Противоточная дробная кристаллизация

Дальнейшему развитию исследований в области изучения строения триглицеридов и распределения жирнокислотных радикалов между глицеридными молекулами много способствовало совершенствование техники экспериментов, создание ряда новых методов исследования. Если на первых лорах у исследователей было только два методических приема — дробная кристаллизация и деструктивное окисление глицеридов, то в последнее время стали применять также противоточную жидкостно-жидкостную экстракцию, различные формы хроматографии и, наконец, селективный энзиматический гидролиз. Этот последний метод особенно интересен, как потому, что действительно способствует пониманию структуры глицеридов, так и в связи с тем, что он по- [c.184]

Противоточная дробная кристаллизация [c.196]

ПРОТИВОТОЧНАЯ ДРОБНАЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ [c.197]

Разновидностью метода дробной кристаллизации является противоточная дробная кристаллизация [2, с. 196 сл. 9]. Этот метод основан на кристаллизации, идущей в специальной противоточной колонке, где потоки чистого материала и потоки материала с примесями движутся навстречу друг другу. Процесс в колонке до известной степени напоминает работу дистиллятора. Пользуясь им, можно, например, выделить п-ксилол из смеси ксиланов. Дистилляция к ним не применима, так как их температуры кипения очень близки между собой. Вместе с тем температуры кристаллизации существенно отличаются друг от друга. [c.324]

Последнее выражение характеризует разделительную способность кристаллизационной установки. Оно аналогично тому, которое соответствует процессу в ректификационной колонне, работающей в безотборном режиме. Только роль тарелки здесь играет ступень каскада. Поэтому для оценки работы схемы противоточной дробной кристаллизации с отбором продукта можно воспользоваться соответствующими зависимостями, применяемыми для описания работы ректификационной тарельчатой колонны. [c.326]

В противоположность простой или повторной экстракции при многократном распределении (так называемое фракционированное распределение или противоточное распределение [143—152]) речь идет в принципе об операции, которая совершенно аналогична дробной кристаллизации. Поэтому представленная на рис. 91 (стр. 225) схема дробной кристаллизации равным образом справедлива для фракционированного распределения, если вместо маточного раствора и кристаллов разделению подвергаются две жидкие фазы. Вещества, которые можно разделить фракционированным распределением, ограниченны по числу, но не по массе (как при дробной кристаллизации), так как при каждой операции распределение до полного установления равновесия можно провести гораздо легче при точном соблюдении количественных соотношений двух жидких фаз. При практическом осуществлении такого распределения перенос фазы может происходить либо пульсацией, либо непрерывно, так что разделяемую смесь веществ вводят либо один раз, либо подают непрерывно жидкость можно подавать как в начало, так й в се редину распределительного аппарата. Несколько различных способов распределения было предложено рядом исследователей . При проведении экстракции по Крэгу подлежащее распределению вещество вводят один раз в начало аппарата оно частично уносится более легкой мобильной) фазой, а частично прочно удерживается более тяжелой стационарной) фазой, так что разделяемые вещества концентрируются в зависимости от своих коэффициентов распределения в соответствующие фракции, легко поддающиеся предварительному расчету. Способ оказался очень эффективным для исследования неустойчивых органических природных веществ (пенициллин и т. п.). В неорганической химии этот способ можно применять, например, при разделении комплексных солей [154]. [c.190]

Успешно применяется для разделения смесей метод противо-точной дробной кристаллизации [28]. Суть его сводится к обычной кристаллизации охлаждением, проводимой в противоточной колонке. В ней потоки чистого материала и потоки смеси направлены навстречу друг другу. Метод нашел применение при разделении ряда смесей органических веществ. В частности, им пользуются при отделении л-ксилола из смеси ксилолов. В производственных условиях исходная смесь ксилолов предварительно охлаждается до —40 °С, а затем поступает в холодильный аппарат, обеспечивающий температуру охлаждения до —73 °С, и в конечном итоге после ряда операций попадает в противоточную колонку, где встречается с потоком расплава чистого п-ксилола. Применяя подобную схему, удается получить продукт, содержащий 99,5% п-ксилола. [c.297]

Для определения степени рацемизации применяли различные физические методы. Ацетил-Ь-лейцин конденсировали с этиловым эфиром глицина различными способами [35]. Ввиду того что оптически чистый продукт обладает сравнительно высоким вращением, последнее можно использовать в качестве критерия чистоты. Проба, позволяющая обнаружить рацемизацию, прощедшую даже менее чем на 0,5%, заключается в ацилировании этилового эфира глицина карбобензилоксиглицил-Ь-фенилаланином с последующей дробной кристаллизацией продукта реакции [42]. Для того чтобы разделить оптические изомеры, можно применять противоточное распределение [38]. [c.182]

В настоящее время описан ряд методов разделения циркония и гафния дробная кристаллизация [1], дробное осаждение [2], термическое разложение некоторых соединений, сублимация, ректификация [3, 4] и дистилляция галогенидов и их молекулярных соединений [5, 6], частичное восстановление хлоридов [7], адсорбция и ионный обмен [8—12], экстрагирование органическими растворителями и т. д. Основным требованием к методу разделения наряду с его высокой селективностью является простота получения химического соединения, применяемого в процессе разделения, и возможность его использования при дальнейшей переработке. В большинстве исследований отдается предпочтение экстракции, так как только этот метод наиболее удачно совмещает высокую селективность с возможностью организации противоточного непрерывного процесса. В качестве экстрагента наибольшее распространение получил ТБФ, преимущественно извлекающий цирконий из азотнокислых растворов [13—15]. Широко применяются также кислородсодержащие соединения типа эфиров или кетонов, извлекающие прайму щественно гафний из сернокислых растворов, содержащих роданистоводородную кислоту [16—17]. [c.117]

ГЛИЦЕРИДЫ — сложные эфиры глицерина по числу кислотных остатков в молекуле делятся на MOHO-, ди- и триглицериды по числу различных кислотных остатков — на одно- (все кислотные остатки одинаковые), дву- и трехкислотные Г. (кислотные остатки разные). Изомерия Г. связана с расположением кислотных остатков. Среди Г. неорганич. кислот большое значение имеет триглицерид азотной к-ты, неправильно называемый нитроглицерином. Г. высших и нек-рых низших жирных к-т широко распространены в природе, т. к. являются основной составной частью липидов, к-рые служат источником получения индивидуальных Г. Фпзич. и химич. свойства последних очень сходны, поэтому выделение их в чистом виде весьма сложно оно достигается ректификацией, дробной пизкотемп-рной (до —75°) кристаллизацией из растворите.яей (ацетон, метанол, эфир и т. д.), через соединения включения (комплексы) с мочевиной, противоточным распределением, различными видами хро.матографии и т. д. Таким путем удастся получить несколько фракций Г., различающихся размерами кислотных остатков или числом кратных связей в них. Эти фракции вновь подвергают разделению, получая в конце концов чистые Г. [c.485]