Определение в плаве содержания едкого натра

Реактивы и растворы. 1) Натр едкий 2) кислота борная 3) кислота серная, р=1,84 г/см и 8 н. раствор 4) кислота соляная, р = = 1,19 г/см 6 М и 0,15 М растворы 5) молибдат аммония, 5%-нын раствор 6) кислота аскорбиновая, 1%-ный раствор 7) стандартный образец ферротитана с известным содержанием кремния в 1 мл раствора (38,4 мкг 3102). Для получения раствора 0,1 г образца сплавляют в никелевом тигле с 3 г едкого натра. Плав выщелачивают при нагревании водой в платиновой чашке и далее поступают, как при выполнении определения, начиная со слов Раствор с осадком фильтруют ... и т. д. Раствор должен быть 0,15 М по соляной кислоте. Его хранят в полиэтиленовом сосуде. [c.230]

В плавильный котел (см. рис. 11) загружают 70—75%-ную щелочь и упаривают ее до 80—85%. К упаренной щелочи постепенно добавляют горячий раствор сульфоната. Периодически из котла берут пробы плава для определения содержания в нем щелочи. При определенном содержании щелочи в плаве процесс прекращают. Готовый плав через нижний спуск выливают в гаситель — стальной аппарат с мешалкой, заполненный водой. Гашение плава проводят при температуре свыше 50° С. При этом фенолят натрия и избыток едкого натра переходят в раствор, а сульфит натрия остается в осадке. Горячий раствор фенолята натрия отфильтровывают на центрифуге от сульфита и. передают в аппарат (разлагатель) для выделения фенола. В разлагателе через слой раствора фенолята барботирует сернистый газ, нейтрализуя фенолят [c.103]

Расплавленный едкий натр передают в чугунный котел 26, снабженный якорной мешалкой. Котел обогревают топочными газами. К расплавленному едкому натру постепенно прибавляют, при размешивании, -соль . Когда содержание свободной щелочи в плаве понижается до определенного предела, загрузку -соли прекращают, плав нагревают до 325—330° и размешивают при этой температуре. [c.497]

Растворяют от 1 г (при содержании 0,05% хрома) до 5 г образца или большее количество (при содержании 0,01—0,001% хрома) в 10%-ной (по объему) серной кислоте, прибавляя по 10 мл кислоты на каждый 1 г образца и затем еще 10 мл. Кипятят раствор до растворения образца, разбавляют до 100 мл кипящей водой и приливают из бюретки 8%-ный раствор бикарбоната натрия до появления неисчезающего осадка. Затем добавляют еще 4 мл раствора бикарбоната натрия, кипятят в течение 1 мин и после осаждения осадка фильтруют через бумажный быстро фильтрующий фильтр. Колбу и осадок промывают 2 или 3 раза горячей водой. Осадок прокаливают в никелевом (не содержащем хрома) или фарфоровом тигле и сплавляют остаток приблизительно с десятикратным по его объему количеством перекиси натрия. Охлажденный плав растворяют в воде, раствор кипятят в течение 5 мин и фильтруют через асбестовый фильтр или, что менее желательно, через бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают холодным 2%-ным раствором едкого натра, содержащим 1 % сульфата натрия. Раствор переливают в соответствующую пробирку для колориметрирования или доводят его до определенного объема и измеряют или сравнивают окраску любым удобным способом. Стандартный раствор должен иметь щелочность, сравнимую со щелочностью анализируемого раствора. [c.357]

Плав анализируемого материала выщелачивают водой полученный щелочной раствор разбавляют до определенного объема, в случае необходимости фильтруют и берут аликвотную часть по возможности не более 50 м.1 с содержанием не более 0,5 мг МоОз. Приба1Вляют 30 мл раствора фторида натрия (20 г ЫаР растворяют в 400 м.л воды при добавлении нескольких. миллилитров 20%-ного раствора едкого натра при нагревании, раствор фильтруют и разбавляют до 500 мл). Раствор нейтрализуют по лакмусовой бумаге добавлением по каплям серной кислоты (1 1), прибавляют еще 10 мл серной кислоты (1 1) и хорошо перемешивают. Ох.лаждают до 12—15°С, переносят [c.222]

Для разложения вольфрамовых руд с низким содержанием вольфрама, а также при определении вольфрама в касситерите применяют сплавление пробы с едким натром и последуюшее выщелачивание плава водой. При этом вольфрам в виде растворимого вольфрамата натрия переходит в раствор, в котором можно определить концентрацию вольфрама фотометрическим методом. Для минералов с высоким содержанием вольфрама такой способ разложения обычно не применяют, так как ионы щелочных металлов препятствуют последующему гидролитическому выделению вольфрамовой кислоты. [c.170]

Концентраты. Сплавляют 0,2 г-тонко растертого молибденового концентрата в железном тигле с 4 г едкого натра. Плав растворяют горячей водой, тигель убирают. По охлаждению раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки. Фильтруют часть раствора в сухой стакан через сухой фильтр. Отбират аликвотную часть фильтрата с содержанием 0,5—1,5 мг Мо в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 2,5 мл 25 %-ного раствора винной кислоты (для связывания W) и далее ведут определение как в сплавах [c.101]

Определение. Общее содержание бромидов. Образец весом от 5 до 10 г обрабатывают в 100-л<л никелевом тигле. 40 мл спиртового раствора едкого кали оставляют стоять на 1 час и выпаривают досуха на водяной бане. Затем сушат короткое время при 110° и засыпают гранулированным едким натром, которого берут в количестве 10 г. Тигель держат 1—2 часа на горячей электрической плитке до прекращения пенообразования и выделения тумана, после чего помещают в муфельную печь с температурой 600°. Плавление следует производить, не допуская слишком сильного горения и вспенивания если содержимое тигля загорается, то тигель следует вынуть из муфельной печи, дать пламени погаснуть и снова поставить в печь, поступая так до полного удаления газов. Для полного окисления углерода или не-разложившихся органических веществ к плаву прибавляют небольшими порциями (по нескольку миллиграм- [c.341]

Приведенный ниже ход анализа включает разложение анализируемого образца породы сплавлением с едким натром или со смесью едкого натра и перекиси натрия, выщелачивание сплава водой, отгонку мышьяка в виде мышьяковистого водорода из фильтрата и определение его методом образования молибденовой сини. Рекомендуется к плаву добавлять перекись натрия, если в образце присутствует большое количество сульфидов или органических материалов (осадочные породы). Содержание мышьяка в остатке после выщелачивания очень мало (максимум 3% при анализе диабаза), поэтому обычно не требуется проводить повторное сплавление. Показано, что извлечение мышьяка, добавленного к граниту и диабазу, составляет более 95%. В 0,5 г анализируемого образца можно определить мышьяк Б количестве нескольких десятых ч. на 1 млн. Оэобщают, что медь, серебро, германий и теллур не мешают определению мышьяка, присутствуя в количествах 1 мг. Известно также, что хром, кобальт, никель, молибден, вольфрам и ванадий не влияют, присутствуя даже в значительно больших количествах. Сурьма в таких количествах, в которых она присутствует в осадочных породах или породах вулканического происхождения, не приводит к ошибкам. [c.258]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология