Оптическая плотность в полном слое

Содержимое пробирки охлаждают, прибавляют точно 25 см концентрированной серной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения осадка. Затем приливают 5 см раствора гидрохинона и тщательно перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 1 см. Вводят поправку на холостой опыт (обычно достаточно применять смесь 5 см раствора гидрохинона и 25 см концентрированной серной кислоты). [c.161]

Через анализируемый соляно- или азотнокислый раствор, содержащий 0,5—10 мг/мл плутония, пропускают сернистый газ в течение 5—-10 мин. Раствор выдерживают 15—20 мин. для полного восстановления плутония до трех-валентного состояния. Концентрацию кислоты в растворе поддерживают равной 0,5—1,5 М. 2,5—3 мл восстановленного раствора помещают в кювету с толщиной слоя 10 мм и Измеряют оптическую плотность при 560 и 600 ммк. Концентрацию плутония рассчитывают по формуле (1). Относительная ошибка определения составляет 0,5%. [c.153]

Выполнение анализа. Навеску полимера 15—20 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002, помещают в тигель и минерализуют сначала на электроплитке, а затем в муфель-ной печи при 700 °С в течение 2 ч. После полного сожжения образца и охлаждения растворяют остаток в 5 мл азотной кислоты (1 1) при кипячении. Затем раствор упаривают на водяной бане досуха и остаток растворяют в 10 мл 10%-ного раствора азотной кислоты. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в колориметрические пробирки. Пробу 1 мл доводят до 5 мл 10%-ным раствором азотной кислоты. Одновременно готовят шкалу стандартов. В колориметрические пробирки наливают последовательно О—0,1—0,2—0,3—0,4—0,6—0,8 мл рабочего эталонного раствора никеля, содержащих 0,001 —0,002—0,003—0,004— 0,006—0,008 мг никеля, добавляют 5—4,9—4,8—4,7—4,6—4,4— 4,2 мл 10%-ного раствора НЫОз. Затем в пробирки шкалы и проб прибавляют по 0,4 мл 20%-ного раствора цитрата натрия, по 0,2 мл раствора пероксосульфата аммония, нейтрализуют 40%-ным раствором гидроксида натрия при перемешивании до слабощелочной реакции по лакмусовой бумаге, добавляют по 0,5 мл диметилглиоксима и перемешивают. Через 15 мин сравнивают интенсивность окраски со шкалой или измеряют оптическую плотность раствора при 480 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. [c.87]

Выполнение анализа. Взвешивают 20—50 г полимера с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в платиновую чашку и сжигают сначала при 500 в муфельной печи (до почернения массы и прекращения выделения дыма), затем повышают температуру до 900 °С и выдерживают при этой температуре 1 ч до полной минерализации. После охлаждения остаток растворяют в 4 мл концентрированной хлористоводородной кислоты при осторожном нагревании. После охлаждения раствор разбавляют водой и фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл. Промывают фильтр водой и доводят объем колбы до метки. Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора 20—25 мл и помещают в колбу вместимостью 50 мл, добавляют 0,5 мл азотной кислоты, 10 мл раствора роданида аммония и доводят объем раствора до метки водой. После перемешивания выливают в кюветы с толщиной слоя 30 мм и измеряют оптическую плотность растворов при 490 нм относительно контрольного раствора, содержащего 0,5 мл азотной кислоты 1 1, 1 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, 10 мл раствора роданида аммония и до 50 мл воды. [c.151]

Ход определения. Фильтр осторожно вынимают из патрона, помещают в воронку и антрацен смывают с фильтра 5—20 мл уксусной кислоты (до полного растворения) в пробирку. Фильтр отжимают стеклянной палочкой и измеряют общий объем раствора. Для анализа отбирают 2 мл в колориметрическую пробирку, вносят 10—20 мг нитрита натрия (на кончике шпателя), 3 мл серной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин (визуально — отсутствие окислов азота). Добавляют 5 мл воды и по охлаждении окраску исследуемого раствора сравнивают со стандартной шкалой (табл. 3), приготовленной одновременно с пробами, или измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 413—440 нм в кювете с толщиной слоя 2 см. [c.35]

Ход определения. Содержимое поглотительных приборов ана- лизируют отдельно. Исследуемые растворы переливают в колориметрические пробирки, поглотители ополаскивают дистиллированной водой (по 0,8 м в количестве не более 3 мл), сливаемой в те же пробирки. Затем приливают по каплям (из микробюретки) 0,1 н. раствор тиосульфата натрия или 1 н. раствор сульфита натрия до полного обесцвечивания иода. (Избыток тиосульфата не допускается, так как в кислой среде он разлагается с выделением серы). Далее вносят 0,4. мл раствора НС1, 2 мл раствора антипирина и доливают до метки водой. Раствор антипирина следует вносить в каждую пробирку сразу же после добавления H L Растворы в пробирках тщательно перемешивают и выдерживают в течение 2 ч. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим или фиолетовым светофильтром при толщине слоя 20 мм. [c.234]

Ход определения. В делительную воронку помещают 100—200 т пробы, если надо, предварительно разбавляя ее или упаривая, чтобы содержание цинка в этом объеме оказалось в пределах 0,005— 0,03 мг, и прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты ч. д. а., не содержащей цинка. Прибавляют раствор ацетата натрия до pH 5 (проверяют индикаторной бумажкой) и 20 мл маскирующего раствора. После перемешивания экстрагируют цинк 50,0 мл рабочего раствора дитизона. Встряхивают до тех пор, пока окраска раствора не перестанет изменяться. Если экстракт окрашен в интенсивно-фиолетовый или даже в красный цвет, экстракцию повторяют с меньшим объемом пробы. После полного разделения слоев сливают экстракт в другую делительную воронку, добавляют 10 мл промывного раствора, 15 мл дистиллированной воды и встряхивают до полного удаления дитизона из слоя четыреххлористого углерода (исчезновение зеленой окраски). После полного разделения слоев сливают слой органического растворителя в кювету (трубку делительной воронки предварительно высушивают фильтровальной бумагой). Если раствор четыреххлористого углерода окажется мутным, его фильтруют через маленький сухой бумажный фильтр. Первые 5 мл фильтрата отбрасывают, а остальные собирают в кювету и измеряют оптическую плотность. Одновременно проводят холостой опыт со 100 мл дистиллированной воды, вводят поправку и по калибровочной кривой находят содержание цинка. [c.285]

Рассмотрим поведение некоторого постоянного количества раствора поглощающего свет соединения, находящегося в высоком цилиндре, при условии, что после разбавления оптическую плотность измеряют сверху, т. е. в полном слое. Если разбавление не вызывает уменьшения общего количества поглощающих свет центров, общая оптическая плотность (при наблюдении сверху) будет оставаться постоянной. Однако нередко при разбавлении заметно увеличивается диссоциация комплекса на компоненты, которые не поглощают свет в измеряемой области. Тогда вследствие уменьшения общего количества поглощающих центров оптическая плотность будет уменьшаться. Очевидно, это ослабление и может служить мерой отклонения от закона Бэра. Относительное уменьшение общей оптической плотности раствора при его разбавлении обозначим через А. Если оптическая плотность неразбавленного раствора равна -Оь а после разбавления в п раз она будет Оп, тогда [c.101]

К раствору, не содержащему железа, приливают 2,5—3,0 мл раствора 8-гидроксихинолина в хлороформе, 10 мл ацетатного буферного раствора (pH = 4,5) и, энергично встряхивая, извлекают оксихинолят алюминия. При указанном выше содержании алюминия практически полное извлечение его достигается одной экстракцией. Дают постоять 1—2 мин для разделения слоев и затем переносят нижний, окрашенный в желто-зеленый цвет, слой хлороформа в кювету фотометра и измеряют оптическую плотность при Я = 387—400 нм. [c.99]

Промытый осадок растворяют на холоду в 2—3 мл концентрированной серной кислоты. Растворение ускорится при умеренном встряхивании или перемешивании стеклянной палочкой. Осадок прилипает к стенкам пробирки и к стеклянной палочке. Растворение его в серной кислоте происходит с трудом. После полного растворения осадка прибавляют 1 мл раствора гидрохинона, перемешав, доливают концентрированной серной кислотой до 10 мл, опять перемешивают, переносят в сухую кювету фотоколориметра или спектрофотометра с толщиной слоя жидкости 0,5 см, спустя 15 мин измеряют оптическую плотность при X = 500 нм и из полученного значения вычитают значение оптической плотности, полученное для холостого опыта с дистиллированной водой, и по калибровочному графику находят содержание неионогенных моющих веществ. [c.324]

Определение ванадия . В мерную колбу емкостью 50 мл переносят пипеткой 25 мл раствора катализатора, приливают 0,5 мл 1%-ного раствора перекиси водорода и по каплям добавляют 4%-ный раствор перманганата калия до появления устойчивой красной окраски. Через 2—3 мии. к раствору приливают при помешивании по каплям 1%-ный раствор нитрата натрия до полного обесцвечивания. Затем добавляют 2 мл раствора ортофосфор-ной кислоты (1 2) (Н3РО4) и 1 мл 15%-ного раствора вольфрамата натрия. При этом образуется фосф орно-ванадиевовольфрамовый комплекс, окрашивающий жидкость в желтый цвет. Через 15 мин измеряют оптическую плотность на приборе типа ФЭК-М с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 50 мм. [c.128]

Для приготовления эталонных растворов в пять стаканов емкостью по 25—ЗО мл вносят 5 мл ацетатного буферного раствора, стандартный раствор соли кобальта, соответственному 2-му или 3-му ряду (см. стр. 162) в зависимости от содержания кобальта в испытуемом растворе добавляют 0,2 мл раствора перекиси водорода и раствора щелочи (постепенно) до полного образования осадка ( 1 мл). Выпавший осадок гидроокиси растворяют при слабом подогревании в 2 мл уксусной кислоты. К горячему раствору добавляют 1 мл раствора 1-нитрозо-2-нафтола, переносят содержимое стаканчиков в пять делительных воронок, добавляют воды примерно до 20 мл, осталяют стоять 15 мин и экстрагируют образовавшееся соединение кобальта в течение 5 мин двумя порциями хлороформа по 5 мл каждая. Водный слой отбирают пипеткой, используя резиновую грушу, слой хлороформа промывают двумя порциями раствора щелочи по 5 мл каждая. Строят градуировочный график по данным, измерения оптической плотности растворов на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-57 и ФЭК-60 или спектрофотометрах при А, 460 нм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ. [c.165]

В качестве органического растворителя при экстрагировании большинство авторов применяет хлороформ. Предложены также бензол [316, 1209], четыреххлористый углерод [352, 534], трихлор-этилен [581, 933] и изоамиловый спирт. По мнению авторов работы [856], экстракция бензолом полнее, чем хлороформом, разделение слоев происходит быстрее. Кроме того, бензольный экстракт имеет большую оптическую плотность, чем хлороформный при Одинаковых количествах оксихинолината алюминия. Райнес и Ларионова [352] провели сравнительное изучение различных растворителей. По их данным, чувствительность метода при использовании ССЦ, СНС1з и СеНв составляет 0,002 мг, бутилацетата — 0,005 мг, изоамилового спирта — 0,02 мг. Следовательно, предлагаемый некоторыми изоамиловый спирт мало подходит. При экстракции четыреххлористым углеродом растворы получаются более прозрачными, С точки зрения наименьшей растворимости в воде выгоднее применять четыреххлористый углерод, бензол и трихлорэтилен, имеющие растворимость 0,08 0,082 и 0,1 г в 100 мл воды соответственно [375]. Изоамиловый спирт имеет большую растворимость — 2,67 г, бутилацетат и хлороформ растворяются в количестве 0,5 и 1 г. [c.118]

Выполнение анализа. Взвешивают точно две одинаковые навески полисульфона (содержащие 0,5—2 мг гидроксильных групп), помещают в стаканы с притертыми пробками и стеклянными магнитами, заливают 15 мл диоксана и ставят на магнитные мешалки, не включая обогрев. Перемешивают до полного растворения, фильтруют в мерные колбы или мерные цилиндры с притертыми пробками, смывая магнит и фильтр два раза диоксаном (по 2 мл). В один цилиндр (а) приливают 5 мл 107о-ного раствора реактива, 1 мл растворителя и до метки доливают диоксаном. Перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 50 мм при светофильтре № 7 относительно контрольного раствора. (В контрольный раствор добавляют все реагенты, кроме полисульфона.) Другой цилиндр с навеской полисульфона (б) доливают до 25 мл диоксаном, перемешивают и измеряют оптическую плотность относительно диоксана в тех же кюветах. Затем из оптической плотности раствора а вычитают оптическую плотность раствора б и по разности находят со- [c.144]

Пропиленкарбонат. Продукт перегоняли при 1,3 Па на колонке Подбельняка размером 122X2,5 см при флегмовом числе 10 1. Колонка снабжена вакуумной рубашкой и наполнена нихромовыми спиральками. Головка для полной конденсации колонки также снабжена вакуумной рубашкой. Чистоту перегнанного пропиленкарбоната проверяли методом ультрафиолетовой спектроскопии следует собирать фракцию, имеющую оптическую плотность менее 0,3 при длине волны 250 нм. Измерение проводили в кварцевой ячейке с толщиной слоя 1 см (для сравнения брали дистиллированную воду). [c.53]

Навеску сплава 0,1 г растворяют в стакане емкостью 100 м.л в 5—10 мл НС1 (1 1), накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой. Аликвотную часть, содержащую 1—10 мкг иттрия, переносят в делительную воронку емкостью 60 мл, разбавляют до 20 мл водой, вводят 2 мл 20%-ного раствора три-этаноламина, 1 мл 0,2 М раствора КСЫ, 1 мл 0,1%-ного метанольного раствора 5-СН3-ПАН-2 и 5 жл боратного буферного раствора с pH 10. Взбалтывают 10 мин, вводят 10,0 мл диэтилового эфира и экстрагируют в течение 1 мин. Органический слой переносят в коническую колбу, сушат над безв.N82804 и измеряют оптическую плотность при 530 нм (1=1 см). [c.119]

Для выяснения возможности применения анионита АВ-16г для обесцвечивания свеклосахарных сиропов были проведены его испытания в лабораторных условиях. Опыты проводили в стеклянных колоннах с высотой слоя анионита 0,5 м. Сахарный сирои пропускали последовательно через две анионитовые колонны, где А — первая ступень, Ац — вторая ступень. В пробах сиропа после анионитовых колонн определяли pH, цветность, содержание сахара и сухих веществ. Цветность растворов выражали в единицах оптической плотности, измерение производили на фотоэлектроколориметре Ф.ЭК-М при Я=560 ммк, толщине измеряемого слоя 3 J4M и рН = 7. При достижении цветности сиропа, вытекающего из Ац, 50% от исходной A отключали на регенерацию. Ис ходный сироп подавали на Аи, и последовательно к ней подключали свежеподготовленную колонну в качестве второй ступени. Такая схема включения колонн позволяет наиболее полно использовать емкость анионита по цветным веществам и получать при высокой цветности исходного сиропа хорошие эффекты обесцвечивания. [c.199]

М раствор сульфата Ре(П) до полного разрушения HNO2 и восстановления Np(V) ДО Np(IV). Затем добавляют 4,5 жл 12 УУ HNO3, обработанной мочевиной, дополняют водой до 10 мл и измеряют оптическую плотность при 665 ммк в кювете с толщиной слоя 10 или 20 лш относительно такого же раствора, не содержащего Np. [c.152]

Промытый осадок помещают в платиновый тигель, осторожно высушивают, не допуская разбрызгивания, озоляют и прокаливают при 800—850° в течение 15—20 мин. Тигель охлаждают, добавляют к его содержимому 6—8 г углекислого натрия-калия и сплавляют в течение 20—25 мин при температуре 850—900°, покрыв тигель крьпикой. Плав охлаждают и выщелачивают 100 мл горячей воды в стакане емкостью 300 мл до полного разложения плава. Затем раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 200—250 мл. Осадок в стакане и на фильтре промывают 8—10 раз холодной водой, присоединяя ее к раствору, и доводят объем раствора в колбе водой до метки. Раствор тщательно перемешивают и спектрофотометрируют. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре с водородной лампой при длине волны 270 нм (ультрафиолетовая область) в кюветах из оптического кварца толщиной слоя Омм. Содержание ванадия находят по калибровочной кривой. [c.344]

В делительную воронку помещают 100—200 мл пробы, если надо, предварительно разбавленной или упаренной так, чтобы концентрация цинка оказалась 0,005—0,03 мг1л, и приливают 1 мл концентрированной соляной кислоты, не содержащей цинка. Затем прибавляют раствор ацетата натрия до pH 5 (проверяют индикаторной бумагой) и 20 мл маскирующего раствора, перемешивают и экстрагируют органические вещества добавлением 50,0 мл рабочего раствора дитизона и сильным встряхиванием. Дают слоям разделиться, сливают экстракт в другую делительную воронку, добавляют 10 мл промывного фосфатно-сульфидного раствора, 15 мл дистиллированной воды и встряхивают до полного удаления дитизона из слоя четыреххлористого углерода, что отмечается исчезновением в нем зеленого оттенка. Дают слоям разделиться, сливают слой органического растворителя в кювету (трубку делительной воронки предварительно высушивают фильтровальной бумагой). Если слой четыреххлористого углерода окажется мутным, его фильтруют через небольшой сухой бумажный фильтр. Первые 5 мл фильтрата отбрасывают, а остальное количество собирают в кювету, расстояние между стенками которой 1 см. Измеряют оптическую плотность при длине волны 530 ммк по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, проведенном таким же образом с 10 мл дистиллированной воды. Молярный коэффициент светопоглощения 94 ООО. Результат определения находят по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам соли цинка, содержащим 0,0005—0,003 мг цинка в 100 мл. [c.153]

Фотографические свойства светочувствительного слоя наиболее полно представляются его характеристической кривой, связываюш ей логарифм экспозиции lgH с оптической плотностью /), получающейся на слое, подвергнутом экспозиции Н и затем проявленном и отфиксирован-ном. Типичный вид характеристических кривых высокочувствительного крупнозернистого (/) и мелкозернистого малочувствительного (11) слоя дан на рис. 1. Коэффициентом контраста, или гаммой у, светочувствительного слоя называют тангенс угла наклона прямолинейной части характе-ристической кривой. В первых статистических исследованиях фотографических слоев был поставлен вопрос о связи между свойствами эмульсионных зерен и формой характеристической кривой. Было установлено, что в фотографических свойствах отдельного зерна трудно найти аналогию с характеристической кривой слоя, так как зерно либо полностью проявляется либо не проявляется совсем, С увеличением количества квантов, попавших на данное зерно, только увеличивается скорость проявления последнего. [c.175]

