Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Стеклянные трубки заплавление

    Отпаиваемые капилляры (см. также стр. 404). Капилляры, которые необходимо отпаять после откачивания, должны быть совершенно круглыми их изготовляют исключительно на паяльном столе и присоединяют к соответствующему месту. Перед отпаиванием откачанных капилляров следят за тем, чтобы после отсоединения зажимов трубка могла растягиваться в направлении оси по меньшей мере на 5 мм. Тяжелые сосуды, снабженные отпаиваемым капилляром, по возможности оставляют в том же положении и обеспечивают необходимую подвижность за счет подсоединения длинной упругой стеклянной трубки. Для запаивания капилляр осторожно обогревают небольшим светящимся пламенем. Затем, вращая ручной паяльной горелкой, по возможности равномерно со всех сторон нагревают несветящимся пламенем узкую кольцеобразную зону в середине капилляра шириной около 1 см. Вскоре после этого появляется натриевая окраска пламени и стекло становится уже настолько пластичным, что при достаточно сильном растягивании, которое должно происходить точно в направлении оси, оно может вытягиваться с образованием равномерного сужения. При непрерывном растягивании острие пламени направляют всегда на самое узкое место, пока наружный диаметр капилляра не достигнет примерно 0,5 мм. Затем, уже не растягивая, нагревают самое тонкое место сильнее, так чтобы оно разделилось с образованием двух маленьких, не более 1 мм по величине, жидких капелек, и, наконец, тщательно охлаждают его, обмахивая светящимся пламенем. При правильном выполнении оба конца выглядят абсолютно идентично и не обнаруживают никакой боковой асимметрии. На полное заплавление волосного канала следует обратить особое внимание в том случае, если трубка изготовлена из иенского стекла или если внутри капилляра содержится газ. При выборе стеклянной трубки следует иметь в виду, что некоторые низкокачественные сорта стекла нельзя использовать для отпаиваемых капилляров, так как они почти всегда трескаются через некоторое время после запаивания. [c.607]


    За лодочкой на расстоянии 3 см помещают заплавленный с двух концов стеклянный вкладыш (длиной 8 см) с ушком, изготовленный из куска тугоплавкой стеклянной или кварцевой трубки диаметром 8 мм (рис. 10). При определении веществ, содержащих азот, в термостатируемую часть трубки помещают лодочку, длиной 12 мм, содержащую 1—2 г РЬОг. Трубку помещают в электрическую трубчатую печь с внутренним диаметрам трубок 18 мм. [c.42]

    Для определения углерода в алкилхлорсиланах реакцию проводили следующим образом исследуемое кремнийоргани-ческое соединение смешивали с окисью меди полученную смесь насыпали в стеклянную трубку, заплавленную с одного конца и согнутую с другого приблизительно под прямым углом, и сверху засыпали смесь еще слоем окиси меди толщиной около [c.363]

    Малые количества жидкостей хранят обычно в так называемых баллончиках, изображенных на рис. 602. Их преимущества перечислены в гл. XXVI на стр. 694. Для длительного хранения более удобны ампулы, изготовленные из стеклянной трубки, так как они более прочны. Заплавленная ампула изображена на рис. 628, г. Длинный толстостенный капилляр позволяет многократно открывать и снова запаивать ампулу после взятия [c.717]

    Основной деталью рассматриваемого озонатора являются стеклянные диэлектрические трубки, заплавленные с одного конца и имеющие на внутренней поверхности графитовые покрытия. В стальные трубки внутренним диаметром 1 = 92 мм вставлены стеклянные трубки наружным диаметром d2=87 мм. Концентрический зазор между трубками шириной 2,5 мм служит разрядным промежутком. [c.221]

    Тонкоизмельченное и хорошо высушенное вещество слоем 2— 4 мм помещают в запаянную с одного конца капиллярную трубку (диаметр 1 мм). Для этого открытый конец капилляра погружают в пробу вещества и набранное в верхний конец капилляра вещество осторожно стряхивают на дно капилляра (при необходимости капилляр можно бросать заплавленным концом вниз несколько раз через длинную стеклянную трубку, вертикально установленную на жесткой подставке таким образом вещество в нижней части капилляра утрамбовывается). [c.113]

    Вместо каломельного электрода можно применять стандартный электрод Вайсбеля, который готовится следующим образом. В сосуд такой же формы, как сосуд для каломельного электрода, наливают раствор, состоящий из 0,01 н. соляной кислоты и 0,09 н. раствора хлорида калия (для этого смешивают 10 мл 0,1 н. НС1 и90жуг0,1н. раствора КС1) туда же вносят на конце шпателя столько хингидрона, чтобы после взбалтывания часть его осталась на дне нерастворенной, и платиновый электрод в виде проволоки, впаянной в заплавленный конец стеклянной трубки. Для контакта внутрь трубки налита ртуть и вставлена медная проволока. Потенциал этого электрода устанавливается сразу же после его изготовления. Продолжительность действия электрода всего 48 час. [c.392]


    Вторым методом, находящим общее применение, является метод Кариуса. В микрохимическом оформлении он заключается в нагревании органического вещества под давлением в за-плавленных трубках с концентрировавной азотной кислотой И-ВаСЬ. Этот метод [98, 171, 503, 555] применим также для определения серы в щелочных солях сульфокислот и других соеди-нелиял, содержащих, кроме серы, также и металлы. Метод Кариуса имеет много недостатков. К ним относится, прежде всего, выделение кремневой кислоты из стеяок стеклянной трубки при действии азотной кислоты под давлением это наблюдается обычно при использовании трубок, бывших ранее в употреблении. В случае перегрева трубки происходит наплавление ВаЗО ла ее стенках и разрыв трубки. Указанные недостатки, большая продолжительность определения и необходимость приобретения навыков правильного заплавления трубок значительно снижают ценность метода Кариуса. Широкое применение нашел метод сожжения в бомбе Парра. Метод заключается в нагревании вещества, содержащего серу с окислителями (нитратом атрия, перекисью натрия) в присутствии органических веществ,, повышающих температуру реакции, например сахара. Недостатком метода является большая концентрация солей, что может быть причиной загрязнения осадка сульфата бария. [c.110]

    Выполнение опыта. 1.Заполнение капилляра. На часовое стекло поместить немного испытуемого вещества и, прижимая к нему открытый конец капилляра, вдавить в него кристаллы. Чтобы вещество переместилось на дно капилляра, его бросают заплавленным концом в стеклянную трубку, поставленную вертикально на стол. В капилляре должен быть слой вещества высотой 5—8 мм. [c.22]

    Оборудование и материалы. 1. Г азометр с кислородом. 2. Прибор для получения диоксида серы. 3. Две склянки Дрекселя. 4. Трехгорлая склянка на 300—500 мл. 5. Стеклянная трубка толстостенная (желательно тугоплавкая) диаметром 1,5 см, длиной 30—35 см. 6. Стакан на 500 мл. 7. Пробирка с сужением для заплавления. 8. Два штатива с лапками и кольцом. 9. Горелка с плоской насадкой. 10. Сульфит натрия. И. Серная кислота (пл. 1,84). 12 Платинированный асбест. 13. Волокнистый асбест 14. Снег или толченый лед. [c.152]

    Последнее справедливо также и для часто применяемого способа определения температур плавления смешанных проб (мишпробы) в капиллярах без перемешивания, например при работе с оптическими изомерами. В литературе описано определение кривых плавления органических систем статическим методом, нагреванием вещества со стеклянным шариком в заплавленной стеклянной трубке, которую вращают в нагревательной бане вокруг горизонтальной оси в вертикальном положении 5", [c.860]

    Собрать установку по рисунку 64. Тонко растереть в ступке кристаллогидрат нитрат кобальта (П)Со(МОз)2- 6НЮ и заполнить им кончик тонкостенного запаянного с одной стороны капилляра. Капилляры заполнять следующим образом на часовое стекло насыпать небольшое количество нитрата кобальта (П) и погрузить в него открытый конец капилляра, который частично при этом заполняется веществом. Затем капилляр опустить заплавленным концом вниз в вертикально поставленную на стол стеклянную трубку. При ударе капилляра о стол содержимое его перемещается к заплавленному концу. При пяти-, шестикратном опускании капилляра с нитратом кобальта (П) в стеклянную трубку плотно набить капилляр веществом. Затем прикрепить капилляр резиновым кольцом к термометру, как указано на рисунке 65. Термометр помес- [c.47]

    Стационарная ртутная капля образуется на платиновой проволоке при электролизе насыщенного раствора азотнокислой ртути. Для изготовления электрода необходима стеклянная трубка с внешним диаметром о—4 мм и длиной 50—80 мм и платиновая проволока диаметром 0,1—0,2 мм. Один конец стеклянной трубки запаивают. В него симметрично впаивают платиновую проволоку. Лучше, когда заплавленный конец стеклянной трубки имеет форму конуса. Часть проволоки, находящаяся внутри трубки, необходима для контакта со ртутью. Наружную часть проволоки аккуратно срезают так, чтобы за пределом трубки осталось 0,3—0,5 мм проволоки (на проволоке не должно быть заусениц). Проволоку протравляют 10 мин концентрированной азотной кислотой и тщательно промывают тридистиллятом. Подготовленный таким образом электрод подключают к катоду и опускают в электролизер емкостью 20—30 мл для получения ртутной капли. Анодом является платиновая проволока диаметром 0,8—1,0 мм, впаянная в боковую стенку сосуда. [c.217]

    Разложение этих триазенов кислотой при повышенной температуре протекает с образованием фенолов, азота и солей аминов [1,4, 5, 19]. Если для реакции брать концентрированную соляную кислоту и проводить реакцию в заплавленной стеклянной трубке при нагревании, то получаются вместо фенолов арилхлорпроизводные [7—10, 19] [c.155]

    Оставалось выяснить условия, при которых кристаллическое вещество получается как главный продукт реакции хлористого ацетила и цинкметила. После многих неудачных опытов мне все же удалось добиться этого полностью. Так, если хлористый ацетил (около одного объема) очень медленно прибавлять к избытку цинкметила (около четырех объемов), причем сосуд с последним веществом держать погруженным до краев в ледяную воду, то смесь лишь слегка окрашивается и не густеет. Спустя некоторое время из жидкости выпадают большие прозрачные бесцветные кристаллы, выделение которых в течение двух дней полностью заканчивается. Чтобы удобным образом добиться постепенного и медленного приливання хлористого ацетила к цинкметилу, освободить образующиеся кристаллы от избытка цинкметила и получить их в чистом виде, я поступал следующим образом . Стеклянная трубка, толщиной в палец, на одном конце вытягивалась в капилляр, и последний отгибался назад. На расстоянии двухтрех дюймов от другого конца трубка сужалась, и, кроме того, в середине сгибалась под тупым углом. Имеющий сужение конец трубки соединялся, во-первых, с аппаратом для получения угольной кислоты и, во-вторых, через холодильник Либиха с сосудом, содержащим хлористый ацетил. После того как весь аппарат наполнился сухой углекислотой и нижний, оттянутый и отогнутый назад, конец трубки был заплавлен, в нее вносился цинкметил, и вся трубка хорошо охлаждалась хлористый ацетил медленно перегонялся к цинкметилу через холодильник, охлаждаемый ледяной водой. После этого трубка заплавлялась в верхнем, суженном конце и оставлялась на 2—3 дня в таком положении, чтобы смесь находилась в нижнем, вытянутом и отогнутом конце. После того как количество выделяющихся кристаллов перестало увеличиваться, маточная жидкость с них сливалась в другой конец трубки осторожным повертыванием последней. Затем этот конец трубки осторожно нагревался, а другой конец ее с находящимися там кристаллами охлаждался. При этом удавалось перегонять чистый цинкметил на кристаллы и тем самым обмывать их. После полного освобождения кристаллов от жидкости сначала открывался вытянутый и отогнутый конец трубки и присоединялся к аппарату с углекислотой,а затем открывался другой конец трубки и над кристаллами пропускалась струя углекислоты вначале при обыкновенной температуре, напоследок при легком подогревании. При этом цинкметил полностью удалялся, и кристаллы получались совершенно сухими и чистыми. Приготовленное таким образом вещество представляет собой довольно боль- [c.128]


    Налеты мышьяка и сурьмы иа медной пластинке имеют серый или черный цвет. При нагревании пластинки с налетом мышьяка в заплавленной с одного конца стеклянной трубке (диаметр 4—6 лш, длина 70—100 мм) получается белый возгон, состоящий из октаэдров АйгО и металлического мышьяка. Окись сурьмы не образует октаэдров. [c.62]

    Два заранее изготовленных капилляра (см. работу 4) плотно набить мелко растертым тиосульфатом натрия слоем в 2—3 мм. Капилляры наполняют следующим образом. На часовое стекло (или глянцевую бумагу) насыпают немного порошка тиосульфата натрия и погружают в него открытый конец капилляра, который на 5—б мм длины заполняется веществом. Затем капилляр опускают заплавленным концом вниз, в вертикально поставленную на стол 30-сантиметровую стеклянную трубку. При ударе капилляра о стол вещество перемещается к заплавленному концу. Чтобы плотно набить капилляр, его следует неоднократно (5— б раз) опускать в стеклянную трубку. Резиновым кольцом прикрепляют капилляр к термометру, после чего термометр погружают в стакан с водой (рис. 34). [c.55]

    Для заполнения капилляра его открытый конец погружают в тонкий порошок исследуемого вещества, предварительно высушенный, и, перевернув капилляр открытым концом вверх, постукиванием пальцем добиваются, чтобы порошок, попавший в капилляр, сместился в нижнюю его часть, к заплавленному концу. Затем для уплотнения порошка в капилляре его перед очередным заполнением осторожно бросают запаянным концом вниз в стеклянной трубке длиной 30 - 40 см и диаметром 10-15 мм. Трубку устанавливают вертикально на плотном картоне или куске фторопласта. Высота столбика порошка в капилляре должна быть около 2-3 мм. Температуры плавления гигроскопичных и возгоняющихся веществ, веществ, чувствительных к действию воздуха, определяют в капиллярах, запаянных с двух концов, при этом такой капилляр должен быть весь погружен в нагреваемую жидкость. Если вещество легко поглощает влагу из воздуха в процессе заполнения капилляра, то надо заполнение проводить в сухой камере (см. рис. 130),либо заполненный капилляр выдержать некоторое время в вакуум-эксикаторе (см. рис. 32). В том и другом случае после высушивания капилляр немедленно запаивают в сухой камере. [c.280]

    Небольшое количество исследуемого кремнийорганического соединения (0,05—0,1 г) смешивают с пяти-шестикратным количеством окиси меди. Полученную смесь насыпают в стеклянную трубку диаметром 8 жж и длиной 200 жлг, заплавленную с одного конца и согнутую приблизительно под прямым углом (рис. 27). Сверху смесь засыпают слоем окиси меди толщиной около 2 см. Открытый конец трубки опускают в пробирку или стакан, содержащий насыщенный раствор Ва(ОН)2. Затем нагревают сначала слой окиси меди, насыпанный над исследуемым веществом, затем постепенно само вещество. Кремнийорганическое соединение окисляется окисью меди с выделением углекислого газа, который поглощается раствором Ва(ОН)г с образованием ВаСОд. Таким образом, появление в растворе осадка, растворимого в соляной кислоте с выделением газа, указывает на наличие в исследуемом соединении углерода . [c.108]

    Расширение заплавленного конца трубки дает настоящую реторту, которая позволяет сублимировать относительно большие количества вещества. Боковую трубку реторты можно вставить [119, 211] в тубус стеклянного колпака, установленного на стеклянной пластинке. Сублимат собирается в фарфоровой чашке. Прибор может применяться также для вакуумсублимации, если стеклянный колпак тщательно пришлифован и плотно прилегает к поддерживающей стеклянной пластине. В промышленности для того, чтобы предупредить забивку сублиматом, соединительную трубку, простирающуюся вниз в испаритель, расширяют, как только она выходит из этой камеры, и покрывают теплоизоляцией вне испарителя [212]. Конденсирующая камера может быть снабжена вращающимся барабаном, из которого сублимат механически соскребается по фракциям в приемник. [c.529]

    Смесь 6 миллиграмм-атомов порошка ниобия и 2,2 миллимоля НЬгОз дегазируется в течение 5 час при 900° в кварцевой реакционной трубке, подключенной к высоковакуумному насосу. После этого у исходной смеси конденсируются около 20 мг иода. Иод вводится в стеклянном капилляре, который находится вне реакционной трубки и вскрывается при нагревании кварцевой стенки острым пламенем (технику работы см. [И]). Окончательно заплавленная ампула (объем 25 см ) выдерживается в течение 5 час при температуре 900° и затем нагревается при температурном перепаде 950/11СЮ° при этом NbO транспортируется в более горячую зону. Это происходит в течение 2-х дней. При охлаждении газообразные продукты реакции осаждаются с КЬОг. Полученный NbO — чистый. Он прилипает частично в виде кристаллической корки к кварцевой стенке, но его можно отделить обработкой разбавленной плавиковой кислотой. При этой кислотной обработке в раствор переходит также находящийся иногда в виде примеси иодид ниобия. [c.154]

    Опыт 61. Кусочек фильтровальной бумаги смо ите раствором AgNOs и положите на чистую стеклянную пластинку. На бумагу поставьте микротигель с каплей раствора арсенита или арсената. Прибавьте в тигель несколько капель Зн. NaOH, затем немного порошка алюминия или, лучше, сплава Деварда и накройте маленькой воронкой с заплавленной трубкой. Наблюдайте почернение реактивной бумажки. Напишите уравнения реакций. Этот метод позволяет открывать ничтожные количества мышьяка в присутствии всех катионов. [c.78]

    К заплавленному концу трубки приплавляют небольшую стеклянную палочку, пламя горелки постепенно передвигают до суженной части и в этом месте отпаивают трубку, как показано на рис. 93, 5. Не снимая коробки, оставляют трубку охлаждаться, после чего отпаивают часть капилляра на расстоянии 40—50 мм [c.355]

    Капиллярные трубки вытягивают из чистых прочных стеклянных трубок длина примерно 50 мм, внутренний диаметр 2 мм у открытого конца и 0,5—0,6 мм у заплавленного конца. [c.221]

    Навеску в лодочке, маленькой пробирке или капилляре помещают в заплавленный конец сжигательной трубки — в зону разложения. Пробку пробирки открывают перед тем, как внести ее в трубку. Капилляр помещают открытым концом к запаянному концу трубки. Кварцевые капилляры лучше помещать в длинную кварцевую лодочку, так как вместе с лодочкой их удобнее вставлять в трубку и вынимать из нее. Стеклянные капилляры обязательно надо помещать в лодочк или кварцевую пробирку, иначе расплавившееся стекло испортит трубку. Лодочкой я пробиркой можно пользоваться много раз до полной их порчи, так как оставшееся в ней приплавленное стекло не мешает следующему определению. Если капилляр был запаян, его ломают, нажимая его концом на дно лодочки или пробирки перед самым внесением в трубку. [c.44]

    Сожжение. Навеску вещества 2,5—10 мг берут в кварцевую лодочку или стеклянный капилляр (жидкое соединение) и помещают в трубку 11, в которую предварительно насыпают слой окиси меди длиной 10 мм. Если навеска взята в капилляр, то его располагают открытым концом к заплавленной части трубки 11. Затем навеску засыпают окисью меди так, чтобы окись меди заполнила всю трубку, но немного не доходила до отвода. При сожжении легколетучих соединений трубка 11 должна быть длиннее, чем при сожжении нелетучих соединений. Трубку 11 закрывают резиновой пробкой и присоединяют к источнику двуокиси углерода. В течение 1 мин ее продувают двуокисью углерода, затем присоединяют трубку 4 с постоянным наполнением и пропускают тоК двуокиси углерода 2—3 мин. На трубку 4 надвигают электропечи (рис. 25), присоединяют к трубке азотометр и продувают двуокисью углерода всю систему 1—2 мин. [c.84]

    Для вскрытия тугоплавких трубок охлажденную до комнатной температуры в печи трубку, в которой производилось разложение, выдвигают, сохраняя ее наклонное положение настолько, чтобы заплавленный кончик выступал из печн приблизительно на 50 мм. Прежде чем вскрывать трубку, осторожно перегоняют азотную кислоту из капилляра и верхней части трубки, нагревая трубку не очень горячим, но не коптящим пламенем. Затем подносят шумящее пламя горелки под кончик капилляра, который при этом вскрывается сам вследствие слабого давления внутри трубки. После этого на вскрытой трубке, иа расстоянии 2 см от начала ее сужения, наносят ножом для стекла царапину длиной 1 см и прикосновением раскаленного до размягчения конца стеклянной палочки вызывают образование трещины. Во избежание попадания в азотную кислоту стеклянных осколков, трубку при этом держат почти горизонтально и, не изменяя ее положения, осторожно как бы окрывают верхнюю часть. В заключение оплавляют острые края трубки в пламени паяльной горелки и, кроме того, размягчают стенки трубки на 2—3 см ниже края, чтобы приплавить прилипшие к ним осколки стекла. Эту меру предосторожности надо соблюдать строжайшим образом, так как повышенные результаты определения содержания галогена почти всегда объясняются весом стеклянных осколков, попавших в осадок. [c.148]


Смотреть страницы где упоминается термин Стеклянные трубки заплавление: [c.153]    [c.60]    [c.11]    [c.32]    [c.32]    [c.123]    [c.123]    [c.60]    [c.16]    [c.1105]    [c.103]    [c.22]    [c.157]    [c.54]    [c.103]   
Лабораторная техника органической химии (1966) -- [ c.15 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Заплавление трубок



© 2024 chem21.info Реклама на сайте