Высокочувствительный ионизационный детектор для газовой хроматографии

Приведенные выше примеры свидетельствуют о большой практической ценности применения методов реакционной газовой хроматографии в области детектирования. Основными направлениями дальнейшего развития методов аналитической реакционной газовой хроматографии в этой области, по-видимому, будут — разработка систематических качественных и количественных методов и техники проведения всех операций для функционального анализа элюатов (особенно в микроаналитическом варианте) и разработка новых конверсионных методов для анализа неорганических соединений высокочувствительными ионизационными детекторами. [c.181]

Отмечено, что воспроизводимость анализа значительно улучшается при уменьшении количества образца, что связано с использованием высокочувствительного ионизационного детектора. На примере пиролитической газовой хроматографии блок-со-полимеров метилметакрилата и стирола было показано, что воспроизводимость анализа нри использовании в качестве подложки для образца кварцевого дрота (+2,5—3%) значительно лучше, чем при нанесении образца на платиновую иглу (+7%). [c.61]

Дальнейшее изучение механизма ионизации в пламени водорода и ионизационных свойств в аргоновом детекторе помогут полнее использовать преимущества этих высокочувствительных устройств в газовой хроматографии. [c.58]

На прошлом симпозиуме мы сообщали о некоторых разработках аппаратуры для газовой хроматографии, включая новые высокочувствительные ионизационные детекторы. За прошедшее время аргоновые детекторы были дополнены некоторыми другими детекторами, каждый из которых обладает характерной особенностью в специальных областях применения. [c.14]

Высокочувствительный ионизационный детектор для газовой хроматографии [c.300]

Самое широкое применение для анализа сточных вод и производственной воздушной среды находит метод газовой хроматографии как наиболее перспективный, чувствительный и эффективный. Этот метод позволяет разделять смеси сложного состава и определять компоненты с близкими физическими и химическими свойствами. С помощью высокочувствительных ионизационных детекторов можно определять без концентрирования содержание токсичных веществ в воздухе и воде порядка тысячных долей миллиграмма в 1 л [11—15]. Преимуществом таких детекторов является отсутствие реакции на воду. [c.172]

Основное преимущество газовой хроматографии перед жидкофазной в следующем благодаря во много раз большей скорости диффузии молекул разделяемых компонентов в газовой фазе и соответственно большей скорости сорбции и десорбции можно значительно ускорить продвижение проявителя и тем самым ускорить процесс разделения. Так, анализ пятикомпонентной смеси летучих углеводородов, спиртов, жирных кислот, эфиров и т. д. на газовом хроматографе с высокочувствительным детектором (например, с пламенно-ионизационным) может быть проведен за пять минут. Методами же жидкофазной хроматографии для этого потребуется значительно больше времени, несмотря на достигнутые успехи в ускорении процесса разделения этим методом. [c.23]

Лабораторный газовый хроматограф Цвет-2-65 предназначен для анализа сложных органических смесей. Для регистрации результатов анализа в этом хроматографе используется высокочувствительный пламенно-ионизационный детектор, работающий в дифференциальном режиме. Принцип работы хроматографа основан на использовании метода газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии. В нем используются набивные аналитические колонки длиной 100—300 см, внутренний диаме.р 0,4 см. Хроматограф может работать как в изотермическом режиме, так и в режиме линейного программирования температуры колонок. Испаритель обеспечивает быстрое и полное испарение жидкой смеси, так как в нем устанавливается температура, равная или выше температуры кипении наиболее высококипящего компонента пробы. Максимальная температура испарителя достигает 450°С при любой температуре термостата. [c.243]

Детектор ионизации пламени со щелочным металлом, известный под названиями термоионный , натриевый или фосфорный , является. модификацией ионизационно-пламенного детектора. Предложен для использования в газовой хроматографии в 1964 г., в Советском Союзе выпускается с 1969 г. До настоящего времени это один из наиболее высокочувствительных и селективных детекторов на фосфорорганические вещества. Кроме того, получили все большее распространение варианты термоионного детектора, проявляющие высокую чувствительность и селективность к азот-и галогенсодержащим веществам. [c.67]

Книга включает три раздела методические вопросы и аппаратура, теория хроматографии и использование газовой хроматографии в науке и технике. В частности, среди предложенных высокочувствительных детекторов привлекают наибольшее внимание пламенно-ионизационный и Р-ионизационный аргоновый детекторы, работе которых и посвящен в основном первый раздел. Во втором рассматриваются факторы, влияющие на эффективность и разделяющую способность найлоновых капиллярных колонок факторы, определяющие максимальную температуру, допустимую при использовании неподвижной фазы в ходе решения различных задач, и другие вопросы, В третьем на многочисленных примерах показаны исключительные возможности, которыми располагает газовая хроматография. [c.4]