Цетан с добавкой сернистых соединений помещали в герметически закрытый стеклянный сосуд и нагревали при 150° в специальном аппарате 11] при постоянном перемешивании в течение 2, 4, 6, 8 и 12 я. Соотношение жидкой и паровой фаз было 1 13,5. Окислителем служил кислород воздуха. После соответствующего нагрева в смеси определяли нерастворимый осадок в жг/400 мл [1], оптическую плотность на электрофотоколориметре ФЭК-М (эталоном служил исходный цетан, толщина слоя 3,045 мм, фильтр —синий), кислотность — потенциометрически в мг КОН/ЮОжл, перекиси в мг Ог/1 мл, а также спектры поглощения в инфракрасных и ультрафиолетовых областях. После этого из смеси хроматографически выделяли продукты окисления в стеклянных колонках диаметром 10 мм и длиной 1 мм на силикагеле марки АСК. Цетан разбавляли 20-кратным объемом петролейного эфира (КК-50°) и пропускали через силикагель. Неадсорбируемую часть окисленной смеси отмывали петролейным эфиром до тех пор, пока коэффициент рефракции последних порций фильтрата не становился равным исходному. Предварительными опытами было найдено соотношение между силикагелем и окисленными продуктами, обеспечивающее достаточно полное их отделение. Продукты окисления полностью десорбировали смесью этилового эфира и четыреххлористого углерода в объемном соотношении 1 1, которые отгоняли Ь токе чистого азота и сушили под небольшим вакуумом. Выделенные продукты окисления и неадсорбированную часть смеси подвергли анализу. Все исследования проводили на фоне чистого цетана. [c.449]

Нальем немного этого раствора в высокий цилиндр и будем измерять поглощение света сверху, т. е. в полном слое. Согласно условию, общее количество поглощающих свет центров остается постоянным при разбавлении раствора, поэтому общее светопогло-щение также не изменяется. При разбавлении раствора в п рагг концентрация раствора уменьшится в п раз, а толщ ина слоя цилиндре во столько же раз соответственно увеличится, поэтому общая оптическая плотность не изменится. Следовательно [c.35]

Рис. 30 характеризует отношение к разбавлению растворов роданидного комплекса железа FeS №+ (кривая I) и салицилатного комплекса железа FeSal+ (кривая 2). Исходные 0,1 М растворы были приготовлены без избытка реактива. Затем раствор роданида железа разбавляли 0,1 н. азотной кислотой , а раствор салицилата железа — водой. Оптическую плотность растворов измеряли при толщине слоя в 2 раза большей (наблюдение в полном слое раствора), чем в предыдущем случае. [c.105]

Инфракрасные спектры записывались на спектрофотометре UR-20 с применением призмы КС1 при длине волны от 700 до 2000 см Условия записи щелевая программа 4, скорость сканирования 64 см /мин, время записи полного отклонения пера 4 с, масштаб регистрации 10 мм/см , запись спектров в кюветах с окнами из КС1 и толщиной слоя пефти 0,06 мм. Расчет интенсивности полос поглощения проводили способом базисной лишш , который позволяет учесть общий фон рассеяния и тем самым более точно измерить характеристические поглощения. При рассмотрении ИК-спектров нефтей для решения геохимических задач были использованы спектральные коэффициенты — отношения оптических плотностей характеристических полос поглощения различных структур [2] [c.168]

Удаляют нитрит, хлорид и органическое вещество, как указано выше (см. стр. 141 — 144). Переносят чистый нейтрализованный (pH 7—8,5) анализируемый раствор, содержащий 0,02—0,15 мг нитратного азота, в фарфоровую чашку или стакан и выпаривают досуха на кипящей водяной или паровой бане. Такой способ выпаривания позволяет получать нестекловиднь1й и необугленный остаток, который затем легко растворяется. К остатку добавляют 2,0 мл раствора фенолдисульфокислоты и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. В крайнем случае, если необходимо, осторожно недолго нагревают на горячей водяной бане до растворения труднорастворимого остатка, избегая его обугливания. Разбавляют 20 мл дистиллированной воды и добавляют достаточное количество концентрированного аммиака (приблизительно 7 мл) для развития максимальной окраски. Взвешенные вещества удаляют фильтрованием окрашенного раствора через бумажный фильтр, фильтрат собирают в цилиндр Несслера или мерную колбу на 100 мл. Промывают чашку или стакан и фильтр несколькими порциями дистиллированной воды, разбавляют до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность на фотометре при 410 ммк (синий светофильтр) при толщине слоя 5 см для концентрации нитратного азота 0,005—0,04 мг и I см для концентрации азота до 0,2 мг. Строят калибровочную кривую по растворам с известной концентрацией нитрата, подвергаемым такой же обработке, что и анализируемые растворы. Для внесения поправок в результаты проводят контрольный опыт через все стадии анализа. [c.145]

К водному раствору йодата добавляют воду до объема 18мл, млЪ М серной кислоты и 1,0 мл раствора крахмала. Через 15 мин после полного развития окраски измеряют оптическую плотность при 615 ммк в кюветах с толщиной слоя 1 см. Интервал определяемых концентраций йодата от О до 2 мкг мл. [c.239]

Фильтр с бумажной массой хорошо промывают горячей водой. К фильтрату прибавляют 1 мл Н3РО4 и выпаривают до 25—30 лы. Прибавляют 0,15 г пери одата калия, нагревают до кипения, кипятят 7— 10 мин., поддерживая первоначальный объем, и выдерживают при более низкой температуре 20—30 мин. После полного выявления окраски сокращают объем раствора выпариванием приблизительно до 10 мл. После охлаждения переводят раствор в мерный цилиндр и доводят объем раствора водой до 15 мл. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрическом колориметре ФЭК-М с зеленым светофильтро.м в кювете с толщиной слоя 5 см. Сравнение производят с раствором холостого опыта. [c.281]

Ход определения. При содержании. хлорид-иопов менее 25 мг/л. В колбу прибора для определения ХПК (ем.. разд. 5.5.2) помещают 25 мл анализируемой воды, прибавляют. 0 мл 0,25 и. раствора КаСггО , 35 мл концентрированной серной кислоты и 0,1 г сульфата серебра. Вносят в колбу несколько стеклянных бусинок, соединяют ее с обратным холодильником, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят 2 ч. Одновременно проводят холостое определение, взяв для него 25 мл дважды перегнанной (с добавлением перманганата в колбу для кипячения) воды. По охлаждении анализируемый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, стенки колбы при-, бора обмывают дважды перегнанной водой. Промывную - воду сливают в колбу и доводят той же водой анализируемый раствор до метки. Отобрав аликвотную порцию в 100 мл полученного раствора, переносят ее в стакан вместимостью 400—450 мл, разбавляют дистиллированной водой примерно до 300 мл и нейтрализуют 45%-ным раствором едкого натра сначала приливают 30 мл этого раствора, потом после перемешивания прибавляют его по каплям до pH = 5—7. Нейтрализованный раствор нагре вают до кипения, вносят 0,1 г прокаленной окиси магния и на гревают 20 мин при слабом кипении. Дают осадку собраться па дне стакана и фильтруют раствор через плотный фильтр, перенося осадок на фильтр к концу фильтрования. Осадок на фильтре промывают горячей водой до получения бесцветного фильтрата. Воронку с фильтром помещают на маленькую коническую колбу, в фильтре делают отверстие и через него смывают осадок горячей водой в колбу. Затем фильтр обрабатывают 3 мл 2 н, серной. кислоты, обмывая ею предварительно стенки стакана. Фильтр и стакан хорошо промывают горячей водой, собирая промывные воды в ту же колбу и кипятят, содержимое колбы до полного растворения осадка. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, фильтруя его, если надо, через плотный фильтр. Прибавляют 3 г хлорида аммония,. 2 мл 20%-ного раствора сегнетовой соли для связывания железа, 2 мл 10%-ного раствора ЭДТА, несколько капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют разбавленным (1 1) раствором аммиака до появления слабо-розовой окраски. Приливают затем 5 мл 2 н. уксусной кислоты и смесь кипятят 5 мин. Охлаждают полученный окрашенный раствор, разбавляют его дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют его оптическую плотность при Я = 536 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см по отношению к раствору холостого опыта. [c.72]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология