Гравиметрическое определение восстановлением до металла

Термическое восстановление. В связи с тем, что при нагревании многие соединения ртути разлагаются [648, 915, 1005, 1030, 1236], можно отделить ртуть от многих металлов, пользуясь возгонкой металлической ртути с последующей конденсацией на металлической поверхности (медной, золотой, серебряной и др.) или на стенках сосуда. Гравиметрическое определение ртути основано на увеличении веса металлической пластинки или стеклянного сосуда. Из-за высокой летучести самих соединений ртути зти способы анализа неточны. Лучшие результаты получаются при использовании различных восстановителей. [c.75]

Таким образом, осаждение серебра в форме металла после восстановления органическими реагентами можно использовать при анализе в отсутствие и в присутствии посторонних ионов в последнем случае необходимо вводить маскирующие реагенты. Однако методы восстановления органическими реагентами не имеют каких-либо существенных преимуществ по сравнению с гравиметрическим определением серебра в виде хлорида. [c.72]

Для всех металлов группы платины найдены оптимальные условия их гравиметрического определения одновременно с углеродом и водородом Установлено, что после сухого окисления вещества палладий и платину можно определять в виде металла, не проводя дополнительного восстанов ления. Кроме того, палладий, а также родий и осмий, могут быть определены в виде окислов. Рутений и иридий рекомендуется определять в виде металла после восстановления водородом остатка вещества от сожжения. Осмий также можно определять в восстановленной форме. [c.297]

Методы получения кривых роста пленок. Размеры окисных, сульфидных и подобных пленок на металле могут быть найдены гравиметрически — определением возрастания веса, электрохимически — измерением количества кулонов электричества, необходимого для восстановления пленки, или оптическими методами — наблюдением за изменениями, сопровождающими образование пленки. Оптический метод позволяет наблюдать за утолщением пленки на одном образце, что дает возможность показать с помощью кривой утолщение в зависимости от времени. Электрохимический метод требует большого количества образцов, которые должны выдерживаться в кислороде (или другом реагенте) в течение разного времени. Каждый образец дает только одну точку на кривой, связывающей рост пленки со временем. [c.705]

Для разложения сульфидных руд спеканием в восстановительных условиях применяют смеси порошкообразного железа и окиси цинка. В результате термической реакции образуется сульфид железа, а восстановленная до металла ртуть количественно отгоняется. Пары ртути конденсируют на охлаждаемой золотой крышке и в образующейся амальгаме определяют ртуть гравиметрическим методом. Окись цинка реагирует с мышьяком и сурьмой с образованием цинковых солей, поэтому эти металлы не отгоняются вместе с ртутью. Этот метод, предложенный Эшка, применяют до сих пор как стандартный для определения содержания ртути в киновари (93J. [c.139]

Большинство гравиметрических методов определения золота основано на восстановлении его до металлического состояния различными органическими соединениями однако при этом вместе с золотом соосаждаются другие присутствующие в растворе металлы. Органические осадители для золота исследуются давно, особенно с целью получения осадителей с благоприятными факторами пересчета для определения малых количеств золота. Однако способность золота легко восстанавливаться приводит к тому, что осажденные хелаты золота всегда содержат металлическое золото, так что осадок с необходимостью должен быть прокален до металлического золота. Несмотря на это, для отделения золота используют диметилглиоксим [2173], меркаптобензтиазол [1183, 2049], 8-оксихинолин [192] и 2-нафтиламид тиогликолевой кислоты [2217], так как эти реагенты позволяют отделять золото с гораздо более высокой селективностью по сравнению с простыми восстановителями [149]. [c.175]

В ряде случаев при гравиметрическом определении ртуть восстанавливают до металлической различными веществами в водных растворах (см. главу III). При зтом определяют ртуть непосредственным взвешиванием металла, образуемого при восстановлении [734, 755, 987]. Образовавшуюся ртуть нагревают с раствором, чтобы собрать ее в шарик, промывают его водой, потом высушивают фильтровальной бумагой, а затем в зксикаторе взвешивают. [c.77]

Для всех платиновых металлов найдены оптимальные условия их гравиметрического определения одновременно с углеродом, водородом и другими гетероэлементами. Различия в физических свойствах этих металлов обусловили необходимость индивидуального подхода к определению каждого из них. Восстановление водородом до металла остатка, полученного в результате сожжения в контейнере, необходимо для иридия, родия и рутения. Палладий и платина выделяются в виде металла и не требуют дополнительного восстановления. Осмий взвешивают в виде оксида 0s04. Любой из металлов этой группы можно определить одновременно с галогенами (хлором, бромом или иодом) и ртутью. При одновременном присутствии хлора и серы их поглощают в гильзе с серебром при 750 °С. Привес гильзы рассчитывают как сумму масс С1 и SO4 в соотношениях, соответствующих числу атомов хлора и серы в молекуле анализируемого вещества. Соединения, включающие сочетание осмия и серы, не анализировались. [c.95]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Водный раствор отделяют от нерастворимого остатка посредством фильтрования через взвешенный фильтр на нутче и затем, в случае надобности, выпаривают досуха для определения общего количества и анализа растворимых солей. Во многих случаях можно также, после доведения до литра, брать равные части раствора и определять в них отдельные соли объемными или гравиметрическими методами. Аммиачная селитра определяется, например, отгонкой NHg или по формальдегид-ному способу, хлористые соли — титрованием по Volhard y или осаждением в виде хлористого серебра, щавелевокислые —осаждением в виде щавелевокислого кальция, растворением последнего в разбавленной серной кислоте и титрованием перманганатом, азотнокислый кальций — осаждением кальция, хлораты — путем восстановления и определения хлора, как указано выше. Азотнокислые соли щелочных и щелочноземельных металлов определяют в сухом остатке по S hulze-Tieman п у (т. И, [c.648]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология