Применение реакционной газовой хроматографии для качественного анализа

Применение реакционной газовой хроматографии для качественного анализа [c.167]

Приведенные выше примеры свидетельствуют о большой практической ценности применения методов реакционной газовой хроматографии в области детектирования. Основными направлениями дальнейшего развития методов аналитической реакционной газовой хроматографии в этой области, по-видимому, будут — разработка систематических качественных и количественных методов и техники проведения всех операций для функционального анализа элюатов (особенно в микроаналитическом варианте) и разработка новых конверсионных методов для анализа неорганических соединений высокочувствительными ионизационными детекторами. [c.181]

Применение реакционного сосуда и колориметрических реакций газов с растворами в газовой хроматографии позволяет выполнять качественно-количественный ультрамикроанализ газовых компонентов, вступающих в химическую реакцию с веществами, присутствующими в жидкой среде. В сложных смесях метод допускает селективное определение искомых веществ, в соответствии с возможностями колориметрического анализа. Количественная интерпретация при этом является более простой, чем в случае применения физической системы индикации ее производят по калибровочным кривым на основе пропускаемости реакционного раствора, до прохождения анализируемой смеси и после него. [c.324]

Одна и та же хроматографическая схема может быть успешно использована для решения различных аналитических задач методами аналитической реакционной газовой хроматографии. Однако для отдельных схем можно указать профилируюш ую область их применения. Так, например, схема 1 используется преимущественно в анализах полимеров по спектрам их продуктов пиролиза [2], схема 3 — в элементном анализе [10], схема 5 — для анализов с конверсией разделяемых соединений в продукты, наиболее удобные с аналитической точки зрения для детектирования [11] схема 7 — для проведения качественных реакций с целью идентификации хроматографически разделенных соединений [9] схема 6, а и б — для регистрации удаляемых в реакторе компонентов [7, 8] схема 8,6 — для регистрации результатов разделения химическим детектором (см., например, [16]). [c.50]

Твердый носитель оказывает существенное влияние на количественные результаты хроматографического анализа. Как известно, в процессе газохроматографического разделения, за исключением специальных случаев применения методов аналитической реакционной газовой хроматографии [101], качественный и количественный состав анализируемой смеси должен оставаться постоянным. В противном случае корректная интерпретация результатов опыта резко усложняется, а часто становится вообще невозможной. Основной причиной изменения состава смеси, приводящей к систематическим погрешностям в анализе, является адсорбционная и каталитическая активность ТН. В результате необратимой или квазинеобратимой адсорбции некоторых компонентов анализируемой смеси на поверхности ТН, химических превращений хроматографируемых соединений или неподвижн1з1х жидких фаз (НЖФ) происходит резкое изменение состава смеси, что приводит к грубым погрешностям в результатах количественного анализа. В настоящей главе рассматриваются именно эти аспекты влияния ТН на результаты количественного анализа, хотя, вообще говоря, влияние ТН может проявляться и в асимметричности хроматографических зон и в понижении эффективности хроматографического разделения, что также влияет на получаемые результаты количественного анализа. [c.80]

Особенно примечательной в этом отношении представляется работа Снорека и Дании (1962), посвященная быстрому и простому методу превращения алкоксильных групп в соответствующие алкилиодиды с последующим их газохроматографическим определением. Навеску пробы, предназначенной для исследования, кипятят 15 мин в колбе с иодистоводородной кислотой. После экстракции реакционной смеси четыреххлористым углеродом можно определять алкилиодиды прямо в растворе методом газовой хроматографии. Общая продолжительность анализа составляет всего 30 мин. В противоположность этому при анализе по методу Цейзеля требуется гораздо больше времени и нужна сравнительно более сложная аппаратура для адсорбции или выделения алкилиодидов. Этот метод, пригодный также для идентификации спиртов в водных растворах, был успешно применен авторами для определения алкоксильных групп в лигнине, древесине, продуктах бумажного производства, волокнах и для идентификации спиртов. Аналогичное определению алкоксильных групп по Цейзелю определение ацильных групп (т. е. титрование кислот, образующихся при омылении) также не позволяет выяснить химическую структуру ацильных групп. Между тем газохроматографический анализ образующихся кислот дает возможность качественного и количественного определения ацильных групп (Шнннглер и Маркерт, [c.254]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология