Подробный анализ осадка от аммиака

В общем случае электролиз растворов солей металлов в присутствии комплексообразующих веществ приводит к образованию лучших по свойствам осадков, нежели в случае растворов, содержащих только сольватированные ионы металлов. Лучшие осадки получаются при электролизе растворов, содержащих цианид-ионы или аммиак. Так, например, из цианидных растворов серебро выделяется в виде гладкого блестящего осадка, тогда как в присутствии нитрат-ионов образуется рыхлый осадок серебра. Следует заметить, что свойства осадков практически невозможно предсказать. В одних случаях образуются осадки с хорошими свойствами, а в других - в осадок могут внедриться посторонние вещества, что приводит к завышению результатов анализа. Более подробно об условиях гравиметрического определения металлов можно прочитать в специальной литературе. [c.545]

Гидроокиси. Гидроокиси типа У(ОН)з и Ьп(ОН)з выпадают в виде аморфных осадков от действия солей иттрия и РЗЭ на водные растворы аммиака или щелочей. pH осаждения У из раствора нитрата 7,39, хлорида 6,78, сульфата 6,8 и ацетата 6,83. pH осаждения гидроокисей лантана и лантаноидов в соответствии с их порядковыми номерами и ионными радиусами лежит между 6,0 у Ьи и 8,0 у Ьа. Заметно отличается от них pH осаждения Се(ОН)4 (0,7—1,0), что используется при разделении РЗЭ. Методы получения гидроокисей описаны в литературе довольно подробно. Но физико-химические свойства и состав гидроокисей, полученных в различных условиях, изучены недостаточно. В [31] описаны реакции образования гидроокисей некоторых РЗЭ. Методами физико-химического анализа — растворимости, измерения [c.55]

Может показаться, что анализ такого сложного осадка очень труден и ненадежен. В действительности это не так. Достаточно полный анализ осадка сделать не так уж трудно, и. он даже не очень сложен, если схема анализа правильно продумана и указанные элементы присутствуют в количествах, допускающих их определение (см. Подробный анализ осадка от аммиака , стр. 118). [c.113]

Подробный анализ осадка от аммиака [c.118]

Приведенный способ определения бериллия очень подробно изучил Бруэр [2]. Автор уделил внимание главным образом требуемой щелочности раствора при осаждении, происходящим при фильтровании потерям и чистоте прокаленной окиси бериллия. Он рекомендует осаждение проводить несколько иным путем к раствору, содержащему бериллий и комплексон, прибавляют при нагревании столько аммиака, чтобы раствор давал щелочную реакцию по тимоловому синему (pH 9,6). Раствор с выпавшим осадком оставляют на ночь, а затем поступают обычным способом. Указанную выше щелочность раствора надо строго соблюдать. Если проводить осаждение аммиаком в растворе, подщелоченном, например, по феноловому красному (pH 8) или крезоловому красному (pH 8,8), то результаты получаются пониженными. Фильтрат после выделения гидроокиси бериллия был исследован спектроскопически. При осаждении 100 мг бериллия фильтрат никогда не содержал более 0,5—1,0 мг бериллия. Результаты опытов автора совпадают с нашими. Определению не мешают малые количества титана (до 2 мг). При анализе минералов, содержащих бериллий, чистота прокаленной окиси бериллия была также проверена спектроскопическим методом. Во всех случаях были обнаружены следы железа, алюминия, платины и натрия и около 1 лг двуокиси кремния. Эти примеси, однако, компенсируют [c.111]

При 214—215°. Из маточного раствора при выпаривании было получено еще 0,9 г пиримидинового производного. Общий выход— 1,5 г, т. е. около 55% от теоретического. Анализ на азот и хлор подтвердил строение выделенного продукта (подробнее см. следующий опыт). При обработке гидрохлорида окисью серебра с целью выделения свободного основания оказалось, что оно остается в осадке месте с хлористым серебром. Гораздо удобнее его выделять крепким раствором аммиака. Раствор гидрохлорида покрывается пленкой основания, если рядом поставить открытую склянку с крепким раствором аммиака. [c.545]

Ход анализа. Навеску 0,1 г сплавляют с 10-кратным количеством соды, выщелачивают соляной кислотой не отделяя осадка, нейтрализуют аммиаком по метиловому оранжевому до слабо-розовой окраски (если отделять Si02, то с ним потеряется некоторое количество циркония). Раствор насыщают хлоридом натрия (сухой солью), добавляют примерно равное количество спирта (содержание спирта должно быть около 50%). Раствор должен содержать небольшое количество железа (П1) регулировка количества железа (1П) подробно описана в разделе Алюминий при изложении индикаторного метода. Этим методом авторы его определяли около 70% циркония в пробе силиката циркония (по стандарту содержание циркония составляло 69,5%, амнерометрически определено от 68,7 до 69,7%). [c.355]

Очень подробное описание анализа бериллиевых руд приводит Бруэр [2]. В платиновом тигле сплавляют 1 г тонкорастертой пробы с4 г соды. Разложение протекает в течение приблизительно 15 мин. По охлаждении помещают тигель с плавом в колбу, содержащую 60 мл соляной кислоты (I 1). По окончании растворения вынимают тигель и тщательно смывают приставшие к нему кусочки плава. Раствор после прибавления к нему 30 мл серной кислоты (1 1) выпаривают до появления белых паров. Дают охладиться и прибавляют 50 мл воды, 5 мл концентрированной соляной кислоты и в течение некоторого времени нагревают. Фильтруют через беззольный фильтр, содержащий немного бумажной кашицы, и тщателыю промывают горячей соляной кислотой (1 19). Фильтр с приставшей высушивают и прокаливают. Кремневую кислоту удаляют выпариванием с фтористоводородной кислотой, остаток сплавляют с пиросульфатом натрия, плав растворяют в воде и присоединяют к первоначальному фильтрату. К фильтрату прибавляют 40 мл 10 %-ного раствора комплексона III, несколько капель тимолового синего, нагревают до 80° и осаждают аммиаком до окрашивания раствора в темно-синий цвет. Раствор с выпавшим осадком оставляют на ночь и фильтруют через беззольный фильтр. На стенках колбы остаются приставшие в незначительном количестве частички гидроокиси бериллия. Их растворяют в горячей соляной кислоте, снова осаждают аммиаком, охлаждают и отфильтровывают через тот же фильтр. Осадок на фильтре промывают 15 раз охлажденным 2 %-ным раствором нитрата аммония (нейтрализованным по метиловому синему). После промывания фильтр с осадком высушивают и прокаливают обычным способом во взвешенном платиновом тигле. Следы окклюдированной кремневой кислоты (фосфатов, алюминия) удаляют путем вторичного сплавления с содой. К прокаленной окиси бериллия прибавляют 3 г соды и сплавляют в течение 10 мин. Плав извлекают при помощи 400 мл горячей воды и фильтруют. Остаток промывают горячей водой 15 раз. Оставшийся на фильтре остаток прокаливают и взвешивают в том же тигле, который применяли для снлавления. Таким способом исключают погрешности, вызванные коррозией платинового тигля. Растворенная платина всегда захватывается окисью бериллия. После окончательного взвешивания можно снова сплавить окись бериллия с пиросульфатом натрия, извлечь плав [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология