Количественное определение ацильных групп

Определение водорода, способного замещаться на ацил. Многие соединения, содержащие активный водород, могут быть определены путем ацилирования. К ним относятся, в частности, первичные и вторичные спирты, фенолы, меркаптаны, а также первичные и вторичные амины. Для количественного определения применяется ряд методов, например выделение продукта реакции (анализ, определение ацильных групп), разложение избытка ангидрида или хлорангидрида с последующим титрованием определение хлористого водорода, образующегося в случае применения хлористого ацетила. Характерным примером использования этого метода может служить установление структуры [c.39]

Количественное определение ацильных групп [c.331]

Иногда требуется определить в ацилированных амино- или оксипроизводных природу ацила, а также и количественное его содержание. И то, и другое выполняется гидролитическим расщеплением ацилированного продукта, например действием щелочей или кислот в водном растворе, с последующим отделением водного раствора образовавшейся кислоты и ее соли и применением тех реакций, которые характерны для аниона данной кислоты. Определение числа ацильных групп можно осуществить титрованием кислоты щелочью. Если кислота летуча, то ее выделяют отгонкой из водного раствора. [c.618]

Для сложных эфиров реакция гидролитического расщепления является наиболее характерной. При этом конечным продуктом являются спирты и кислоты. Эта реакция очень часто применяется в аналитической практике. Ею пользуются при анализе не только жиров, сложных эфиров, но также целой группы соединений, способных аналогично сложным эфирам подвергаться гидролитическому расщеплению. Сюда относятся лактоны, галогенопроизводные жирного и ароматического рядов, разнообразные ацильные производные аминов, амиды, нитрилы кислот и многие другие соединения. Общий метод количественного определения, метод омыления объединяет все эти разнообразные соединения в одну аналитическую группу. Реакция расщепления, или омыления, как принято обычно ее называть, представляет случай гидролиза. Этот процесс протекает во взаимодействии с ионами воды в присутствии минеральных кислот или щелочей. Последние посылают в раствор ионы Н или ОН, являющиеся катализаторами реакции. [c.249]

Особенно примечательной в этом отношении представляется работа Снорека и Дании (1962), посвященная быстрому и простому методу превращения алкоксильных групп в соответствующие алкилиодиды с последующим их газохроматографическим определением. Навеску пробы, предназначенной для исследования, кипятят 15 мин в колбе с иодистоводородной кислотой. После экстракции реакционной смеси четыреххлористым углеродом можно определять алкилиодиды прямо в растворе методом газовой хроматографии. Общая продолжительность анализа составляет всего 30 мин. В противоположность этому при анализе по методу Цейзеля требуется гораздо больше времени и нужна сравнительно более сложная аппаратура для адсорбции или выделения алкилиодидов. Этот метод, пригодный также для идентификации спиртов в водных растворах, был успешно применен авторами для определения алкоксильных групп в лигнине, древесине, продуктах бумажного производства, волокнах и для идентификации спиртов. Аналогичное определению алкоксильных групп по Цейзелю определение ацильных групп (т. е. титрование кислот, образующихся при омылении) также не позволяет выяснить химическую структуру ацильных групп. Между тем газохроматографический анализ образующихся кислот дает возможность качественного и количественного определения ацильных групп (Шнннглер и Маркерт, [c.254]

Для количественного определения гидроксильных групп применяют различные методы. К общим для спиртовых и фенольных гидроксильных групп относятся широко применяемые методы ацилирования, т. е. образования сложных эфиров определяемого гидроксила полимера с ацильным КСО остатком используемой кислоты, для чего применяют ангидриды и хлор-ангидриды соответствующих кислот. При этом чаще всего проводят ацетилирование, т. е. образование сложного эфира гидроксила полимера с ацетилом СН3СО — ацильным остатком уксусной кислоты. [c.90]

Основой общепринятых химических методов определения ацильных групп является гидролитическое отщепление этой группы, количественное извлечение образующейся кислоты и титриметри-ческое определение последней. [c.53]

Этот метод синтеза успешно применяют в химии стероидов для перехода от карбоновой кислоты к первичному спирту через хлор-ангидрид кислоты и сложный эфир тиокислоты. Хотя при этой реакции получаются также и альдегиды, оказалось, что активный катализатор Ренея W-4 [55] дает количественный выход спирта [121]. При восстановлении не затрагиваются определенные двойне связи и ацильные группы в положении 3 (кроме формильных) [122]. Выходы обычно бывают высокими. [c.240]

НОЙ аппаратуре и отгонки образующихся продуктов реакции авторы шприцем отбирали аликвотную часть раствора и вводили ее в хроматограф. Применение газовой хроматографии для разделения и количественной оценки продуктов реакции расширяет возможности метода. При этом устраняется мешающее влияние побочных продуктов реакции и создаются возможности для определения природы ацильной группы. Однако предложенная упомянутыми авторами [5] методика пользования аликвотными частями раствора снижает точность измерения и вынуждает работать с большими навесками. [c.54]

Имеются некоторые сведения об аналитических методах, пригодных для определения и других лечебнь1х. -препаратов сульфаниламидной группы [188]. Ацильная группа производных N -aцил yльфaнилaмидa легко гидролизуется разбавленной соляной кислотой даже при 37,5° [189], и поэтому такие соединения после предварительного гидролиза могут быть количественно определены методами, пригодными для анализа сульфаниламида. [c.36]

НОЙ, а представляет собой группу —М-типа, например ацильную или циан-группу, то, как показали Левенхейп и сотр. [27], происходит равновесный гомолиз, поддающийся количественному измерению. Хотя эти —71/-группы при наличии двух фенильных групп оказывают определенное промотирующее влияние на гомолитическую диссоциацию, они не так хороши для этой цели, как третья М-фенильная группа. Так, в состоянии равновесия количество дифепилбензоилметила, образовавшегося из соответствующего димера при кипячении последнего в толуоле, почти равно количеству трифенилметила, образовавшегося из соответствующего димера при температуре замерзания бензола. Ниже приведены примеры констант равновесия гомолитического образования диарилацилметилов в толуоле при 110 °С [c.1025]