Олово анализ

Олово Анализ ведут путем анодного растворения образца — — [206] [c.74]

Анализ без обогащения. Проба в виде стержней служит электродами дуги или искры. Таким способом определяют в меди, серебре, кальции, олове, свинце, золоте и висмуте примеси других металлов при их концентрациях порядка 10 —10 %. Чувствительность в 10 % при таком способе введения пробы достигается только в некоторых отдельных случаях, например при определении серебра в висмуте, меди и висмута в олове. Анализи- [c.252]

Очень важно, что величины произведений растворимости разных сульфидов различаются чрезвычайно сильно. Это позволяет,, надлежащим образом регулируя величину pH раствора, разделять катионы разных металлов путем осаждения их в виде сульфидов. Так, из качественного анализа известно, что сульфиды IV и V аналитических групп осаждаются сероводородом в кислой среде, так как величины их произведений растворимости очень малы (порядка 10 29 J, менее). Наоборот, осаждение катионов П1 аналитической группы (произведение растворимости порядка 10 —10" ) сероводородом или сульфидом аммония проводят в щелочной среде (при pH около 9). Аналогичные методы нередко применяются и в количественном анализе, например для отделения катионов меди, висмута, олова и других металлов от катионов железа и т. д. Регулируя кислотность раствора при осаждении сульфидов, можно количественно разделять катионы, принадлежащие к одной и той же аналитической группе. Так, в присутствии уксусной кислоты цинк можно количественно отделить от железа, в присутствии 10 н. раствора НС1 — отделить мышьяк от олова и сурьмы и т. д. [c.121]

Основные методы анализа основаны на применении солей железа, олова или мышьяка, а также иодидов [7, 72, 105, 112, ИЗ]. [c.299]

Летучие вещества должны быть удалены кальцинированием. Один из видов такого кокса после термообработки нри 1480°С был подвергнут анализу. Оказалось, что в нем 99,26% связанного углерода, 0,35% золы и 0,64% серы [169]. В золе может содержаться небольшое количество кобальта, никеля, олова, ванадия и молибдена [170]. Кроме того, минеральный остаток перегонки различных нефтепродуктов содержит, подобно золе в коксе, железо, алюминий, фосфор, марганец, двуокись кремния, кальций, магний, свинец, титан, натрий, медь, золото и серебро [171, 172]. [c.570]

Из навески латуни массой 1,6645 г при анализе получено 1,3466 г u(S N)2 и 0,0840 г ЗпОг. Вычислить массовую долю меди, олова и цинка в анализируемой пробе. [c.240]

К настоящему времени накоплен огромный экспериментальный материал по гомологическим парам линий. Гомологические пары линий для определения меди, олова, висмута, цинка, никеля, таллия и золота в сплавах свинца приведены в табл. 3.4. Эти пары линий можно использовать как в фотографических, так и фотоэлектрических методах анализа. [c.118]

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили два пламени воздушно-ацетиленовое и пламя оксида азота (I) с ацетиленом. Первый тип пламени успешно применяют для определения щелочных и щелочноземельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. Для некоторых металлов (хром, молибден, олово и др.) чувствительность определений может быть увеличена применением обогащенной смеси. К элементам, для определения которых практически бесполезно использовать воздушно-ацетиленовое пламя, относятся металлы с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ (алюминий, тантал, титан, цирконий и др.). Пламя ацетилена с воздухом обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией (особенно обедненное пламя) и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30-ти элементов. Частично ионизируются 0 нем только щелочные металлы (цезий 65%, рубидий 41 %, калий 30%, натрий 4 %, литий 1 %). [c.146]

Опыт 22. Термический анализ системы олово — свинец . [c.85]

Разделение элементов на группы в зависимости от растворимости их сульфидов широко применяется в качественном анализе. Подобные же методы нередко применяются и в количественном анализе, в частности, для отделения меди, висмута, олова и других металлов от железа. [c.93]

При точных анализах необходимо учитывать эти примеси. Удобнее всего это сделать, удалив олово в виде летучего галоидного соединения одновременно с оловом удаляется и сурьма. Нелетучий остаток взвешивают и по разности в весе определяют более точно содержание олова (вместе с сурьмой). [c.172]

Подготовка раствора для анализа. Чаще всего олово приходится определять в сплавах с другими металлами. Наиболее важные сплавы-олова — это различные бронзы (медь, олово, железо), припои (олово, свинец), типографские сплавы (сурьма, олово, свинец), латуни (цинк, медь, олово). В этих сплавах олово определяют после растворения навески в азотной кислоте, при этом, как было сказано, образуется нерастворимая -оловянная кислота. [c.173]

Ход анализа свинцово-оловянного припоя. В качестве наиболее простого примера весового определения свинца и олова приводим методику анализа сплава, состоящего из этих двух металлов (свинцово-оловянного припоя). [c.177]

Анализ баббита и подобных ему сплавов выполняется таким же способом. Определение олова и свинца в таких сплавах списано в 128. [c.177]

Из мешающих элементов в медных сплавах чаще всего присутствуют олово, сурьма, железо, иногда серебро. При растворении сплава в азотной кислоте олово и сурьма выделяются в виде нерастворимых оловянной или сурьмяной кислот и должны быть отделены фильтрованием. Однако некоторое количество меди увлекается из раствора осадками этих кислот. Поэтому при точных анализах необходимо выделить следы меди из осадка оловянной и сурьмяной кислот. Это может быть достигнуто путем обработки осадка щелочным раствором сернистого натрия, причем олово и сурьма переходят в раствор в виде тиосолей [c.208]

Менее точным, но весьма распространенным является описанный ниже метод, основанный на восстановлении железа двухлористым оловом, после чего избыток ЗпС окисляют сулемой, а двухвалентное железо титруют раствором КМпО или КаСг О,. Метод был разработан для анализа железных руд, которые трудно растворяются в различных кислотах, но довольно быстро переходят в раствор при нагревании с соляной кислотой и двухлористым оловом. Это значительно ускоряет анализ и дает возможность в ряде случаев обойтись без сплавления. В других случаях, например при анализе алюминиевых и других сплавов, содержащих железо, а также при анализе силикатных материалов (глин, бокситов и др.), значительно удобнее пользоваться другими способами определения железа, которые дают более точные результаты. Подробнее рассмотрим метод, основанный на восстановлении железа двухлористым оловом. [c.380]

Применение жидких амальгам. После подготовки вещества для анализа, чаще всего приходится определять в растворе трехвалентное железо, что связано с предварительным его восстановлением. Для этого можно применить любой метод, например воспользоваться раствором двухлористого олова (см. 104). Ниже подробно описана методика восстановления амальгамой металла (см. также 100). [c.395]

В 128 рассматривается в качестве наиболее простого примера анализа металлического сплава определение сурьмы, олова и свинца в типографском сплаве, а в следующих параграфах — анализ силиката. [c.454]

Предварительно взвешенные две пластины из меди и нержавеющей стали покрывают сплавом олово — свинец из электролита № 6 при плотности тока 800 А/м2 в течение 10 мин. По окончании электролиза медный катод с осадком сплава промывают холодной и горячей водой, сушат н взвешивают на аналитических весах. Катод из нержавеющей стали промывают, снимают осадок сплава и проводят его анализ на содержание свинца комплексонометрическим методом. При определении выхода по току используют данные по составу сплава 5п — РЬ, полученные в этом опыте. [c.57]

Если бы, например, при определении содержания олова в бронзе пятый результат анализа показал, что в бронзе содержатся 5,10%5п, его можно было бы заподозрить как ошибочный и проверить по критерию О в соответствии с уравнением (7.10) [c.134]

Если, например, в одной серии анализов из четырех определений было получено содержание олова в бронзе с дисперсией [c.136]

Найдем, можно ли считать значимым различие в результатах определения олова по двум методикам. Анализ четырех параллельных проб по одной методике показал массовую долю (%) олова в бронзе 4,72 + 0,18, а другой метод привел к результату 4,94 0,18, полученному из шести параллельных. Расчет по уравнению (7.13) показал, что обе дисперсии не имеют значимой разницы между собой, поэтому находим среднюю дисперсию по уравнению (7.14) [c.137]

Найти число параллельных проб, необходимое для определения олова в баббите с точностью 3%, если известно, что при анализе двух проб получили содержание олова 9,37 и 10,01 %. [c.204]

Таким образом, сульфиды мышьяка отличаются от сульфидов сурьмы и олова нерастворимостью в концентрированной соляной кислоте и растворимостью в карбонате аммония. Первое различие используется для отделения мышьяка от сурьмы и олова в ходе систематического анализа. [c.314]

Вначале ве полняют контрольный опыт. В фарфоровую чашку с несколькими кусочками химически чистого цинка наливают под тягой немного концентрированной соляной кислоты. Содержимое чашки перемешивают пробиркой, наполовину заполненной водой, Затем влажную часть пробирки быстро вносят в бесцветное пламя горелки. Отсутствие васильково-синего окрашивания свидетельствует о том, что применяемый для анализа цинк не содержит примесей олова. [c.321]

В табл. 1 приведены термодинамические параметры реакций образования комплексов оксосоединений различных классов с трифторуксусной кислотой и четыреххлористым оловом. Анализ данных показывает, UTO донорная способность атома кислорода в оксосоединениях существенно зависит от строения молекул НтЭО. Как при образовании комплексов пу-типа со Sn l/,, так и при образовании Н-комплексов с три- [c.46]

Для анализа баббита навеску его 1,0000 г рястворили в серной кислоте и в полученном растворе оттитровали 0,1100 и. раствором бромата калия, которого затрачено 21,40 мл. Затем в этом же растворе металлическим свинцом было восстановлено олово, па титрование которого израсходовано 17,10 м.1 рас-тиора иода. Рассчитать процентное содержание в баббите а) сурьмы б) оло-ва 0,00600 г мл). [c.420]

Активацию катионита проводят следующим образом. К смеси высушенного сульфокатионита дауэкс 50w Х 4 и хлористого этилена добавляют при перемешивании раствор хлорсульфоновой кислоты в хлористом этилене. Смесь охлаждают, поддерживая температуру около 15 °С. После того как реакция в основном закончится, охлаждение прекращают и температуру повышают до 26 °С. Катионит отфильтровывают, промывают хлористым этиленом и суспендируют в 37%-НОЙ соляной кислоте при 20 °С. К этой смеси добавляют небольшими порциями в течение 2 ч гранулированное олово, после чего температуру поднимают до 80 °С для растворения олова. Катионит опять отфильтровывают, промывают 10 о-ной соляной кислотой до полного удаления солей олова, а затем водой — до полного удаления соляной кислоты. Катионит обезвоживают, отгоняя азеотропную смесь воды с бензолом последний удаляется из катионита при высушивании в вакууме. На активированном таким образом ионите проводили синтез дифенилолпропана в статических условиях (80 °С, 6 ч). Анализ показал повышение степени конверсии фенола по сравнению с опытами, в которых использовали неактивированный катионит дауэкс 50 w X 4. [c.153]

Полный элементный анализ нефтяной золы позволяет установить в ней присутствие серы, кислорода, азота, ванадия, фосфора, калия, никеля, йода, кремния, кальция, железа, магния, натрия, алюминия, марганца, свинца, серебра, меди, титана, урана, олова и мышьяка (элементы расположены в порядке их встречаемости ряд в этом отношении не может считаться твердо установленным р ]. (Комментарий Н. Б. Вассоевича). [c.105]

Второй метод — ASTM D 2599, рекомендуемый для определения невысокого содержания свинца в бензине, основан на рентгеновском анализе. Имеются два варианта этого метода а — с применением висмута в качестве внутреннего стандарта (растворы 2-этилгексоата висмута) п б —метод рассеянной радиации олова. Оба варианта метода заключаются в рентгенометрии испытуемых бензинов, сравнении результатов с данными эталонов и расчете содержания свинца по заранее приготовленным калибровочным кривым. Калибровочные кривые строят по стандартным растворам тетраэтилсвинца в толуоле, изооктане или смеси этих растворите- [c.207]

Качественные реакции на акридин в присутствии гетероциклических и алифатических аминов в литературе отсутствуют, а количественные [1, 2, 3] требуют значительного времени и большого, количества р сходного вещества на анализ. Предлагаемая качественная реакция на акридин с четыреххлористым оловом, проста-в исполнении, обладаег высокой чувствительностью, позволяет определять акридин в присутствии индола, карбазола, пиридина, бензилпиридина, 2-метил-5-этилпиридина, хинолина, хинальди-на и бензохинолина. Пиридин, хинолин и их производные, а так же индол с четыреххлористым оловом вступают в реакцию с образованием белых кристаллических осадков карбазол с четыреххлористым оловом не взаимодействует. Присутствие алифатических аминов не мешает определению акридина, т. к. вышеназванные амины образуют с четыреххлористым оловом бесцветные осадки [4]. [c.121]

Реакция акридина с четыреххлориетым оловом основана на образовании окрашенного комплексного соединения при молярном соотношении 1 1. Состав комплексного соединения определялся спектрофотометрическим методом и элементным анализом. Комплексообразование акридина с четыреххлористым оловом изучалось методом изомолярных серий на спектрофотометре Зрекогй. В качестве растворителя для четырехх./юристого олова использовались бензол, циклогексан, гептан, метиловый или этиловый спирт, хлороформ, четыреххлористый углерод, диметилформамид, [c.121]

Эксплуатационные испытания биоразлагаемых гидравлических масел на базе сложных эфиров показали возможность коррозионного износа деталей из сплавов, содержащих свинец, цинк и олово. Существенные потери массы металлов отмечены при испытании железных пластин со свинцовым, цинковым и оловянным покрытием в среде сложных эфиров триметилолпропана. Химический анализ образовавшегося осадка показал наличие свинцовых, цинковых и оловянных мыл жирных кислот. Ввод 1% карбодиимидов при 80°С резко снизил кислотное число и не привел к образованию нерастворимых осадков. [c.202]

Освоение эффекта Мёссбауэра позволило проводить измерения в пределах 15-го знака. Метод основан на взаимодействии в определенных условиях гамма-квантов с атомными ядрами. Возможность использования этого достижения в химическом анализе уже показана на примере определения олова. Теоретически оправдано применение данного метода для аналитического определения следующих элементов железа, никеля, цинка, германия, мышьяка, рутения, сурьмы, теллура, иода, ксенона, цезия, гафния, тантала, вольфрама, рения, осмия, иридия, платины, золота, таллия, многих лантаноидов и актиноидов. Можно ожидать появления приборов, в датчиках которых используется высокая чувствительность твердых веществ к неуловимым следовым количествам реагирующих о ними веществ. Ведь при хемосорбции всего нескольких сотен атомов последних свойства твердого тела заметно изменяются, Сверхвысокочувствитмьными датчиками могут служить некото [c.11]

При анализе таких твердых веществ, как кремний, германий, мышьяк, селен, олово, сурьма, хром, элементы основы отгоняются в виде летучих галогенидов, например кремний (и кремнезем) в виде 31р4. Это позволяет определять в остатке после отгонки до 10- % железа, индия, меди, никеля, таллия, цинка, фосфора, алюминия и некоторых других элементов. [c.19]

В одних случаях необходимо установить общее содержание элементов, ионов или наиболее простых соединений, входящих в состав материала. При анализе хлористого магния определяют содержание магния и хлора в препарате. При аиализе бронзы определяют общее содерукание меди, олова, фосфора и т. д. При анализе глины определяют содержание двуокиси кремния, окиси железа, окиси алюминия и других компонентов. При анализе природных вод определяют содержание катиоиов Са % Ма , а также анионов НС0 7, 50 и СГ. Задачи такого рода решает общий химический анализ. [c.13]

Купферон значительно более эффективен при осаждении катионов других металлов, в частности при анализе руд и сплавов, содержащих некоторые редкие элементы. Купферон широко применяется для осаждения ионов железа, ванадия, циркония, титана, олова, тантала, ниобия, четырехвалентного урана (ионы шестивалентиого урана не осаждаются) и др. Эти ионы осаждаются в сильнокислой среде, что позволяет отделить их от ряда других ионов, не осаждающихся в этих условиях. Таким образом названные выше ионы отделяют от алюминия, бериллия, марганца, никеля, шестивалентного урана, фосфатов и др. Осадки обычно прокаливают и взвешивают в виде окислов. [c.103]

При весовом методе олово чаще всего определяют в виде р-оловянной кислоты. Это связано с тем, что олово в большинстве случаев приходится определять в различных сплавах, при растворении которых в азотной кислоте сразу выделяется нерастворимая р-оловяиная кислота. Другим нерастворимым соединением олова, имеющим значение в весовом анализе является сернистое олово SnS,. [c.171]

В полученном солянокислом растворе непосредственно определяют железо. Очень редко приходится иметь дело с мешающими элементами и устранять их влияние. К таким элементам относятся ванадий, молибден и вольфрам, которые иногда могут находиться в незначительном количестве в железной руде. При восстановлении железа двухлористьш оловом эти элементы также восстанавливаются до низших степеней окисления и затем титруются перманганатом. В случае их присутствия анализ усложняется и для определения железа приходится пользоваться другими методами или вводить ряд дополнительных операций, которые подробно рассматриваются в специальных курсах анализа. [c.382]

А. Классен. Электроанализ. ОНТИ, 1934, (356 стр.), перевод с немецкого. 5 втор в течение ряда лет занимался разработкой этого метода и поэтому книга в значительной степени представляет собой сводку собственных экспериментальных исследовани11 автора. Монография содержит главы об определении и разделении свыше 60 элементов путем электролиза, а также о применении этого метода при анализе технически) материалов руд, сплавов меди, цинка, олова, свинца, никеля и др. [c.489]

Анодами сяужили пластины из чернового индия, содержащего до 1,5% олова, небольшие количества железа, цинка, кадмия, катодами —алюминиевые пластины. Электролиз вели при комнатной температуре без перемешивания при катодной плотности тока 300 а/м , анодной 150 а/м . Напряжение на ванне было равно 1,5 в. Уксусную кислоту применяли для связывания железа. Во избежание загрязнения катодного осадка на аноды надевали мешочки из хлопчатобумажной ткани. Выход по току достигал 95%. Осадок индия снимали с катода через каждые 6 час. и подвергали анализу на олово. Первые осадки индия содержали. 0,2—0,3% 5п, остальные до 0,6%- [c.559]

Здесь —масса осадка 5пО ., г 0,787—коуффпциент для пересчета па олово п — павеска сплава, взятая для анализа, г. [c.62]

Выполнение работы. 1. Анализ исследуемого раствора. Предварительна рассчитанную аликвоту кислого раствора, содержащую 1-50 мкг молибдена, помещают в делительную воронку, добавляют 2 мл НС1 (конц.), 1 мл раствора соли Мора, 3 мл раствора тиоцианата калия и 3 мл раствора хлорида олова(П). Разбавляют водой примерно до 25 мл и пипеткой приливают 10 мл изоамилового спирта. Встряхивают воронку в течение 1 мин, сливакэт слой органического растворителя в сухую кювету фотоэлектроколориметра (/ = 1 см) и через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного в красный цвет раствора при 470-490 нм. Если величина оптической плотности находится за пределами значений 0,1-0,8, повторяют измерение с другой аликвотой исследуемого раствора. [c.164]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология