Проявители Для жидкостной хроматографии

Многочисленные работы посвящаются исследованиям, направленным на устранение или уменьшение этого эффекта путем тех или иных методических изменений. Для жидкостной хроматографии Уильямс (1952) предложил ступенчатое проявление, при котором один проявитель время от времени заменяют по определенной программе другим, с большим сродством к неподвижной фазе. В газовую хроматографию этот метод не может быть перенесен, но в противоположность жидкостной газовая хроматография располагает температурным параметром, который позволяет сильно изменять время пребывания в неподвижной фазе. [c.18]

XIV. ПРОЯВИТЕЛИ для ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.367]

Газовая хроматография охватывает все хроматографические методы, в которых движущейся фазой является газ. Газовую хроматографию осуществляют преимущественно в виде проявитель-ного варианта — элютивной хроматографии, используя в качестве неподвижной фазы либо жидкость, нанесенную на твердый инертный носитель, в таком случае говорят о газо-жидкостной распределительной хроматографии, либо, значительно реже, активный твердый адсорбент — газо-адсорбционную хроматографию. Следует отметить, что кроме элютивной хроматографии существуют также фронтальный анализ и вытеснительная хроматография, которые применяются главным образом для препаративных целей. Поэтому мы ограничимся в дальнейшем рассмотрением только элютивной газо-жидкостной хроматографии, поскольку именно этот метод получил наиболее широкое распространение для анализа сложных смесей органических соединений. [c.241]

Вследствие специфики основного распределительного процесса в случае газо-жидкостной хроматографии почти всегда применяют проявительную методику с газом-носителем в качестве проявителя. Вытеснительное проявление для данной системы вряд ли возможно, фронтальный же анализ в этом случае не дает никаких преимуществ для решения аналитических задач. [c.279]

К недостаткам проявительного метода относится прежде всего то, что сильно адсорбируемые вещества очень медленно передвигаются вдоль колонки. Однако это затруднение легко может быть преодолено либо использованием проявителей с постепенно увеличивающимся сродством к адсорбенту [1, 2], подобно тому как это делается в жидкостно-адсорбционной хроматографии, либо применением термической десорбции [3 ]. [c.158]

Анализ дивинила в смесях предложено определять также посредством газо-жидкостной хроматографии на колонках при 20—40°, содержащих диенофильную стационарную фазу (например, хлориаленновып ангидрид) 44 . При этом большая или меньшая честь диолефинов в зависимости от скорости газа-проязителя вступает в реакцию Дпльса—Альдера со стационарной фазой. В результате высота пиков диолефинов на хроматограммах меняется с изменением скорости газа-проявителя. Этим методом можно различать диолефины с разной реакционной способностью, например, транс-и цис-изо-формы. [c.155]

В качестве адсорбента применяется модифицированный алюмосиликатный катализатор в качестве насадки при газо-жидкостной хроматографии — кизельгур, пропитанный дибутилфтала-том. Газ-проявитель — гелий. Анализ проводится при 1= = 18—20°С. [c.144]

В распределительной хроматографии при проявительном анализе идеальный проявитель должен быть хоро-щ им растворителе 1 компонентов, однако он не должен быть растворим в неподвижной фазе. Предполагается, что последнее условие (которое обычно плохо выполняется в жидкостной распределительной хро.матографии) выполнимо в газо-жидкостной хроматографии. К счастью, это предположение близко к истине больщинство при-меияе.мых в газо-жидкостной хроматографии газо-носи-телей — азот, двуокись углерода, водород и гелий — почти соверщенно нерастворимы в обычных неподвижных жидкостях. [c.200]

Влияние температуры колонки. Температура колонки, кях и в газовой хро.магографии, оказывает большое влияние на времена удерживания. Программное повышение температуры колонки в жидкостной хроматографии так же эффективно, как и в газовой, однако в этом случае проявляются некоторые особенности. В жидкостной хроматографии со смешанным проявителем (содержащим небольшие добавки полярных веществ) при повышения температуры времена удерживания возрастают. Это, по-видимому, связано с тем, что на поверхности специфического адсорбента в значительной степени адсорбируются молекулы полярной добавки к растворителю, способные к специфическому взаимодействию, в частности к образованию сильных водородных связей с поверхностными гидроксильными группами адсорбента. [c.419]

Газо-жидкостный хроматографический анализ осуществляют преимущественно в виде проявительиого варианта. Для разделения веществ этим способом используют колонки, заполненные неподвижной фазой — твердым инертным адсорбентом-носителем. На твердый носитель наносят тонким слоем жидкую нелетучую фазу. Носитель не должен адсорбировать анализируемые вещества сквозь пленку нанесенной жидкости. Таким образом, он не участвует непосредственно в сорбционном процессе, а служит для создания большой поверхности неподвижной жидкой фазы. Разделение компонентов, следовательно, зависит от растворимости в неподвижной фазе, а не от адсорбционных свойств. Исследуемые вещества вводят в колонку, которую продувают газом-носителем (СОг, N2, Нг, Аг, Не), свободным от кислорода и примесей, не адсорбируемым и не растворимым неподвижной фазой. Таким образом, газ выполняет функцию подвижной фазы. В процессе хроматографии устанавливают постоянную скорость потока газа 0,3—10 л/час. Разделение смеси происходит при его движении по колонке. Компоненты смеси выделяются из колонки вместе с газом-носи-телем в порядке возрастания температуры кипения вещества или увеличения склонности к образованию водородной связи с жидкой фазой. Обнаружение и определение концентрации выделяющихся веществ [c.56]

Хроматография впервые была использована Цветом [12] в 1906 г. (в виде варианта, называемого теперь жидкостно-адсорбционной хроматографией, проявитель-ным анализом) для разделения отдельных компонентов растительных пигментов. Поскольку при этом методе получаются дискретные полосы окрашенных веществ, он назвал этот метод хроматографией (буквально— цветопись ). Применение этого термина, очевидно, не оправдано в отношении анализа бесцветных веществ, однако в настоящее время он прочно укоренился. Метод Цвета оставался незамеченным в течение 25 лет и был фактически заново открыт почти в том же виде Куном, Винтерштейном и Ледерером [13], использовавшими его для выделения компонентов растительного каротина. Дальнейшее развитие жидкостно-адсорбционной хроматографии в значительной степени связано с работами шведских исследователей Тизелиуса [7, 8] и Клессона [9—11], которые предложили фронтальную и вытеснительную методики анализа. [c.36]