Смешанная проба, определение температуры плавления

Однако не всегда данные по определению температуры плавления могут считаться достаточными для идентифицирования двух веществ, так как не исключена возможность, что различные вещества могут иногда оказаться обладающими одинаковыми или весьма близкими температурами плавления. В таких случаях прибегают к определению температуры плавления так называемой смешанной пробы обоих веществ. Для этого берут небольшое количество подлежащего идентификации вещества и сплавляют его с равным количеством чистого препарата того вещества, тождество с которым хотят установить. Полученный расплав измельчают, помещают в капилляр и обычным порядком определяют его температуру плавления. Если оба вещества идентичны, то их смесь будет плавиться при той же температуре, что и каждое из веществ в отдельности. Если же вещества различны, то их смесь, как правило, плавится при более низкой температуре, чем чистые вещества. [c.43]

Доказательство идентичности выделенного из природного источника вещества и модельного синтетического соединения можно осуществить протнвоточным распределением смеси этих веществ. Этот прием аналогичен определению температуры плавления или хроматографированию смешанной пробы. [c.411]

Очень часто возникает необходимость в пересылке образца вещества для определения температуры плавления смешанной пробы, снятия инфракрасного спектра или спектра ядерно-магнитного резонанса. Проще всего переслать образец в письме. В этом случае кристаллический образец упаковывают в целлофан и вкладывают в пакетик из полиэтиленовой пленки (размером приблизительно 2x3 см), который герметично заплавляют. В такой таре можно пересылать и довольно летучие вещества. [c.718]

Практическое значение определения температуры плавления состоит прежде всего в том, что на основании полученных данных можно судить о чистоте вещества, его идентичности с одним из известных соединений, а в некоторых случаях и о его химическом строении. Обычно очистку кристаллического вещества тем или иным способом ведут до тех пор, пока температура его плавления не будет оставаться постоянной. При определении температуры плавления смешанной пробы , т. е. смеси исследуемого вещества с веществом, температура плавления которого известна, отсутствие понижения температуры плавления или так называемой депрессии, как правило, свидетельствует об идентичности этих веществ. Что же касается связи между температурой плавления и строением, то нередки случаи, когда величина температуры плавления может послужить источником правильного суждения о природе исследуемого вещества. [c.178]

Поскольку изменение температуры плавления вещества является важным показателем наличия примеси или же характеризует неидентичность его с другим заведомо известным веществом при определении температуры плавления смешанной пробы, необходимо, чтобы экспериментатор имел представление о поведении различных двойных смесей при их плавлении. Наиболее ясно такое поведение может быть выражено кривыми на так называемых диаграммах состояния двойных смесей (рис. 120). Эти кривые строятся по точкам, которые отвечают температурам полного расплавления смесей различного состава или, что то же самое, температурам появления кристаллов при охлаждении расплавленной смеси. На таких диаграммах по оси абсцисс откладывается состав смеси, а по оси ординат—температура плавления [c.181]

Понижение температуры плавления смешанной пробы служит в лабораторной практике важнейшим признаком неидентичности исследуемого вещества с чистым образцом, имеющимся в распоряжении экспериментатора. Обычно депрессия при этом Достигает 10—30°, но нередко составляет всего несколько градусов. Поэтому при определении температуры плавления смешанной пробы рекомендуется одновременно нагревать три капилляра два со смешиваемыми веществами и один со смешанной пробой. [c.182]

Определение температуры плавления смешанной пробы. Это наиболее широко используемый и легко применимый критерий идентичности, которым, однако,следует пользоваться с осторожностью. Наличие депрессии (обычно порядка 10—30° С) указывает на различие веществ, но отсутствие депрессии не всегда является следствием их идентичности. Отсутствие депрессии наблюдается иногда для двух сравнительно сложных соединений среднего молекулярного веса, имеющих незначительные структурные различия. [c.30]

Для идентификации наиболее надежные -результаты дает определение температуры плавления смеси равных количеств исследуемого вещества с очищенным веществом, идентичность с которым требуется установить (смешанная проба). Так как примеси посторонних веществ (за редкими исключениями) понижают температуру плавления, то в случае неидентичности веществ температура плавления смеси окажется ниже ожидаемой. При определении [c.69]

Определение температуры плавления смеси (смешанная проба). [c.55]

Метод определения температуры плавления смесей (смешанная проба) позволяет проверить идентичность двух разных проб твердых веществ (конечно, имеющих одинаковые температуры плавления) посредством измерения температуры плавления их механической смеси. Обычно смесь образцов неидентичных соединений дает депрессию температуры плавления. Во многих случаях смешанная проба оказывается весьма ценной на определенных этапах процесса идентификации. Тем не менее заключения, сделанные на основании температур плавления смешанной пробы неизвестного вещества с заведомым соединением, взятым с полки, в этом курсе не будут рассматриваться как доказательства структуры неизвестного соединения. [c.55]

В этом разделе практикума следует познакомить учащихся со сборкой прибора для определения температуры плавления, с подготовкой вещества к анализу и выполнением анализа, а также с определением температуры плавления смешанной пробы. [c.215]

При обычных простых способах определения температуры плавления, которые будут описаны ниже, наблюдают плавление вещества в интервале от нескольких десятых градуса до целого градуса. Незначительные загрязнения вещества иногда сильно понижают температуру его плавления ) в этих случаях наблюдается, кроме того, значительно больший (>Г) интервал плавления вещества. Такое явление используют для установления идентичности двух веществ с одинаковой температурой плавления. Для этого тщательно смешивают равные количества двух веществ. Если температура плавления этой смеси ( проба смешанного плавления ) остается неизменной, то делают заключение об идентичности обоих веществ. Если же температура плавления пробы ниже температуры плавления исходных веществ, то, следовательно, это два различных вещества. Однако изоморфные соединения, даже разные по своему химическому строению, не обнаруживают понижения температуры плавления. [c.85]

Для определения температуры плавления смешанной пробы на объективное стекло помещают рядом по одному кристаллику каждого из веществ и тщательно смешивают их легким нажимом и передвижением покровного стекла ). [c.88]

При определении температуры плавления о присутствии примесей или образовании продуктов разложения, как правило, можно судить по очень заметному снижению температуры плавления, а также по нечеткости точки перехода. Это явление особенно часто используют в органической химии при идентификации веществ испытываемое вещество примешивают к тому, с которым его хотят отождествить, и наблюдают, понижается ли температура плавления смешанной пробы. Если понижения температуры плавления не происходит, то это все-таки не может быть окончательным доказательством идентичности двух веществ. [c.202]

Очень большую помощь оказывает определение температуры плавления смешанной пробы. [c.40]

При применении обычных простых методик определения температуры плавления, которые описаны ниже, плавление вещества наблюдается в интервале температур от нескольких десятых градуса до целого градуса. Незначительные загрязнения иногда сильно понижают температуру плавления данного соединения кроме того, в этих случаях наблюдается значительное увеличение интервала плавления (более чем на 1°С). Такое явление используется при установлении идентичности двух веществ с одинаковой температурой плавления. Для этого смешивают равные количества сравниваемых веществ (проба смешанного плавления). Если температура плавления смеси остается неизменной, то делают заключение об идентичности обоих веществ. Если же температура плавления пробы ниже температуры плавления исходных веществ, то, следовательно, имеются два разных вещества. Однако для смесей изоморфных сое- [c.112]

Определение температуры плавления. Температура плавления является характерной константой для твердого вещества. При сравнении температур плавления двух веществ можно установить их тождественность. Обычно чистое вещество плавится в узком температурном интервале — от десятых долей градуса до одного градуса. Примесив веществе часто сильно понижают температуру плавления. Этим свойством пользуются для установления идентичности двух веществ, имеющих равные или близкие температуры плавления. Для этого тщательно смешивают равные количества двух веществ (смешанная проба) и определяют температуру плавления этой смеси. Если температура плавления смеси остается неизменной по сравнению с температурой плавления каждого компонента, то делают заключение об идентичности испытуемого вещества. [c.29]

Понижение температуры плавления смешанной пробы по сравнению с исходными компонентами, т. е. депрессия температуры плавления, указывает на присутствие двух разных веществ. Однако надо иметь в виду, что изоморфные соединения не вызывают депрессии температуры плавления. Для определения температуры плавления из стеклянной трубки вытягивают капилляр с внутренним диаметром 1 мм и высотой 40—50 мм. Один конец капилляра запаивают, осторожно внося его в пламя горелки. [c.29]

Для окончательного установления идентичности двух веществ определяют температуру плавления смешанной пробы обоих веществ. Если вещества различны, то они будут являться примесям друг по отношению к другу, тогда температура плавления смешанной пробы будет ниже температуры плавления чистых веществ. Если же вещества идентичны, то температура плавления смешанной пробы не изменится по сравнению с температурами плавления чистых веществ, т. е. депрессии температуры плавления не будет наблюдаться. Определение температуры плавления смешанной пробы производится обычным способом. Смешанная проба двух веществ приготовляется тщательным смешиванием равных количеств (по 0,1 г) обоих препаратов. [c.67]

Под руководством мастера производственного обучения учащиеся осваивают приемы подготовки прибора для определения температуры плавления, подготовки вещества к анализу и выполнения анализа, а также определения температуры плавления смешанной пробы. [c.198]

Определение температуры таяиия имеет значение не только при испытании чистоты веществ, но и при контроле процессов очистки и идентификации веществ при помощи смешанной пробы. Определение температуры таяния имеет особенно большое значение для идентификации легко разлагающихся веществ, обладающих нечеткой температурой плавления. Для этого находят температуру п.лавления эвтектики данного вещества с другим подходящим веществом предпочтительно имеющим более низкую температуру плавления. [c.871]

Для определения температуры плавления смешанной пробы на Предметное стекло помещают по одному кристаллику каждого из Ьеществ и тщательно смешивают их, слегка нажимая и передвн-1Ч1Я покровное стекло. [c.113]

Исчерпывающее рассмотрение вопросов, связанных с определением этих констант, содержится в книге Черониса [121, включая определение температуры плавления веществ, плавящихся вблизи комнатной температуры, выявление полиморфизма, определение температуры плавления смешанной пробы с целью установления идентичности и температур кипения при давлениях, отличных от атмосферного. Применение Кофлеровского столика для определения температур плавления, температур плавления смешанной пробы, температур кипения и критических температур смесей подробно рассмотрено Кофлером [40]. [c.28]

Взяв (по указанию преподавателя) небольшие ( на кончике ножа ) пробы двух веществ с разными номерами, подготавливают три капилляра и прибор для определения температуры плавления выше 100°С (см. опыт 7). В один капилляр помещают пробу первого вещества, в другой — второго и определяют температуры их плавления, укрепив оба капилляра на термометре рядом и нагревая прибор до 110°С быстро, затем медленно (на 2—3°С в минуту). Записав температуры плавления обеих проб (они должны быть почти одинаковыми), смешивают на часовом стекле шпателем очень небольшие примерно равные количества обоих веществ и помещают смешанную пробу в третий капилляр. Прибор в это время охлаж дается когда температура в нем снизится до 80—85°С, вынимают термометр, удаляют оба капилляра и вместо них укрепляют третий. Определяют температуру плавления смешанной пробы, нагревая прибор с самого начала (с 80°С) медленно. Внимательно следя за пробой, отмечают и записывают, какие изменения и при каких температурах наблюдаются в этом случае. Когда проба полностью расплавится, сопоставляют температуры плавления чистых веществ и их смеси и делают вывод — и1 ентичны два взятые вещества или нет. [c.60]

Последнюю идентифицируют при помощи хроматографии на бумаге, сравнивая ее поведение в двух системах растворителей с заведомым образцом N-метилтиомочевины H2N SNH H3. Спектры поглощения в ультрафиолетовой области полученной тиомочевины и N-метилтиомочевины совпадают. Кроме того, образование указанной тиомочевины подтверждают анализом, температурой плавления и определением температуры плавления смешанной пробы. [c.178]