Реагенты для обнаружения пятен

Щелочные металлы обнаруживают, например, с помощью виолуровой кислоты или нитрата серебра, если они были разделены в форме хлоридов нитратов. Виолуровую кислоту используют в виде 0,1%-ного раствора после опрыскивания хроматограмму нагревают при 333 К. При этом пятна натрия и калия окрашиваются в фиолетовый цвет, пятна лития—в красно-фиолетовый. Этот реагент окрашивает также пятна других металлов. Обнаружение с помощью нитрата серебра носит косвенный характер, образующийся хлорид серебра темнеет на свету. [c.241]

Обнаружение иона Мп + с помощью [Ag(NH3)2]+ проводят так на фильтровальную бумагу помещают каплю исследуемого раствора, затем каплю реагента. В присутствии ионов Мп + появляется черное пятно. Разберите эту методику с позиций теории информации. [c.22]

Интенсивное красное окрашивание дает с ураном о-крезотиновая кислота (2-окси-З-метилбензойная), Для обнаружения урана каплю исследуемого раствора наносят на бумагу, предварительно смоченную 2%-ным раствором реагента в 80%-ном этаноле. Появление красного пятна указывает на присутствие 1)0 " . Чувствительность — 14 мкг и. Мешают кислоты. Ре (III), Се (IV), ТН, 5п, Со, Си, N1, оксалаты, фосфаты, сульфаты [8721. [c.39]

Лейкометиленовый синий. Реагент растворяют 100 мг метиленового синего в 100 мл этанола, добавляют 1 мл уксусной кислоты и 1 г цинковой пыли перемешивают до исчезновения синей окраски. При опрыскивании хроматограммы реагентом витамины К дают синие пятна (предел обнаружения 1 мкг), но многие другие хиноны, особенно убихиноны и пластохиноны, также дают реакцию. [c.424]

Максимальное количество смеси, разделяемой на бумаге, не должно превышать 500—600 мкг, чтобы при нанесении из объемов в несколько микролитров раствора исходное пятно было небольшого размера. Такие маленькие пробы предопределяют использование самых чувствительных методов обнаружения и последующего определения разделенных компонентов смесей, в том числе активационного анализа полученных хроматограмм [15191 или радиометрического анализа, если смеси включают радиоактивные изотопы [620, 944, 945, 1007, 1228, 1376, 1521]. Однако чаще используют чувствительные цветные реагенты для обнаружения и последующего колориметрического определения индивидуальных рзэ, например 8-оксихинолин [777, 819, 1308, 1309, 1623], ализарин- [c.116]

Пары иода. Пластинка помещается в закрытую банку, содержащую несколько кристаллов иода. Пары иода растворяются в большинстве органических соединений, которые становятся заметными в виде коричневых пятен на бледно-желтом фоне. Во многих случаях после обнаружения пятен иод можно испарить и пластинку еще раз опрыскать другим реагентом. Растворенное вещество можно также вымыть с адсорбента для дальнейшего анализа. Следует отметить, что в этом случае химическая природа растворенного вещества может быть изменена, так как многие соединения вступают с иодом в реакции замещения ихш присоединения. Пятна, обнаруженные с помощью иода, на воздухе быстро обесцвечиваются. Можно замедлить обесцвечивание и повысить чувствительность реакции, если провести [c.158]

Метод основан на упаривании подкисленных водных вытяжек при разрежении и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля. В качестве системы подвижных растворителей используют смесь метиловый спирт—ацетон—аммиак (25 о-ный раствор) в соотношении 5 1 1. Реагентом для обнаружения пятен служит нингидрин, гексаметилендиамин дает пятна розово-лилового цвета на белом или бело-розовом фоне, = 0,5 0,55. [c.333]

Выполнение реакции. К небольшому количеству исследуемого твердого вещества или к капле его водного раствора в микропробирке прибавляют 1—2 капли разбавленной серной кислоты. При обнаружении кислотоустойчивых цианидов необходимо добавить некоторое количество гранулированного цинка и дополнительное количество кислоты. Отверстие пробирки накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной каплей реагента. В зависимости от количества выделяющегося цианистого водорода на бумаге появляется более или менее интенсивное синее пятно. Если предполагается присутствие небольших количеств цианида, рекомендуется осторожное подогревание на водяной бане. [c.462]

Для обнаружения цианистого водорода при пиролизе органических азотсодержащих соединений достаточно нагреть небольшое количество исследуемой пробы на микрогорелке. На положительную реакцию указывает появление синего пятна на кружке смоченной реагентом фильтровальной бумаги, которой накрывают отверстие пробирки. Следует отметить, что этой реакцией можно обнаружить также дициан (стр. 439), так как при соприкосновении с влажной индикаторной бумагой дициан подвергается необратимому гидролизу [c.462]

Обнаружение веществ на хроматограмме (проявление пятен). Многие вещества способны флуоресцировать в УФ-свете. Получаемые при УФ-облучении пятна имеют различный оттенок. Чтобы обнаружить вещества, поглощающие в УФ-области спектра, часто применяют слои сорбента с флуоресцирующим веществом илн опрыскивают хроматограмму после разделения смеси раствором флуоресцирующего вещества. При облучении пластинки УФ-светом вещества, поглощающие в этой области спектра, обнаруживаются в виде темных пятен. Если хроматограмму невозможно проявить оптическими методами, применяют химические, чаще всего проявление парами иода. Высуше1тую пластинку помещают в эксикатор с кристаллами иода и несколькими миллилитрами воды. Через 10—15 мин пластинку вынимают и оставляют на воздухе до кспарения избытка иода. На светлом фоне образуются окрашенные пятна веществ. Проявлять нятна можно, опрыскивая из пульверизатора реагентами, дающими цветные реакции с разделенными веществами. После опрыскивания иногда приходится нагревать пластинку до 80—100" С и выше. [c.72]

Для понижения предела обнаружения бумагу пропитывают реагентами, как правило, нерастворимыми в воде. Повышение чувствительности происходит по следующим причинам а) реакция проходит на поверхности твердого вещества, следовательно, всегда имеется избыток реагента б) устраняется диффузия и разбавление, что неизбежно при смешивании капель в) окрашенные продукты остаются в зоне осаждения и образуют четкие цветные пятна (см. табл. 5.6). Некоторые реакции на бумаге, пропитанной нерастворимым реагентом, проявляются как цветные, хотя при выполнении их в пробирке не сопровождаются заметным аналитическим эффектом. Например, при нанесении одной капли Н2О2 на бумагу, пропитанную PbS, образуется белое пятно или кольцо (PbSOi) на темном фоне. Таким путем можно обнаружить [c.124]

Для обнаружения аминокислот и пептидов применяют иингидрин. Сухую хроматограмму (рис. 8.40) пофужают в раствор нингидрина в ацетоне, обычно 0,2%-ный (при этом достагается однородное покрытие бумаги реагентом), сушат непродолжительное время. При комнатной температуре пятна аминокислот проявляются примерно через 1 ч, а их окраска достигает максимальной интенсивности примерно за 8 ч. Пятна пептидов обнаруживаются медленнее. Проявление ускоряется, если ф0мат0фамму нафевают при 50—60 С в сушильном шкафу. [c.336]

Метод кольцевой бани с использованием (1ЧН4)2СЗз в качестве группового реагента, быстро осаждающего ЗЬ и ионы многих элементов при минимальном избытке самого реагента, рекомендован [1197] для обнаружения ЗЬ в сложных смесях. Из образовавшегося пятна сульфидов 2%-ный раствор (NH4)2 Зз количественно вымывает ЗЬ(1И) и ЗЬ(У), а также Зе и Си в кольцевую зону, где они обнаруживаются после обработки раствором 1М НС1. [c.26]

Наиболее удовлетворительные результаты по обнаружению соединений давало опрыскивание реагентом Дениса (см. Брауне, 1952 г., стр. 171) с последующей обработкой аммиаком. По этому методу серо-коричневые пятна образовывались всеми продуктами этанолиза, за исключением ванилоплацетила и снрингоил- [c.527]

С этой целью в случае колоночной хроматографии вытекающую из колонки жидкость разделяют на малые фракции и определяют концентрацию содержащегося в них вещества. Детектирование можно осуществлять с помощью цветных реакций, проточных рефрактометров, фотометров, поляриметров и т.д. Для проявления бумажных или тонкослойных хроматограмм бумагу или пластинку опрыскивают какими-либо проявляющими реагентами, образующими с веществами окрашенные соединения. В ряде случаев пятна веществ на хроматограмме можно увидеть в УФ-свете. Хроматографической характеристикой вещества служит величина постоянная для каждого вещества в определенной системе растворителей и представляющая собой отношение длины пробега пятна веи ества на хроматограмме к длине пробега фронта растворителя. Вещество можно выделить из хроматограммы в индивидуальном виде, экстрагируя из пятна. В газовой хроматографии для обнаружения выходящего из колонки вещества применяются иламенно-ионизационные детекторы или детекторы теплопроводности (катаро-метры). Хроматографической характеристикой вещества в этом методе является время задержки его на неподвижной фазе (время удерживания), а также задерживаемый на ней объем, отнесенный к объему подвижной фазы (удерживаемый объем), и иногда — путь, пройденный на неподвижной фазе, также отнесенный к пути, пройденному подвижной фазой (значение / /). Выделение получаемых в процессе газовой хроматографии индивидуальных компонентов возможно вымораживанием их из соответствующих газообразных фракций. [c.30]

Щелочной раствор -нафтола. Хроматограмму опрыскивают 1 %-ным раствором в 1 М NaOH. Аминофенолы дают пятна от красного до красно-фиолетового цвета. Этот реагент применяется также для обнаружения сульфонамидов. [c.385]

Для обнаружения N-мeтилaминoки лoт (которые обычно дают очень слабую окраску с нингидрином) в присутствии свободных аминокислот используют специальный реагент. Смешивают равные объемы 0,33%-ного раствора нингидрина в трет-бутиноле и смеси ледяная уксусная кислота - вода - пиридин (1 5 5). Опрыскивают и нагревают 10-15 мин при 100-110°С. Первичные амины и Н-метиламинокислоты дают пурпурные пятна сравнимой интенсивности. При опрыскивании водным раствором нингидрина, приготовленным путем растворения нингидрина в н-бутаноле, насыщенном водой и содержащем 2% уксусной кислоты, N-мeтилaминoки лoты дают пятна слабой интенсивности. [c.390]

Окисление тетраацетатом свинца. Хроматограмму опрыскивают ксилолом, а затем тотчас же вторично опрыскивают 1 %-ным раствором тетраацетата свинца в бензоле, причем перед опрыскиванием при необходимости реагент обесцвечивают активированным углем и фильтруют. Все 1,2-гликоли (чувствительность 10 мкг), а-гидроксикислоты, пировиноградная кислота и дигидроксиацетон дают белые пятна на коричневом фоне. Чувствительность обнаружения сахароспиртов на ионофореграммах можно повысить последующим опрыскиванием розанилином (см. разд. 37). [c.403]

Серная кислота. ТСХ-пластинки или стеклобумагу опрыскивают конц. или 50%-ной H2SO4 или насыщенным раствором хромовой кислоты в H2SO4 (хромовой смесью). Пластинки нагревают в печи или прогревают на горячей подложке окраска проявляется с повышением температуры пластинки, реагент особенно хорош для обнаружения стероидов. Большинство нелетучих соединений в конце концов дают черные пятна. Методом обугливания можно определять 0,1 мкг липида однако липиды, не содержащие кратных связей, менее реакционноспособны. [c.406]

Реакция Дише. Реагент 1 %-ный раствор дифениламина в ледяной уксусной кислоте, к которому добавлено 2,75% (об.) H2SO4, разбавляют половинным объемом воды. Опрыскивают хроматограмму. Бумагу зажимают между стеклами и нагревают при 90°С. Пуриновые дезоксирибонуклеозиды (10 мкг) дают фиолетово-синие пятна через 5-10 мин пиримидиновые дезоксирибонуклеозиды (40-80 мкг) дают синие пятна через 25-30 мин. Реагирует дезоксирибоза. Предел обнаружения пиримидиновых производных благодаря бромированию понижается в 4 раза. До проведения реакции с дифениламином хроматограмму слегка опрыскивают смесью Вг . вода уксусная кислота (1 50 10) и прогревают между стеклянными пластинами при 100°С в течение 5 мин. [c.413]

Другие цветные реакции. Витамины О дают хорошо различимую окраску со многими кислотными реагентами, большинство из которых неспецифичны. Пентахлорид сурьмы (20%-ный раствор в СНС1з) -очень чувствительный реагент для хроматографического определения (коричнево-синяя окраска). Пятна коричневого цвета образуются также при использовании 33%-ного раствора трихлорида висмута в этаноле или 15%-ного раствора силиковольфрамовой или фосфорновольфрамовой кислоты в этаноле. Диметил-и-фенилендиамин в воде дает синюю окраску. После опрыскивания подходящим реагентом хроматограмму обычно прогревают в течение некоторого времени при 60°С. Предел обнаружения 1 мкг. [c.423]

Железо-дипиридил-иодид в насыщенном им слабокислом, нейтральном или аммиачном растворе дает с солями кадмия красно-фиолетовый осадок Ге (2,2 -дипиpидил)з dJ4. Это одна из самых чувствительных реакций, позволяющая обнаружить 0,05 мкг d (С = 1 мкг мл). На фильтровальную бумагу наносят каплю исследуемого раствора и, прежде чем она впитается,— каплю раствора реагента. В присутствии кадмия образуется красное пятно или кольцо [619, стр. 195 556]. Для устранения влияния Ag, В1, Си, Hg, РЬ, ЗЬ, Зп и Т1 к исходному раствору прибавляют разбавленную НС1 и отфильтровывают осадки хлоридов Ag, Hg , Т1 и большей части РЬ. Фильтрат обрабатывают аммиаком для удаления В1, Hg +, ЗЬ и Зп и снова фильтруют. Обнаружению кадмия в фильтрате не мешают 5000-кратные количества меди (открываемый минимум — 0,08 мкг d С = 1,6 мкг]мл) или цинка (открываемый минимум — 0,1 мкг С = 2 мкг]мл) [619]. [c.40]

К а д И О н в капельном варианте позволяет открывать кадмий (открываемый минимум 0,1 мкг, С = 3,2 мкг]мл уверенно открываемый минимум — 0,3 мкг, С = 10 мкг]мл) в присутствии 100-кратных количеств Аз, Аи, В1, Мо, РЬ, Р1,ЗЬ, Зе, Зп, Те, Т1, V, W и 2п. Ионы Со, Сг, Си и N1 дают синеватую окраску, Mg — синюю, а Ге — желтую, что несколько затрудняет обнаружение кадмия но их можно замаскировать тартратом. В зтом случае на фильтровальную бумагу помещают каплю нейтрального или слабо уксуснокислого испытуемого раствора и прибавляют по капле 10%-ного раствора сегнетовой соли, 0,02%-ного спиртового, содержащего 0,02 N КОН, раствор реагента VI 2 N раствор КОН. В присутствии кадмия появляется розовое пятно, без него бумага окрашивается в фиолетовый цвет. Ионы Ag, Hg2 и Hg дают буро-оранжевые осадки и мешают определению [350]. [c.41]

Хроматографирование ведут на полосках хроматографической бумаги шириной 2 см в цилиндрических сосудах с притертыми крышками, на которых имеются крючки для подвешивания хроматохрамм. Подвижную фазу наливают на дно цилиндра. Пробу наносят 2-3 раза, каждый раз высушивая пятно. Положение пятна отмечают карандашом. Максимальная длина хроматограмм — 30 см. Минимальная высота поднятия фронта растворителя — 10 см. Пятно пробы не должно погружаться в растворитель. Перед проявлением хроматограмму высушивают. По величинам Луи измеренному пути, который прошел фронт растворителя, рассчитывают положение зон каждого компонента смеси. Для обнаружения ионов хроматограмму обрабатывают растворами органических и неорганических реагентов проявителей в местах ожидаемого нахождения каждого компонента. [c.146]

В качестве преимуществ метода ХТС по сравнению с хроматографией, на бумаге следует специально отметить следующее а) небольшая диффузия приводит к меньшим пятнам, благодаря чему достигается более высокая чувствительность б) меньшее время разделения в) возможность применять самые агрессивные реагенты для обнаружения разделяемых веществ. Последа нее справедливо также для ионофореза в тонких слоях, а пункт б), уменьшение времени разделения, имеет силу в первую очередь для низковольтного электрофореза. Применение свободных неохлаждаемых стеклянных пластинок в качестве носителей адсорбционного слоя имеет известные недостатки. Вследствие сравнительно большой толщины стеклянных пластинок (3,5 мм) затрудняется эффективное охлаждение, совершенно необходимое-для разделения при высоком напряжении (выше 500 в). При использовании более тонких стеклянных пластинок этот недостаток в некоторой степени устраняется. Из-за опасности повреждения слоя труднее осуществить охлаждение с верхней стороны, которое, в противоположность Пастуска и Тринксу [195], мы считаем необходимым уже при напряжении 400—500 в. [c.430]

Для обнаружения многих соединений можно опрыскивать пластинки специфичными реагентами, которые окрашивают эти соединения в определенный цвет примером может служить нингидрин, применяемый для обнаружения а-аминокислот. Такие специфичные реагенты обладают большими преимуществами. Во-первых, неразделившиеся соединения, которые не дают окраски с реагентом, не будут мешать анализу. Во-вторых, процесс обнаружения становится одновременно и идентификацией. Если пятно не проявляется соответствующим образом, то это означает, что что-то было сделано неправильно. [c.564]

С наибольшими ошибками связан процесс обнаружения пятен. Чтобы уменьшить ошибки, следует, во-первых, выбирать реагенты, образующие окрашенные пятна, резко контрастируюшие с фоном, во- [c.173]

Эту возможность использовал Шпехт [5]. Он разработал метод обнаружения следов крови в судебно-химической практике подозреваемое место опрыскивают раствором гидразида 3-аминофталевой кислоты в разбавленном водном растворе перекиси натрия, точнее, в содовом растворе, содержанием перекись водорода в присутствии пятен крови разгорается яркое свечение. В работе Шпехта приведены фотографии ступенек дома, на которых видны пятна крови четырнадцатидпевной давности. Снимки сделаны ночью, в свете хемилюминесценции. Как указывает Шалее [3], недостатком этого интересного метода является малая специфичность самой реакции, поскольку и другие вещества, например медь, могут влиять на нее каталитически и вызывать разгорание люминол-реагента. Тем не менее, судя по литературным высказываниям, практическая полезность этого метода бесспорна. [c.139]

Для этого на полоску фильтровальной бумаги помещают каплю раствора ЫагНР04 (реагент, наносимый на бумагу первым, называется в капельном анализе подстилкой ). Далее, в центр образовавшегося влажного пятна помещают каплю исследуемого раствора. Распространяясь по капиллярам бумаги, раствор реагирует с РОГ, вследствие чего N1 + и Ее + оседают в виде малорастворимых фосфатов. Но первым, и потому ближе к центру пятна, образуется менее растворимый фосфат железа РеР04. Фосфат никеля, как более растворимый, начнет осаждаться только после того, как Ре +-ионы при движении раствора по направлению к периферии пятна будут практически полностью осаждены. Следовательно, осадок Ы1з(Р04)г расположится за осадком РеР04, ближе к краям пятна. Таким образом, ионы N1 + окажутся отделенными от ионов Ре +. Если затем обработать пятно по периферии аммиачным раствором диметилглиоксима, то на бумаге получится красное кольцо, характерное для N 2+ Следовательно, отделение N1 + от мешающих его обнаружению Ре +-ионов происходит благодаря фильтрующей способности бумаги. Другими словами, неспецифическая реакция становится специфической вследствие выполнения ее при надлежащих условиях на бумаге. Точно так же могут быть использованы для дробного обнаружения ионов и многие другие неспецифические реакции. [c.57]

Обнаружение Р04 этим методом ведется, как описано выше, с той разницей, что в качестве реагента применяется раствор молибдата аммония, содержащий винную кислоту. Перед тем как прибавлять Hs OONa (или действовать NH3) полезно для ускорения реакции влажное пятно подержать над нагретой проволочной сеткой. [c.496]

Специфической реакцией обнаружения никеля служит взаимодействие с органическим реагентом диметилглиоксимом 4H8N202. В нескольких миллилитрах спирта приготовим раствор этого реактива (взятого на кончике ножа) и добавим несколько миллилитров концентрированного раствора аммиака. Будем хранить реагент в плотно закрытом сосуде (лучше всего с притертой пробкой). Нейтральный сильно разбавленный раствор соли никеля при добавлении нескольких капель реактива даст ярко-красный осадок. Некоторые другие металлы, например железо, в этом случае дают коричневатые осадки. Можно таким образом проанализировать и металлические предметы. Для этого подержим в несветящемся пламени бунзеновской горелки часть предмета, благодаря чему металл окислится, и затем смочим это место реактивом. В присутствии никеля образуется розовое пятно. [c.103]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология