Аммония разделение катионов второй

При наличии в исследуемом растворе фосфорной кислоты или ее соли нельзя производить отделение катионов третьей группы от катионов второй группы при помощи (N1-14)25, так как разделение катионов этих групп действием сульфида аммония возможно только в щелочной среде при pH 8—9. Фосфаты же и гидрофосфаты катионов второй аналитической группы при таком pH тоже выпадают в осадок. Следовательно, после прибавления к исследуемому раствору гидроокиси и сульфида аммония одновременно с сульфидами третьей группы выпадут в осадок также фосфаты и гидрофосфаты катионов второй группы. [c.36]

Формирование зоны первого компонента осуществляется под влиянием двух окислителей окислителя, входящего в состав смеси, наполняющей колонку, и продукта окисления второго компонента. Например, при пропускании через колонку, состоящую из смеси окиси алюминия и перйодата натрия, как окислителя, раствора солей двухвалентных железа и марганца сначала окисляется Ре2+ до Ре + -и образует вверху колонки буро-желтую зону гидроокиси железа, затем образуется зона двуокиси марганца МпОг, которая имеет высокий окислительно-восстановительный потенциал. По мере фильтрования смеси этих катионов МпОа все время восстанавливается ионами Ре + до Мп2+, который и перемещается вниз, где вновь окисляется перйодатом натрия. Формирование зоны второго компонента осуществляется только за счет окислительного действия хроматографирующей смеси. В отсутствие способности к восстановлению продукта окисления второго компонента за счет первого компонента анализируемой смеси, разделение компонентов осуществиться не может, и произойдет образование смешанной зоны. Разделение восстановителей, а также окисление отдельных ионов, можно наблюдать на ряде окислительных хроматографирующих смесей окиси алюминия и перйодата натрия, окиси алюминия и висмутата натрия, окиси алюминия и двуокиси свинца, окиси алюминия и персульфата аммония, окиси алюминия и перманганата калия. В качестве носителей, кроме окиси алюминия, применяют также кварцевый песок, силикагель, анионит МН. [c.384]

Натрий вместе с ионами лития, магния, аммония, калия, рубидия, цезия относятся к 1-ой группе качественного анализа, которая не имеет общего реактива. Входящие в нее элементы отличаются большим сходством и, вследствие этого, трудностью разделения. Первая аналитическая группа катионов делится на две подгруппы. Первую - составляют ионы аммония, калия, рубидия и цезия, вторую - ионы натрия, лития и магния (6,7). [c.29]

Разделение сульфидов катионов первой и сернистых соединений ионов второй подгрупп IV группы. Осадок 2 дважды обработайте 10— 20 каплями смеси сульфида и полисульфида аммония при нагревании, каждый раз центрифугируя содержимое пробирки. Сернистые соединения, образованные ионами второй подгруппы IV группы, растворяются, а сульфиды катионов первой подгруппы IV группы остаются в осадке [c.356]

Разделение катионов второй и первой групп. Подкисляют центрифугат 4 концентрированной НС1. Кипятят до удаления сероводорода (проба на бумагу, смоченную солью свинца,—она не должна чернеть). Если раствор не Еполне прозрачный, смесь центрифугируют, осадок отбрасывают, а прозрачный раствор помещают в чашку, выпаривают досуха и прокаливают остаток до удаления солей аммония. Чашку охлаждают и сухой остаток растворяют в 2 н. растворе уксусной кислоты. Прибавляют 2 н. раствор аммиака до щелочной реакции, нагревают до кипения, прибавляют 2 н. раствор (NH4)2 Og, дают смеси постоять 3—5 мин. и центрифугируют. Осадок 5 содержит карбонаты катионов второй группы, а центрифугат 5—катионы первой группы. [c.531]

Первая аналитическая группа, как уже указывалось, не имеет группового реактива, т. е. такого реактива, который одновременно осаждал бы все катионы этой группы. Для нее характерно то, что большинство солей, образованных ее катионами (щелочными металлами и аммонием), растворимы в воде. Ион NH отнесен к первой группе, потому что растворимость его солей сходна с растворимостью солей щелочных металлов, особенно калия. Для разделения катионов второй и первой групп проводят осаждение карбонатом аммония (МН4)гСОз в присутствии NH4OH и NH4 I. При этих условиях ионы магния вместе с катионами щелочных металлов остаются в растворе. Поэтому-то и правильнее ион магния рассматривать не во второй, а в первой аналитической группе. [c.40]

Почему при разделении катионов второй и первой групп, кроме карбоната аммония, прибавляют NH4OH и NH4 I [c.103]

Разделение катионов второй и первой групп. Подкислить цетрифугат 4 концентрированной НС до кислой реакции. Кипятить до удаления сероводорода (проба на бумагу, смоченную солью свинца,— она не должна чернеть). Если раствор не вполне прозрачный, смесь центрифугировать, осадок отбросить, а прозрачный раствор поместить в чашку, выпарить досуха, полученный остаток прокалить до удаления солей аммония. Чашку охладить -и сухой остаток в ней растворить в 2 н. растворе уксусной кислоты. Затем прибавить раствор аммиака до щелочной реакции, нагреть до кипения, прибавить 2 н. раствор (NH4)2 03-Дать смеси постоять 3—5 мин и центрифугировать. Полученный осадок 5 отделить от центрифугата 5. [c.172]

Отклонение pH раствора от 9,2 в сторону повышения также может привести к нежелательным последствиям. В этом случ.ае в присутствии солей магния вместе с карбонатами катионов второй группы будет соосаждаться карбонат гидроксомагния и, следовательно, карбонат аммония не выполнит своей основной задачи разделения катионов первой и второй аналитических групп. [c.248]

Редкоземельные элементы. Лантаноиды подвергали хроматографическому разделению на карбоксиметилцеллюлозе (в натриевой форме) и дауэксе 50-Х4 (Na+) при элюировании лактат-ными буферными растворами [115]. Шимизу и Муто [116] хроматографировали на DEAE-целлюлозе трехвалентные редкоземельные элементы, а также цирконий, гафний, торий и уран, элюируя смесью 0,1 М серная кислота—0,05 М сульфат аммония указанные катионы можно полностью разделить при двумерном элюировании, используя этот растворитель для элюирования в первом направлении и смесь 0,1 М серная кислота—1 М сульфат аммония для элюирования во втором направлении. Ишида [117] исследовал хроматографические характеристики редкоземельных элементов на DEAE-целлюлозе при элюировании смесями метанол—азотная кислота. Для разделений в ряду катионов лантан—неодим наиболее эффективными являются смеси метанол—8 н. азотная кислота (5 1) и метанол—1 н. азотная кислота (20 1). Катионы самария, европия и гадолиния разделялись при элюировании смесью метанол—14 н. азотная кислота (20 1 ). [c.500]

Отклонения от этих закономерностей связаны с отнесением отдельных катионов к той или иной группе по соображениям удобства для анализа. Например, исходя из положения магния в периодической системе, катион Mg2+ можно было бы причислить ко второй аналитической группе. Ведь карбонат магния, как и карбонаты катионов второй группы, мало растворим в воде. Однако, в отличие от них, он растворяется в избытке солей аммония. Поэтому ион не может быть полностью осажден действием карбоната аммония (МН4)2СОз. Из этих соображений разделение катионов первой и второй групп производят в присутствии хлорида аммония ЫН4С1, оставляя, таким образом, ион в растворе с катионами первой группы. Таковы причины отнесения к первой аналитической группе. [c.29]

Ход определения. 2,5 г анализируемой пробы помещают в коническую колбу емкостью 500 мл и смачивают 5 мл воды и 2—3 мл брома. Затем постепенно прибавляют 50 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают до кипения. Полученный раствор фильтруют, собирая фильтрат в мерный цилиндр емкостью 250 мл. Остаток на фильтре тщательно промывают горячей водой, сплавляют с бисульфатом калия (KHSO ) и выщелачивают плав водой и снова фильтруют. Оба фильтрата объединяют в мерном цилиндре. После охлаждения цилиндр дополняют водой до метки. Отбирают пипеткой 25 мл полученного раствора, переносят в делительную воронку емкостью 250 мл и нейтрализуют избыток кислоты аммиаком. Затем прибавляют 1—2 г фторида аммония, 2—5 мл насыщенного раствора тиомочевины, 30 мл роданида аммония (500 г в литре), 40 мл метилизобутилкетона и экстрагируют цинк в виде Zn( NS) . После разделения обеих фаз сливают экстракт в химический стакан емкостью 800 мл, прибавляют 30 мл буферного раствора, 50—100 мл ацетона и разбавляют водой до 400 мл. Для маскирования цинка прибавляют 2,5 мл 20%-ного раствора цианида калия и титруют (примеси других катионов) 0,05 М раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т в качестве металлиндикатора. По окончании титрования цинк демаскируют, прибавляя порциями 4%,-ный раствор формальдегида, и титруют его pa iBopoM комплексона. Израсходованное на это второе титрование количество комплексона эквивалентно содержанию цинка. На определение влияет присутствие кадмия, который определяется совместно с цинком (0,11% d ссответст- [c.477]

Металлы экстрагируются аминами, как правило, в форме анионных комплексов, в которых металл служит центральным атомом комплексного аниона, а амин в форме иона аммония выполняет роль катиона. Если вспомнить, что все металлы, за исключением, пожалуй,, металлов первой и второй главной и третьей побочной подгрупп периодической системы, образуют анионпые комплексы (например, хлоридные), которые могут быть экстрагированы при определенных условиях растворами высокомолекулярных аминов, то становится понятным огромное значение этого класса соединений для выделения и разделения различных элементов. Многие металлы способны образовывать комплексные анионы также и с анионами других кислот. В настоящее время наиболее изучена экстракция металлов из солянокислых, сернокислых и азотнокислых сред. [c.126]

По методу Блазиуса и Олбриха [12] волюметрическое определение ионов щелочных металлов и иона аммония возможно благодаря тому, что фильтрат, стекающий из первой колонки, проходит затем через вторую с ОН-формой одного из сильноосновных анионообменников. В последней исходные соли щелочных металлов и аммония превращаются в гидроокиси, а кислота для разделения (которая, кроме Н+, не должна содержать никаких других катионов) количественно превращается в воду. Появляющиеся в фильтрате основания определяют аци-диметрически. [c.248]

Для разделения изотопов были также применены методы, основанные на избирательной обменной адсорбции ионов. Для этой цели подходящим адсорбентом оказался цеолит, легко обменивающий свои ионы натрия с катионами растворенных электролитов. Если эти катионы представляют собой смесь изотопов, то в равновесии их изотопный состав в цеолите и в растворе неодинаков. Например, для цеолита и раствора хлористого лития отношение Li /Li в первом в 1,022 раза больше, чем во втором. Однократное разделение можно умножить, применяя тот же принцип фракционной колонки. Однако он должен быть видоизменен, учитывая затруднительность пропускания твердой насадки цеолита вдоль колонки навстречу раствору. Вместо этого был использован известный метод хроматографического разделения, открытый М. С. Цветом и получивший в последние годы широкое распространение и очень разнообразные применения. В одной из работ [60] через колонку высотой Ими диаметром 1,8 см, наполненную цеолитом, пропускали поочередно раствор Li l и раствор Na I, вымывавший ионы лития из цеолита. В крайних фракциях отношение Li Li было 12—14 и 9, вместо 11,7 в природном литии. Этот же способ был применен для разделения изотопов калия и дал увеличение отношения кз9ук 1 от первоначального 14,1 до 14,8. Попытка разделения таким путем изотопов азота в ионе аммония не увенчалась успехом. [c.83]