Высокая чувствительность. Для газовой хроматографии разработаны чувствительные детектирующие системы, в частности ионизационного типа, позволяющие в предельном случае определять концентрации 10 —10 мг/мл. Некоторые селективные детекторы обладают на 2—3 порядка большей чувствительностью. Кроме того, для газохроматографического метода разработаны различные способы концентрирования (обогащения) анализируемых веществ. Используя концентрирование и высокочувствительное детектирование, газохроматографическим методом можно определять микропримеси с концентрациями до 10 °%, в частности органических веществ в воздухе. [c.18]

Следующий качественный скачок в развитии газовой хроматографии связан с работами Голея, предложившего в 1957 г. использовать в качестве колонок длинные капилляры, что значительно повысило эффективность разделения. Это дало возможность проводить детальный анализ смесей, включающих десятки и сотни индивидуальных компонентов. Приблизительно в то же время были изобретены высокочувствительные пламенноионизационный и ионизационный детекторы. [c.12]

Книга включает три раздела методические вопросы и аппаратура, теория хроматографии и использование газовой хроматографии в науке и технике. В частности, среди предложенных высокочувствительных детекторов привлекают наибольшее внимание пламенно-ионизационный и Р-ионизационный аргоновый детекторы, работе которых и посвящен в основном первый раздел. [c.4]

Применение газовой хроматографии позволило обнаружить этилен во внутренней атмосфере растительных объектов в широком диапазоне концентрации от 2000 до 0,01 части на миллион [17—19]. Это стало возможным благодаря использованию высокочувствительных детекторов, применяемых в газовых хроматографах. Так, при использовании пламенно-ионизационного детектора удается установить присутствие углеводорода в количестве 0,05 части на миллион в 1 мл пробы [20], а применяя гелиевый детектор — 2 части на триллион (10 ) [21]. [c.85]

Газовая хроматография. Газовая хроматография — это прежде всего, конечно, метод разделения. Однако наличие современных газовых хроматографов, неотъемлемой частью которых являются высокочувствительные детекторы, делает этот метод фактически и методом определения. Например, при использовании современных ионизационных детекторов можно определять 10" —10" г вещества. Хорошо известно, что газовая хроматография — исключительно эффективный, быстро развивающийся и перспективный аналитический метод. По крайней мере одно 113 направлений газовой хроматографии — хроматография внутрикомплексных соединений — хорошо сочетается с предварительной экстракцией определяемых элементов. Экстракция дает возможность отделять опреде- ляемые микроэлементы от макрокомпонента, может обеспечить, если это нужно, предварительное разделение микроэлементов на группы и, что весьма существенно, заменяет процесс синтеза внутрикомплексных соединений, или, точнее, сама является этим синтезом. [c.204]

При определении остатков пестицидов газовую хроматографию до 1960 г. из-за отсутствия специфических высокочувствительных детекторов применяли мало. Получаемые в то время хроматограммы было трудно расшифровать, так как используемый пламенно-ионизационный детектор реагировал на всевозможные примеси, имевшиеся в экстракте. [c.227]

Опытный образец радиоактивного ионизационного детектора для высокочувствительной газовой хроматографии и его характеристики. [c.166]

Такие высокочувствительные, но мало селективные детекторы, как пламенно-ионизационный детектор (ПИД), предназначенный для газовой хроматографии, или УФ-фотометр, предназначенный для жидкостной хроматографии, можно также применять для элементного анализа, если анализируемые элементы можно предварительно перевести в органические производные и если анализируемую смесь можно посредством хроматографического разделения освободить от мешающих обнаружению примесей. [c.10]

Установлено, что вещества обычно разделяются методами газовой хроматографии при условии, если их точки кипения не больще чем на 50—100° превышают рабочую температуру колонки. Вещества с меньшей летучестью можно проанализировать хроматографически при специальном подборе параметров работы колонки. При этом увеличивают рабочую температуру или уменьшают рабочее давление. Исследования можно проводить с небольшими пробами, снижая концентрацию вещества в газе-носителе. Увеличение температуры хотя и приводит к повышению давления паров веществ, анализируемых хроматографически, тем не менее ограничено стабильностью и летучестью применяемой неподвижной фазы. В настоящее время максимальная температура составляет обычно 300—350°, хотя ароматические углеводороды подвергались разделению при 445° [1]. При хроматографическом разделении веществ с более высокими точками кипения не допускается уменьшение рабочего давления из-за высокого перепада давления по колонке. Однако его снижали примерно до 200—300 мм рт. ст. при анализе сложных эфиров жирных кислот [2]. С созданием высокочувствительных ионизационных детекторов стало возможным разделять вещества со значительно меньшими давлениями пара и таким образом анализировать смеси веществ с точками кипения, на 150—200° превышающими температуру колонки. В связи с этим методы газовой хроматографии стали применяться для анализа некоторых термически неустойчивых веществ. Например, используя эти детекторы, удалось разделить терпены и стероиды при 200° [3]. [c.497]

Газохроматографические детекторы для жидкостной хроматографии. Целая группа детекторов, разработанных для газоноГ . хроматографии, с успехом применяется в жидкостной хроматографии, так как в принципе почти любой газохро.матографиче-ский детектор можно нспользовать в жидкостной хроматографии. При этом возникает задача предварительного удаления растворителя из потока перед детектором. При жидкостной хроматографип нз колонки, так же как и из газохроматографической колонки, выходит бинарная смесь подвижная фаза — анализируемый компонент. В то время как газ-иоситель в газовой хроматографии сам по себе не детектируется высокочувствительными ионизационными детекторами, подвижная фаза в жидкостной хроматографии, обычно представляющая собой одно из органических веществ илн их смесь, детектируется. Так как само анализируемое вещество содержится в подвижной фазе в очень незначительном количестве, то ионизационный детектор будет определять в основном только поток подвижной фазы. Поэтому при жидкостной хроматографии обязательным условием является предварительное удаление подвижной фазы, что обеспечивается главным образо.м путе.м исиарения подаваемого на детектирование потока. Благодаря большой разнице в те.л1-пературах кипения легколетучая подвижная фаза испаряется, а анализируемые вещества остаются и подвергаются детектированию. [c.348]

Особенно важно применение газовой хроматографии при определении ничтожных примесей в основных продуктах химической промышленности. Решение этой задачи приобретает особенно большое значение в связи с широким развитием производства полимерных материалов, для синтеза которых необходимы мономеры высокой чистоты. Анализ примесей и микропримесей производится с помощью высокочувствительных пламенно-ионизационных детекторов. [c.240]

В настоящее время в практике газовой хроматографии для определения примесей широко применяют высокочувствительный пламенно-ионизационный детектор, который очень чувствителен к органическим соединениям и практически не регистрирует такие неорганические соединения, как воду, кислород, оксиды углерода, сероводород и т. д. С целью чувствительной регистрации этих соединений, которые, присутствуя в виде следов, отрицательно влияют на многие химические процессы (полимеризацию, органический катализ и т. п.), было предложено применять химические реакции для их превращения в органические соединения (например, метан), которые регистрируются затем высокочувствительным пламенно-ионизационным детектором. Такой метод разработан Швенком, Хахенбергом и Фордеррентором [2, 14] для анализа следов оксида и диоксида углерода в этилене. После хроматографического разделения на ко- [c.233]

На симпозиуме, происходившем в Англии, большое внимание было уделено усовергаенствованию аппаратуры для проведения газового хроматографического анализа. Было сделано несколько докладов, касавшихся разработанных английскими исследователями высокочувствительных детекторов — водородного, пламенно-ионизационного, аргонового ионизационного и других. Несколько докладов было посвящено аппаратуре и методике капиллярной хроматографии, препаративной хроматографии, технике газохроматографического анализа, а также теоретическим вопросам. Кроме того, в докладах были освещены вопросы применения газовой хроматографии для решения различных аналитических задач. [c.4]

Эти направления исследований по газовой хроматографии получили дальнейшее развитие и освещение в публикуемых в настоящем сборнике докладах, сделанных на III симпозиуме в ГДР в 1961 г. На этом симпозиуме вопросам аппаратуры — детекторам, интеграторам, усилителям и вообще приборам, обладающим высокой чувствительностью, было уделено большое внимание (доклады Р. Эванса, Г. Гнаука, М. Монке, Г. Шуберта и др.). В докладах приведены гакже новые способы газовой хроматографии для высокочувствительного определения таких газов, как кислород, азот, водород и другие, которые очень плохо и грубо регистрируются ионизационными детекторами. [c.4]

Открытие капиллярной хроматографии (1957 г.) и разработка необходимых для нее новых высокочувствительных и малоинерционных детекторов (ионизационЦого и пламенно-ионизационного) существенно распшрили возможность использования газовой хроматографии. [c.54]

Существуют разные подходы при использовании газовой хроматографии для определения органических компонентов вод анализ непосредственно водного раствора или концентратов (всей суммы органических ингредиентов вод или отдельных аналитических групп) сочетание метода газовой хроматографии с предварительным специфическим концентрированием и фракционированием, позволяющим выделить отдельные классы органических соединений. Реализация того или иного направления определяется как возможностями метода газовой хроматографии, так и аналитическими задачами. Принципиальную основу решениш создает наличие в современных приборах универсальных и селективных детекторов, пригодных для анализа следовых количеств различных органических соединений. Особая роль в анализе водных растворов принадлежит высокочувствительному пламенно-ионизационному детектору универсального тина, позволяющему непосредственно анализировать водные растворы. [c.177]

Наиболее важной особенностью газовой хроматографии низкокипящих газов является трудность использования высокочувствительных детекторов для их определения, так как ионизационные детекторы, как правило, малочувствительны к НИЗК0КИПЯЩИ.М газам. В связи с этим-при анализе низкокипящих газов особенно важную роль играют методы обогащения примесей, которые позволяют определять малые концентрации газов при использовании сравнительно малочувствительных детекторов, в первую очередь катарометров. Определение микроприме-сей при помощи газовой хроматографии детально рассмотрено в иниге Березкина и Татаринского [4], поэтому в настоящей книге это изложено лишь вкратце. [c.13]

Среди многочисленных детекторов [23—26], применяемых в газовой хроматографии, для анализа низкокипящих газов наибольшее значение имеет ката1рометр (детектор, основанный на измерении теплопроводности). Однако чувствительность этого детектора недостаточна, для определения микроконцентраций низкокипящих газов, поэтому большое внимание уделяется разработке новых высокочувствительных детекторов, пригодных для анализа низкокипящих газов. Широко используемые для анализа органических веществ пламенно-ионизационный (ПИД) и другие ионизационные детекторы также малочувствительны к большинству низкокипящих газов. Правда, как показали некоторые работы [27—29], чув-егвительность пламенно-иоиизациоиного детекто-ра к О2, СО, МгО может быть повышена в некоторых условиях, но это повышение незначительно. Чувствительность арто-нового ионизационного детектора к низкокипящим газам [c.15]

Высокочувствительные детекторы, применяемые в газовой хроматографии, позволяют измерять малые давления паров металлов. В работе Крестовникоза и Шейнфинкель [56] для определения концентрации паров ртути использован аргоновый ионизационный детектор. Теплота испарения, найденная по зависимости концентрации насыщенного пара ртути от температуры, очень близка к величине, найденной ранее другими методами. Охотников и Бондаренко [57] применили разрядный детектор для определения давления пара кадмия и цинка при 250—400 °С. [c.233]

Определение состава и содержания микропримесей углеводородов в газах предусматривает использование метода газожидкостной хроматографии в сочетании с высокочувствительным пламенно-ионизационным детектором. Действие пламенно-ионизацн-онного детектора основано на измерении электропроводности пламени водорода, в котором сжигается анализируемая газовая смесь. При сгорании углеводородов происходит ионизация пламени и соответственно возрастает его электропроводность, что фиксируется электронным устройством. Однако чувствительность пламенно-ионизационного детектора недостаточна для непосредственного определения микропримесей углеводородов в воздухе и кислороде. Поэтому разработанная Е. В. Вагиным методика, приведенная в [34], предусматривает предварительное обогащение микропримесей углеводородов в специальном концентраторе при низкой температуре и последующее хроматографическое определение содержания углеводородов. Чувствительность метода по пропану составляет 2-10 мол. долей при объеме пробы газа 0 дм . Метод позволяет осуществить раздельное определение предельных и непредельных углеводородов (от Сг до С ) в газах. [c.366]

Хроматограф Цвет 5—68 представляет собой универсальный аналитический хроматограф. В приборе применена дифференциальная газовая схема с двумя колонками, двумя дозаторами-испарителями. Предусмотрена возможность одновременной работы двух любых самостоятельных каналов усиления и двухканального автоматического регистратора. Имеется три высокочувствительных детектора пламенно-ионизационный с порогом чувствительности по пропану г сек, ЭЗД с порогом чувствительности по СС14 5-10 г/сек, термоионный с порогом чувствительности по метплтиофосу 5 10 г/сек. Колонки П-образные, стальные, стеклянные и фторопластовые от 1 до 3 м. Для ввода проб используются микрошприцы и дозатор-испаритель твердых проб. Максимальная температура колонок 300 и испарителя — 500°. Точность термостатирования 0,2°, максимальный градиент температуры 3°[64]. Следует отметить оригина.льность конструкции ЭЗД в данном приборе. Радиоактивный источник Р1 стабилен при высокой температуре и не омывается газом-носителем, что исключает возможность загрязнения камеры высококипящими соединениями. Менее удачным оказался термоионный детектор, где в качестве источника щелочного металла используется таблетка соли СзВг, которая насаживается на форсунку. [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология