Анализ мышьяковистого олова

Анализ мышьяковистого олова [c.425]

Отделение мешающих ионов отгонкой легколетучих соединений [14, 88, 122]. Этот метод основан на том, что определяемая примесь переводится в химическое соединение, в виде которого и отгоняется от основного компонента. Например, сера часто выделяется в виде сероводорода, мышьяк — в виде мышьяковистого водорода и т. д. Возможен и обратный вариант, когда в легколетучее соединение переводится основной компонент, а примеси остаются в нелетучем остатке. Этот способ широко используется при анализе полупроводниковых материалов, например германия [123,124] (удаление Се в виде тетрах лорида), кремния [125] (удаление 81 в виде тетрафторида), олова (удаление Зп в виде тетрахлорида), селена, теллура, иода и др. [c.59]

Этот метод предназначен для определения мышьяка в органических и неорганических веществах [30]. Метод основан на реакциях минеральных соединений трехвалентного мышьяка с атомарным водородом (в момент выделения), в которых мышьяк в присутствии катализатора — хлористого олова восстанавливается до мышьяковистого водорода (АзНз). Сложные органические соединения перед анализом минерализуют различными способами, чтобы получить неорганические соединения трехвалентного мышьяка. Минеральные вещества, содержащие пятивалентный мышьяк, перед анализом специально обрабатывают, чтобы мышьяк превратить в трехвалентный. Количество образовавшегося мышьяковистого водорода (АзНз) определяют по интенсивности окраски соединения, которое он дает при реакции [c.69]

Редуктометрня — совокупность титриметрических методов количественного анализа, основанных на применении стандартных растворов восстановителей [мышьяковистой кислоты, тиосульфата натрия, солей олова(П), титана(1П) и др.] в качестве титрантов [c.440]

В 1841 г. знаменитый немецкий химик К. Р. Фрезениус в книге Руководство по качественному хш1ическому анализу предложил более совершенную схему систематического качественного химического анализа многих элементов. Для построения своей схемы он выбрал систему, содержавшую наиболее важные, по его мнению, металлы или их соединения, которые он разбил на шесть групп первая группа — калий, натрий, аммоний вторая группа — барит, стронцианит, известь, магнезия третья группа — глинозем и оксид хрома четвертая группа — оксиды цинка, марганца, никеля, кобальта и железа пятая группа — оксиды серебра, ртути, свинца, висмута, меди, кадмия шестая группа — оксиды золота, платины, сурьмы, олова, мышьяковая и мышьяковистая кислоты. [c.35]

Применение рабочего раствора иода. Рабочий раствор иода довольно редко употребляют для прямого титрования анализируемых растворов, так как реакция между иодом и восстановителем протекает не моментально, а требует некоторого времени. Прямое титрование рабочим раствором иода производят только при техническом анализе черных и цветных металлов для определения малых количеств серы, олова, мышьяковистых соединений, при определении органических веществ в воде и при некоторых других анализах. В большинстве же случаев иодометрические определения производятся приемом обратного титрования. К точно измеренному объему раствора восстановителя прибавляют определенный, но избыточный объем рабочего раствора иода, а зате.м избыток последнего оттитровывают рабочим раствором тиосульфата. [c.220]

Пользуясь данным вариантом спектрофотометрической иодометрии, мы могли определить многие вещества, относящиеся к классу окислителей бром в бромной воде, медь (II), двуокись свинца, железо (III), растворимые хроматы и бихроматы, сернокислые соли и др. этим же путем можно было определить многие вещества, относящиеся к классу восстановителей мышьяковистая кислота, соли железа, азотнокислые соли, соли хлорноватистой кислоты, растворимые роданиды, формальдегид-сернистый водород, олово и др. Расхождения параллельных определений, осуществленных объемным и спектрофотометрическим методами, обычно не выходили за пределы долей процента, т. е. были вполне допустимы. Воспроизводимость повторных анализов обычно находилась в пределах 0,001—0,002 оптической плотности. Необходимо отметить, что в некоторых случаях при зкстрагировании создавались условия, способные понизить точность анализа за счет помутнения экстрактов. [c.215]

Ход анализа. К образцу в колбе для выделения АбНз прибавляют такое количество воды, чтобы общий объём был приблизительно равен 20 мл, затем приливакя 5 мл H I, 2 мл 15 -ыого йодистого калия и 0,5 мл 40 -ного раствора хлористого олова. Чтобы восстановить пятивалентный мышьяк в трехвалентный,смесь оставляют стоять 15 минут, затем осторожно прибавляют 3 г цинка в виде зерен, осколков или палочек и колбу тотчас же закрывают. Для количественного переведения мышьяка в мышьяковистый водород необходимо 30 минут- I час. Если с течением времени уменьшается выделение водорода, то можно прибавить небольшое количество кислоты цинк в смеси активируется прибавлением небольшого количества Sn lj. Для поглощения 1иаксимального количества- мышьяка (20 мкг) достаточно 3 мл адсорбционного раствора (I г диэтилдитиокарбамата серебра в 200 мл пиридина). [c.24]