Систематический качественный анализ вещества

До сравнительно недавнего времени идентификацию органических веществ можно было осуществлять только с помощью систематического химического анализа проведение предварительных испытаний, качественных реакций на функциональные и нефункциональные группы, получение различных производных. Широкое внедрение спектроскопии в органическую химию позволяет теперь составить представление о строении того или иного соединения на основании анализа его спектров. Однако и в настоящее время структура органического соединения может считаться окончательно доказанной, даже если осуществлен его встречный синтез, только после получения нескольких кристаллических производных. [c.224]

СИСТЕМАТИЧЕСКИЙ КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА Анализ неизвестного вещества [c.583]

Качественный анализ неизвестного вещества выполняют в две стадии сначала предварительные испытания, а затем систематический ход анализа катионов и анионов. [c.202]

Рассмотрим последнюю задачу качественного анализа более подробно. В качестве неизвестного вещества при установлении его состава могут быть кислоты, оксиды, соли (средние, кислые, двойные, смешанные, основные), металлы, сплавы, неметаллы, руды, горные породы и др. При установлении качественного состава перечисленных веществ существует общий подход к проведению качественного химического анализа. Анализ неизвестного вещества проводят в Две стадии 1) предварительные испытания 2) систематический или дробный анализ катионов и анионов. [c.134]

Систематический качественный анализ неорганических веществ в колоночном варианте осадочной хроматографии разработан К. М, Ольшановой с сотр. [c.168]

СИСТЕМАТИЧЕСКИЙ КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА [c.584]

СИСТЕМАТИЧЕСКИЙ КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ вЕЩЕСТВА [c.592]

В заключение практикума по качественному анализу учащиеся проводят качественный анализ неизвестного вещества. Эта работа имеет большое значение в подготовке лаборантов, так как в ней сочетаются приемы технического анализа и систематический анализ смеси катионов и анионов. [c.151]

Излагаемая в приведенных ниже таблицах схема анализа пригодна как для конкретных полимеров, рассмотренных в предыдущем разделе, так и для родственных им высокомолекулярных веществ. Этими методами, конечно, нельзя отличить друг от друга полимеры, полученные из одного и того же мономера, но имеющие различный молекулярный вес. Невозможно также включить в общую схему систематического качественного анализа все разновидности полимеров. [c.67]

Наряду с разработкой систематического качественного анализа постепенно совершенствовались и методы количественных определений. В первые десятилетия XIX в. основой количественного анализа еш е оставался весовой анализ. Совершенствование весового анализа шло по пути достижения большей полноты осаждения и отделения осадка и разработки режимов сушки и прокаливания наряду с этим совершенствовались технические средства, способствовавшие получению более точных результатов анализа. По поводу приемов осаждения веществ и методов обработки осадков можно сказать, что одним из важнейших факторов, обеспечивавших точность анализа, было искусство аналитика, его интуиция, позволяющая ему угадывать режим обработки тех или иных осадков. [c.333]

Качественный анализ веществ или их смесей был бы прост, если бы на каждый ион имелась своя специфическая реакция, т. е. реакция, свойственная только данному иону. В таком случае, пользуясь специфическими реакциями, можно было бы открывать любой ион непосредственно в пробе исследуемой смеси, независимо от присутствия в ней других ионов. Открытие ионов специфическими реакциями в отдельных пробах, всего исследуемого раствора в любой последовательности называется дробным анализом. Метод дробного анализа детально разработан Н. А. Тананаевым. Дробный анализ не требует много времени и дает возможность открывать ионы, минуя длительные операции последовательного отделения одних ионов от других. Особенно удобен такой метод в том случае, когда нужно открывать ограниченное число (не более пяти) ионов, содержащихся в их смеси. Однако специфических реакций, позволяющих с полной уверенностью в определенных условиях обнаружить интересующий нас ион в присутствии всех других, известно не так много. Поэтому при анализе смеси ионов большей частью пользуются так называемым систематическим ходом анализа. [c.68]

В средние века из числа известных в то время процессов, происходящих в водных растворах, в целях анализа использовался лишь один золото отделяли от серебра обработкой азотной кислотой. Георг Агрикола (1494—1555) писал, что золото расплющивают в тонкий лист, затем скручивают и обрабатывают азотной кислотой [47]. Большинство химических реакций, составляющих основу классического систематического качественного анализа, были открыты только в период иатрохимии. В это же время было установлено, что с помощью ряда реакций смесь веществ можно разделить на группы, а затем идентифицировать индивидуальные вещества. [c.33]

Если необходимо сделать полный качественный анализ вещества, то сначала производят разделение ионов на определенные группы при помощи так называемых избирательных реактивов, дающих аналогичные реакции с целой группой ионов, а затем открывают отдельные ионы в каждой группе, используя характерные реакции. Такой метод называется систематическим, или классическим, методом анализа. [c.7]

Огромное число органических соединений не дает возможности создать для их идентификации химическими методами стройную схему систематического разделения, подобную имеющейся в неорганическом качественном анализе. В большинстве случаев с помощью хроматографических методов — газовой хроматографии (разд, А, 2.5,4.3), а также бумажной и тонкослойной хроматографии (разд. А, 2.5.4 и А, 2.6.3) — оказывается возможным определить число веществ в анализируемой смеси. Комбинируя описанные ниже предварительные испытания со спектральными методами (ИК-, УФ- и ЯМР-спектроскопия), можно в короткий срок установить качественный состав смеси. [c.291]

Поскольку удерживание вещества данным сорбентом обусловливает лишь единичный сигнал, взаимно-однозначное соответствие между ним и природой компонента смеси может быть установлено лишь тогда, когда известно, что никакое другое вещество не обладает идентичными сорбционными свойствами по отношению к использованному в колонке сорбенту и, следовательно, не может иметь такого же (отличающегося менее чем на величину, определяемую шириной зоны) времени удерживания. Разумеется, в общем случае такое заключение сделать весьма затруднительно даже при наличии большого числа эталонов или данных по их удерживанию. Дополнительную информацию можно получить путем использования так называемых селективных детекторов, имеющих повышенную чувствительность к соединениям определенных классов. Здесь для идентификации используется не только время появления сигнала, но и интенсивность последнего. Кроме того, процесс идентификации значительно упрощается, если известно, какие соединения могут присутствовать в данном конкретном случае, например, при известном происхождении (или истории) объекта. Сюда же относятся методы, связанные со специальной обработкой смеси, например химическим удалением веществ определенных классов с последующей хроматографической идентификацией остальных веществ (что в некоторой степени аналогично систематическому качественному анализу смеси неорганических соединений). [c.7]

Когда удобрение в воде нерастворимо, то реакцию его с кислотой ведут в пробирке путем осторожного приливания кислоты к сухому веществу. Хлористый барий или азотнокислое серебро осторожно приливают в прозрачную жидкость над нерастворимым осадком удобрения в пробирке. Для систематического качественного анализа каждого удобрения поступают согласно [c.154]

Для открытия металлов сжигают и прокаливают небольшую пробу вещества в фарфоровом или иногда платиновом тигле. Остающийся на дне тигля остаток растворяют в воде, если он нерастворим в воде — в кислотах, или, если он нерастворим в кислотах, сплавляют с ЫагСОз и проводят систематический качественный анализ по обычной схеме . [c.210]

Селективных и специфичных реакций известно немного, поэтому на практике применяют специальные приемы для устранения мешающего влияния компонентов, присутствующих в системе наряду с определяемым веществом. Устранить помехи можно двумя способами а) разделением системы на составные части (подсистемы), обычно путем деления на фазы, причем мешающий и определяемый компоненты должны находиться в разных подсистемах (фазах) б) подавлением мешающего влияния внутри анализируемой системы (маскирование). В соответствии с этими способами устранения помех различают два метода качественного анализа систематический и дробный. В первом основным приемом является разделение, а маскирование играет подчиненную роль основное содержание второго—маскирование, а разделение на фазы имеет вспомогательное значение. Не следует противопоставлять эти два метода, при анализе вещества они часто дополняют друг друга. [c.115]

В сантиграмм-методе масса исследуемого вещества составляет чаще всего 50—60 мг сухого вещества или 1 —1,5 мл раствора. Этот метод полностью может опираться на систематический ход анализа, разработанный для грамм-метода, который раньше называли макро-методом. Различие будет только в массе анализируемого вещества и частично в технике эксперимента. Реактивы, используемые в качественном анализе, можно условно разделить на реактивы индивидуального и общего пользования. Первые хранят в специальном многогнездном штативе с небольшими склянками емкостью 10—15 мл (рис. 12). Поэтому главная часть всех нужных реактивов всегда должна быть под рукой Вторые хранят на полках или в открытых шкафах лаборатории. Основная часть реактивов—растворы, и известная часть — твердые вещества. Все склянки в многогнездном штативе расположены в определенном порядке, который не следует нарушать. Жидкие реактивы отбирают капельницей, а склянки с реактивами остаются на месте. Чтобы исключить загрязнение реактивов, нельзя прикасаться кончиком пипетки к стенкам пробирки. Нельзя сливать обратно в склянку неиспользованную часть реактива. Твердые реактивы отбирают лопаточкой или ложечкой. [c.71]

Анализ органических соединений преследует цель установления строения вещества. Ввиду огромного числа разнообразных органических соединений нельзя выработать единую схему анализа, как часто делается в неорганическом качественном анализе. И все же систематическое исследование позволяет достаточно надежно и быстро идентифицировать органическое вещество Схема анализа в органической химии включает предварительные пробы, химические и спектральные методы установления строения. [c.480]

Предлагаемая читателю книга Р. Шрайнера, Р. Фьюзона, Д. Кёртина и Т. Моррилла Идентификация органических соединений издается на русском языке во второй раз. Первое издание книги, написанной Шрайнером и Фьюзоном, было переведено на русский язык и выпущено Издательством иностранной литературы в 1950 г. под названием Систематический качественный анализ органических соединений и долгое время пользовалось признанием химиков-органиков, встречающихся в своей практике с проблемой идентификации неизвестных органических веществ. Однако за тридцать лет со времени выхода в свет этой книги произошли весьма значительные изменения в методическом оснащении органической химии. Помимо классических методов исследования состава смесей и строения индивидуальных веществ, сохраняющих и поныне свое значение, появились такие мощные методы, как масс-спектрометрия органических соединений, методы спектроскопии ядерного магнитного резонанса на протонах, ядрах углерода-13, фтора, фосфора, бора и других. Обычными даже для рядовой органической лаборатории стали приборы для спектрометрии в ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. [c.5]

ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ — анализ материалов с целью установления качественного и количественного состава их. На научной основе используется с 17 в. Осн. разделы X. а,— качественный и количественный анализьь Цель качественного анализа обнаружить, какие элементы, ионы или хим. соединения содержатся в анализируемом веществе. Качественный X. а. неорганических веществ основан на проведении хим. реакций, сопровождающихся каким-либо эффектом, непосредственно воспринимаемым экспериментатором — образованием труднорастворимых или окрашенных соединении, выделением газообразных веществ и др. Обычно анализируемое вещество сначала растворяют в воде или в к-тах, а затем проводят т. н. систематический анализ, к-рый заключается в последовательном выделении из раствора под действием спец. групповых реагентов малорастворимых соединений нескольких хим. элементов. Так, раствор соляной к ты выделяет хлориды серебра, свинца и одновалентной ртути. При действии сероводорода в кислом растворе осаждаются сульфиды мышьяка, олова, сурьмы, ртути, меди, висмута и кадмия. Раствор сернистого аммония выделяет из нейтрального раствора сульфиды и гидроокиси никеля, кобальта, алюминия, железа, марганца, хрома, цинка и некоторых др. элементов. При действии карбоната аммония [c.686]

Наряду с достаточно избирательными люминесцентными реакциями, как, например, определение галлия родамином С, алюминия салицилаль-о-аминофенолом и др., имеются и групповые люминесцентные реагенты, напримф 8-оксихинолин или морин. При использовании групповых люминесцентных реагентов химику-аналитику приходится заботиться о максимальном повышении специфичности реакции, создавая сторого определенную среду, применяя маскирующие комплексообразователи или отделяя определяемые примеси. Последний способ получает наиболее широкое распространение в связи с развитием хроматографического метода М. С. Цвета . В хроматографическом методе разделения смесей веществ широко применяют групповые люминесцентные реагенты. Наиболее часто используют бумажную хроматогра-фию " , особенно в тех случаях, когда имеется малое количество анализируемого вещества, а также для ориентировочных определений при последующах анализах. Кроме того, бумажная хроматография катионов может быть использована как часть какой-либо схемы анализа в систематическом качественном анализе. В зарубежной литературе имеются указания на возможность применения хроматографии на бумаге в общей схеме классического качественного анализа катионов " . [c.148]

Вурцшмит (см. также гл. III, ссылку ) предложил схему систематического качественного анализа поверхностно-активных веществ. Согласно этой систематике, оксиэтилированные вещества [c.375]

Попытки разработать систематический качественный анализ при помощи полярографических измерений делались нeoднoкpaтнo одиако этот анализ в настоящее время не может конкурировать с другими видами качественного анализа спектральным, химическим и т. п. Не следует, однако, упускать из виду, что в сочетании, например, с химическим методом полярографическое определение потенциала полуволны может весьма помочь при установлении природы исследуемого вещества, в особенности в тех случаях, когда для этого вещества нет характерных и легко выполнимых качественных реакций. [c.66]

По области применения аналитические реакции в качественном анализе делят на групповые и характерные (индивидуальные). Групповые реакции служат для выделения из сложной смеси веществ определенных групп, называемых аналитическими. Применяемые при этом реагенты называют групповыми. Например, в классическом сероводородном методе анализа выделяют следующие групповые реагенты на катионы (ЫН4)2СОз — П аналитичё-ская группа (NH4)2S —П1 группа H2S — IV группа НС1—V группа. Групповые реакции используют а) для обнаружения присутствия данной аналитической группы б) в систематическом ходе анализа для полного отделения аналитической группы от других групп в) для концентрирования следовых количеств веществ [c.114]

Разработка количественного метода. В XVill в. исследования состава новых псточнпков сырья — руд, минералов, солей — приобретают особую актуальность в связи с запросами развивающейся промышленности. Естественно, что перед шведскими, немецкими, английскими, русскими, венгерскими химиками (в странах, в которых весьма интенсивно развивались металлургия, горное и стекольное дело, химические промыслы) вставала неотложная задача разработать методы качественного и количественного анализа. Поэтому не удивительно, что почти все исследователи XVIII в. в той или ипой степени занимались химическим анализом различных руд, солей, минеральных источников. Им известны были чувствительные индивидуальные и групповые реактивы для обнаружения тех или иных веществ, обладающих определенными, характерными свойствами. Применение групповых реактивов — кислот, щелочей, сероводорода и др.— позволило разработать систематический ход анализа сложных смесей. В этот период экспериментальный метод исследования обогащается новыми средствами — усовершенствованными весами, термометром, микроскопом и ареометром — для изучения состава и свойств веществ. [c.58]

Относительно открытия индия в систематическом ходе качественного анализа имеется мало сведений. Некоторые указания можно найти в руководстве А. Нойес и В. Брей [61, 362]. Разработана схема полумикрокачествеппого открытия индия наряду с 38 другими элементами [256]. Для выполнения анализа достаточно иметь 2—3 мг вещества в растворе объемом не более 3 мл. После отделения нерастворимой части (хлорид серебра [c.8]

Для проведения качественного анализа неорганического вещества, как правило, его переводят в раствор, и практически задача сводится к обнаружению катионов и анионов. Оч1ень редко в анализе необходима идентификация вещества, т. е. подтверждение уже известного состава с помощью химических реакций и определение присущих веществу физических констант (ч астота и интенсивность полос поглощения в различных спектрах, плотность и т. д.). В этом случае и если состав анализируемого раствора несложен, можно проводить анализ дробным методом. Если имеют дело с неизвестным и сложным составом анализируемого раствора, то для обнаружения входящих в него катионов и анионов применяют систематический метод анализа. [c.120]

Как уже упоминалось, ограниченное число специфических аналитических реакций для вещества заставляет при его обнаружении принимать меры для устранения йли маскировки компонентов, которые мешают данной аналитической реакции. Это обстоятельство является причиной того, что при исследовании качественного состава какого-то образца используется система последовательных реакций для разделения его компонентов на группы, обычно групповые реакции осаждения. Каждую группу идентифицируют после дополнительного разделения с помощью соответствующих аналитических реакци-й, которые могут быть уже и неспецифнчёскими. Выполнение-анализа этим способом возможно, однако, только в том случае, когда исследованное вещество находится в растворе, из которого последовательно осаждаются и отделяются различные группы компонентов. Поэтому, прежде чем начать систематическое качественное исследование, используя аналитические реакции, необходимо анализируемый образец перевести в раствор. [c.184]

Для практического использования полученные данные удобно свести в таблицы следующим образом. Величины Vi° расположить по группам и построить в логарифмической системе координат. Целесообразно применять полулогарифмическую сетку с масштабом ординат 90 мм (фирма S hlei her S bull, № 373 1/2 A4). На оси абсцисс отложены величины, характеризующие группы веществ параллельные оси абсцисс прямые связывают одинаковые значения Fi,b различных групп. Для каждой неподвижной фазы строят отдельную диаграмму. Для качественного анализа смеси неизвестного состава определяют величины V%,q содержащихся в ней компонентов на различных неподвижных фазах. Затем отыскивают в сетке диаграмм вероятное соединение. При систематическом сравнении времени удерживания могут быть сделаны правильные или неправильные выводы, так как каждое вещество характеризуется набором величин на различных неподвижных фазах. Применение этой схемы значительно сократит трудоемкую работу но разделению компонентов. Эта работа будет успешной только в том случае, если будут публиковаться новые значения Vi,u, но которым можно получить данные для еще не исследованных веществ. [c.60]

На основе использования различной избирательной сорбируемости ионов на окиси алюмшгня для хроматографии [29] разработан качественный хроматографический анализ ионов. Если вещества обладают различной способностью к сорбции (различными константами ионного обмена), то они хорошо разделяются на колонке и могут быть определены непосредственно в зоне их расположения либо визуально, либо посредством проявления хроматограммы. Разработаны методы определения катионов П1-Й, 1У-Й и У-й аналитических групп в колонках с окисью алюминия [33—36], а также хроматографический систематический ход анализа смеси [c.129]

Одна из проблем, связанных с развитием технической химии, заключалась не только в исследовании готовых продуктов, но и исходных веществ это предопределило возникновение аналитической химии, как необходимой помощницы химика в его поисках. Нельзя считать, что в XVI в. существовали настоящие аналитические методы. Хотя и были известны некоторые реакции неорганических веществ, протекающие при нагревании, однако им не было дано еще правильного объяснения. Тем не менее ятрохимики внесли определенный вклад, разработав мокрые способы качественного химического анализа. Так, уже говорилось, что осаждение серебра соляной кислотой из азотнокислого раствора применялось для распознавания как серебра, так и соляной кислоты. Тахений, Сильвий, Ван Гельмонт и другие пользовались различными реакциями осаждения и цветными реакциями для распознавания металлов в растворе с этой целью применялись щелочные растворы (гидроокиси, карбонаты) и настой дубильных орешков. Ятрохимики были еще очень далеки от настоящего систематического метода анализа, но уже догадывались о возможности придать таким поискам точно определенную цель, а именно распознавание составных частей тел. Немного позднее Бойлю удалось уяснить эту цель и создать настоящую качественную аналитическую химию на научных основах. [c.75]