости от реакции, метод определения того или другого компонента относят к соответствующей группе методов объемного анализа. Так, например, кальций в силикатах можно определить следующим путем. К раствору после разложения силиката прибавляют лимонную кислоту, чтобы связать алюминий и железо (реакция комплексообразования), затем осаждают кальций щавелевокислым аммонием (реакция осаждения) промытый осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и освободившуюся щавелевую кислоту титруют (окисляют) перманганатом. Несмотря на использование в ходе анализа реакций различных типов, описанный метод определения кальция относят к группе методов окисления и восстановления. [c.272]

По методу пятой группы асфальтены определяют после отделения карбоидов и всех химически активных компонентов. [c.262]

При разделении природных и реакционных смесей, обладающих в большинстве случаев весьма сложным составом, следует, по возможности, облегчить работу хроматографической колонны путем предварительной обработки смеси другими методами фракционированной перегонкой, отделением выкристаллизовывающихся компонентов, промыванием, высушиванием, распределением между двумя несмешивающимися растворителями, обработкой специфическими реактивами, позволяющими отделить известные группы соединений (например, реактивом Т. Жирара на кетоны), превращением компонентов в хорошо кристаллизующиеся производные и т. п. Нередко приходится перед хроматографированием смеси подвергать ее специальной обработке (окислению, восстановлению и т. д.), что приводит к глубокому химическому изменению ее компонентов. В некоторых случаях, когда из природных материалов выделяют вещества, содержащиеся в них в очень небольших количествах, эти предварительные операции имеют довольно сложный характер. Последней операцией во всех случаях является перевод предназначенной для хроматографического разделения смеси в тот растворитель, в котором предполагается ввести ее в колонну. [c.203]

Кристаллизацию и растворение можно использовать для разделения благодаря разной растворимости близкокипящих полициклических ароматических углеводородов. Высокие температуры плавления ряда веществ облегчают отделение низкокипящих примесей и получение чистых веществ. Поэтому для очистки широко используют перекристаллизацию, кристаллизацию в сочетании с прессованием для отделения жидких веществ, кристаллизацию — плавление [4], кристаллизацию с добавлением растворителя, смещающего равновесие системы. В связи с значительными различиями в растворимости компонентов, входящих в смеси кристаллов, часто используют экстрактивное растворение ( выщелачивание ) легко растворимых компонентов. Общим недостатком этой группы методов оказывается невысокая селективность разделения, обусловленная сопряженной растворимостью. [c.296]

Несмотря на сравнительно отчетливую химическую специфичность группы рзэ, отделение их от многих примесей обычными способами представляет далеко не простую задачу, особенно в ряде отдельных случаев. Ионообменный метод позволяет успешно проводить такие трудные разделения, а также оказывается полезным и в более простых, часто уже ставших классическими случаях анализа. В этом отношении хроматографический метод обладает очевидными преимуш,ествами. Так, ионообменное разделение невесомых количеств элементов возможно без применения носителей высокое качество разделения достигается большей частью в одну стадию, так как при квалифицированном проведении анализа загрязнения разделяемых компонентов не происходит, что обычно неизбежно при выделении нерастворимых осадков из растворов ионообменный способ позволяет проводить комплексное разделение сложных смесей за одну операцию, тогда как при разделении в растворе потребовалось бы применить несколько последовательных операций и, наконец, в хроматографии удалось наиболее эффективно использовать процессы комплексообразования, которые до этого в практике разделений применялись очень ограниченно. [c.109]

Аналитические методы. В эту группу входят методы исследования, связанные с непосредственным определением состава равновесных жидких фаз. После отделения фаз определение состава каждой из них может быть проведено путем химико-аналитических определений или разделением на компоненты с количественным определением содержания каждого из них. Для определения составов могут быть примененные и физические методы. [c.442]

Отделение того или другого компонента означает переведение его в отдельную фазу. Существует три вида фаз — твердая, жидкая и газообразная. Соответственно различают три главные группы методов разделения выделение одного или нескольких компонентов в твердую фазу, в жидкую и в газообразную. [c.43]

Другая группа реакционных методов основана на образовании производных примесей, которые удерживаются сильнее основного компонента [9]. Например, одновременное определение оксида и диоксида углерода в смеси газов является сложной задачей, поскольку при комнатной температуре диоксид углерода необратимо сорбируется молекулярными ситами, а на силикагеле время удерживания диоксида углерода такое же, как и воздуха. Поэтому разработка методики разделения указанных газов представляет интерес для токсикологических исследований и для контроля окружающей среды. Смит с сотр. [9] предложили для отделения оксида углерода от диоксида углерода и воздуха включить реактор с пятиоксидом иода между двумя секциями колонки с силикагелем. В первой секции диоксид углерода отделяется от общего пика (воздух и оксид углерода), который поступает в реактор, где оксид углерода окисляет- [c.225]

Для вычисления концентрации ключевого компонента по формуле (2) требуется отделение пика вычисляемого компонента от соседних пиков. Этим методом можно определить концентрацию как одного компонента, так и группы неполностью разделенных компонентов. [c.403]

В обзорах по анализу чистых веществ [509, 1024] многообразные методы разделения часто разбивают на группы — химических и физических методов. Методы, в которых предварительное концентрирование примесей (селективное отделение основы или групповое выделение примесей) осуществляется химическими способами (с помощью химических реакций), предложено [336] называть химико-спектральными методами. Из физических методов наиболее широко распространено концентрирование, использующее селективное испарение компонентов пробы ( метод испарения ) [242]. [c.229]

При перечислении мещающих катионов автор руководствовался тем фактом, что в большинстве природных продуктов, за исключением осмистого иридия, платина и палладий являются основными компонентами, а родий, иридий, рутений и осмий содержатся в меньших количествах. Из неплатиновых металлов обычно присутствуют золото, неблагородные металлы восьмой группы, медь и хром. В производственных продуктах главными компонентами являются платина, палладий и реже родий. Кроме того, в сплавах содержатся иногда в значительных количествах твердые металлы иридий и рутений. В зависимости от предшествующих определению способов отделения в анализируемых л атериалах содерн<атся различные анионы. Примесям, не мешающим определению и присутствующим в количествах, редко встречающихся на практике, уделяется мало внимания. Следует указать, что мешающее действие одного платинового металла может обесценить отсутствие помех со стороны другого платинового металла. Например, если палладий и осмий мешают определению рутения, а родий и платина ему не мешают, то это не дает никаких преимуществ методу. [c.137]

Глутаминовая кислота, например, кристаллизуется прямо из концентрированного гидролизата, насыщенного хлористым водородом, цистин и тирозин отделяют благодаря их плохой растворимости в воде. Селективное отделение ароматических аминокислот удается выполнить с помощью адсорбции на активированном угле. Полученную при гидролизе смесь аминокислот лучше всего разделить хроматографически. Выделению отдельных компонентов предшествует обычно разделение на кислые, основные и нейтральные группы аминокислот, при этом большое значение имеют электрофорез и специфические иоиообменники. Раннее распространенные методы разделения, такие, как фракционная перегонка эфиров (по Фишеру), экстракция моноаминокарбоновых кислот н-бутиловым или амиловым спиртом (по Дакину), осаждение гексоновых оснований лизина, аргинина и гистидина фосфорновольфрамовой кислотой или флавиановой кислотой, теперь имеют только второстепенное значение. [c.39]

Нейтральные комплексы, внутрикомплексные соединения и ионные ассоциаты, не содержащие гидрофильных групп (или если таких групп немного), экстрагируются из водных растворов несмешивающими органическими растворителями. В настоящее время экстракция является одним из важнейших методов разделения в химии хелатов и комплексных соединений. Большое значение экстракция приобрела в сочетании с одновременным фотометрическим определением, т. е. в варианте экстракционно-фотометрического метода определения. Преимущество метода состоит в том, что, как правило, при экстракции в органическую фазу переходят только молекулярные нейтральные комплексы. Органическая фаза представляет собой раствор только одного соединения, наряду с большим избытком реагента, а не смесь большого числа промежуточных комплексов с различными оптическими характеристиками. Кроме того, экстракция позволяет сочетать отделение определяемого элемента от мешающих ионов, маскирующих реагентов и других окрашенных компонентов раствора с одновременным обогащением. Это очень быстрый метод отделения, которое может быть выполнено при помощи простой делительной воронки. Выигрыш во времени по сравнению с методами осаждения остается даже тогда, когда небольшие коэффициенты распределения требуют или использования многократной экстракции, или более сложной операции — многократной повторной экстракции и реэкстракции. Для большинства аналитических экстракционных методов разделения необходимо перемешивание фаз в течение 0,5—1 мин редко приходится сталкиваться с необходимостью более длительного перемешивания, чем 2 мин. Для того чтобы улучшить разделение фаз, собрать взвешенные капли, используют повторную экстракцию с меньшим количеством органического растворителя. Этой операции можно избежать, если не отделять экстракт полностью, а разбавлять до точного объема, особенно когда точно отмеренную часть анализируемой фазы используют для измерения. О методах просушивания органической фазы перед фотометрическим определением см. стр. 261. [c.129]

Высокие температуры кристаллизации ряда веществ облегчают отделение примесей с низкой температурой крисгаллизации и получение чистых веществ. Поэтому для очистки широко используют перекристаллизацию, кристаллизацию в сочетании с прессованием для отделения жидких нешеств, кристаллизацию-плавление, кристаллизацию с добавлением растворителей, снижающих вязкость системы или смещающих равновесие системы. В связи со значительными различиями в растворимости компонентов,/входящих в смеси кристаллов, часто используют экстрактивное растворение ( вьицелачивание ) легко растворимых компонентов. Общим недостатком этой группы методов оказывается невысокая селективность разделения, обусловленная уже упоминавшимся "сопряженным растворением. Суть его в том, что раствор хорошо растворимого компонента оказывается хорошим растворителем для труднорастворимого компонента. В результате выделить чистое вещество из экстракта сложно, выход очищенного трудно растворимого компонента снижается. Приходится использовать многоступенчатые Промывание и кристаллизацию, использовать большие объемы растворителей, что й делает технологический процесс капиталоемким, крайне пожароопасным и малоэкономичным. [c.358]

Хроматографическая бумага должна быть чистой, однородной по плотности, структуре и ориентации во-Л01ЮН. В наиболее простом случае используют плотные сорта фильтровальной бумаги. Обычная бумага гидрофильна и содержит до 20 % влаги, что является вполне достаточным количеством в том случае, когда НФ служит вода, а ПФ — несмешивающийся с водой органический растворитель. В хроматографии на бумаге можно реализовать обращенно-фазовый вариант. В этом случае бумагу предварительно пропитывают гидрофобным веществами (парафин, каучук и др.), либо подвергают специальной химической обработке, устраняя гидроксильные группы ,еллюлозы. Подвижной фазой в обращенно-фазовом варианте служат вода и смеси воды с полярными органическими растворителями. В хроматографии на бумаге, как и в других видах хроматографии, большое значение имеет правильный выбор неподвижной и подвижной фаз. Используемые фазы ие должны смешиваться друг с другом. Анализируемые вепгества должны растворяться в НФ луч не, чем в ПФ, иначе они будут двигаться со скоростью движения фронта элюента. В настоящее-время в качестве ПФ индивидуальные растворители используют, как правило, реД со. Чаще применяют смеси эмпирически подобранных компонентов. Хроматограмма аналогична полученной в методе ТСХ и имеет вид пятен более или менее отделенных друг от друга. Для проявления пятеп пригодны методы, описанные для ТСХ. [c.615]

Все эти процессы используются для фракционирования нефти. Они осуществляются на жидкофазном сырье сложного состава и основаны на изменениях равновесной растворимости при различных условиях (температуры, перемешивания, концентрации и других параметров). Простейшим примером таких процессов может служить разделение трехкомпонептной системы, один компонент которой — растворитель — служит для растворения одной группы углеводородов (экстракта) и отделения ее от второй группы углеводородов (рафината). Для более глубокого понимания фазовых состояний трехкомпонентных систем удобно пользоваться треугольными диаграммами. Графическое представление четырехкомпонентных систем (например, систем, для разделения которых применяют два несмешивающихся растворителя) оказывается несколько более трудным. Различные системы и методы их графического изображения наряду с интерпретацией, областями применения и т. д. подробно рассмотрены в разделе Взаимная растворимость жидкостей . [c.227]

Выбор метода создания пептидной связи в каждом случае определяется общей стратегией синтеза (рм. разд. 23.6.5), скоростью и эффективностью протекания реакции и факторами повседневной практики. Не последнюю роль играет при этом легкость отделения конечного пептида от неизбежно получающегося побочного продукта, образующегося при превращении активирующей группы. Так, активация дициклогексилкарбодиимидом (см. разд. 23.6.3.1) приводит к практически нерастворимой дициклогексилмочевине,. тогда как при использовании сложных эфиров Л/-гидроксисукцини-мида (см. разд. 23.6.3.2) образуется водорастворимый Л/-гидрокси-сукцинимид. Таким образом, обоснованный подбор конденсирующих реагентов обеспечивает значительную гибкость выбора методики обработки реакционной смеси. Выбор метода активации зависит также от природы карбоксильной компоненты, в особенности от группы X, защищающей аминогруппу схема (30) . Уретанопо-добные защиты обеспечивают существенную устойчивость к рацемизации в простых производных аминокислот, и поэтому здесь не столь важно, насколько выбранный метод создания пептидной связи способствует рацемизации. Если защитная группа представляет собой простое ацильное производное или замещена дополни тельным остатком аминокислоты, как в карбоксикомпоненте пепти дов, то тогда предотвращение рацемизации полностью зависит от избранной методики активации и условий реакции. [c.390]

Белки в пробе можно коагулировать, например нагреванием. Липиды, воски, парафины и другие липофильные соединения удается отделить от гидрофильных компонентов методом экстракционного разделения между фазами петролейного эфира и водных спиртов (например, 60- и 95%-ного метанола в зависимости от природы веществ) в одной делительной воронке или в нескольких, применяя метод противоточного распределения. Различные виды аминокислот (основные, кислые и нейтральные) можно предварительно разделить посредством электрофореза на бумаге или в геле. Для отделения различных органических кислот и ряда соединений типа фенолов от сахароподобных веществ пригодны даже такие старые методы, как осаждение ацетатом свинца, основным ацетатом свинца и т. п. Некоторые группы алкалоидов можно высадить из экстрактов с помощью специфических реагентов, а затем выделить их. В тех случаях, когда представляют интерес органические вещества средней полярности, можно иногда очистить пробу непосредственно на бумаге, на которой должен проводиться хроматографический анализ. Неочищенную пробу хроматографируют сначала чистым петролейным эфиром (иногда несколько раз), липиды при этом перемещаются вместе с фронтом растворителя. Далее хроматограмму сущат, после этого можно хроматографировать пробу еще раз чистой водой, если целевое вещество полностью нерастворимо в ней. Вода вымывает из пробы соли, сахара, аминокислоты и т. д., которые перемещаются вместе с фронтом элюента или вблизи него. В заключение пробу хроматографируют специально подобранным элюентом, следя при этом, чтобы фронт растворителя не продвинулся на такое же расстояние, как при предыдущих операциях по очистке. [c.88]

Из данных таблиц видно, что во ксех случаях удается четко разделить окисленные продукты на составные компоненты технические оксикислоты, карбоновые кислоты, нейтральные соединения, растворимые ь воде кислородные соединения и непрореагировав-аие углеводороды. Особенный интерес представляет совершенно четкое отделение кксл )родных соединений от непрореагировавших углеводородов. Это наглядно видно из того, что ни одна из возможных функциональных групп-карбоксильная, гидроксильная, альдегидная, кетчнная или эфирная—в непрореагировавших углеводородах не была обнаружена. Относительно точ ости метода разделения следует отметить, что, как вилно из баланса [c.81]

В недавних исследованиях азот- и кислородсодержащих компонентов калифорнийской нефти Л. Снайдер и др. (1968, 1969 гг.) широко использовали линейную элюционную хроматографию в комбинации с другими адсорбционными хроматографическими методами, причем было получено довольно хорошее отделение этих групп соединений от углеводородов и сернистых соединений. Групповое разделение азот- и кислородсодержащих соединений было достаточным, чтобы идентифицировать их масс-снектраль-ным и другими методами. [c.235]

Существенно большей селективностью характеризуется метод вычитания — выделения, в котором на первой стадии происходит вычитание (отделение) определенной группы комполентов от анализируемой пробы, а на второй стадии — газохроматографический анализ выделенных (сколцентрированных) компонентов. Для выделения можно использовать термические или химические методы. Метод вычитания успешно применяют для анализа лримесей [16]. Описано применение триэтанол-амина, селективно удерживающего диоксид углерода и сероводород, для определения примесей этих газов в этилене и пропилене [16]. [c.146]

В настоящее время хроматографический метод позволяет с большим или меньшим успехом осуществлять разделение на группы и отдельные компоненты как цельной нефти, так и почти всех ее дестиллатов прямой гонки и процессов иереработки, начиная от бензина и кончая твердыми остатками. Помимо аналитических целей, адсорбционный хроматографа-ческий метод в последнее время начинает все шире применяться и в целях промышленного разделения углеводородных смесей. Из большого количества опубликованных работ мы сможем остановиться в этой статье лишь на наиболее интересных и важных работах, которые показывают возможности разделения отдельных дестиллатов нефтей и их продуктов переработки по типам углеводородов и отделения их от неуглеводородных компонентов. [c.54]

Если физические методы не приводят к цели, то лучше всего вести испытание по таблице, соблюдая приводимые ниже указании. Разделение веществ этой группы нередко представляет громадные трудности иногда для открытия и отделения одной части смеси приходится применять методы, разлагающие другую. В таких случаях прибегают к работе в отдельных гфобах, заранее удаляя из них мешающие компоненты. [c.260]