Капиллярные колонки оценка работы

Капиллярная хроматография представляет собой наиболее простую физическую модель, и поэтому для проверки теоретических (как правило, упрощенных) уравнений целесообразно использовать капиллярные колонки. Оценка роли вклада адсорбции в ВЭТТ для капиллярных колонок дана в работе [223], в которой отмечается, что оба теоретических метода описания ВЭТТ, развитые в работах [35, 221], приводят к одинаковому выражению для члена внутридиффузионного сопротивления [c.79]

Учебной целью работы является овладение техникой приготовления необходимых растворов, подготовки поверхности капилляра к нанесению жидкой фазы, ознакомление с необходимым лабораторным оборудованием и методами оценки качества капиллярных колонок, использование теоретических знаний, полученных при изучении физической и органической химии и дисциплин специальности для обоснования выбора фаз и объяснения полученных результатов. [c.123]

До недавнего времени на каждую незаполненную хроматографическую колонку нового типа выдавали специальный патент. Отсутствие коммерческой конкуренции отнюдь не способствовало выявлению всех потенциальных возможностей этих колонок большинству исследователей приходилось самим изготавливать незаполненные колонки, а стеклянных капиллярных колонок совсем не было в продаже. Несколько позднее весьма ограниченное число таких колонок начали поставлять швейцарская и шведская фирмы. Основной прогресс в области хроматографии на стеклянных незаполненных колонках, и особенно в области их практического применения, был достигнут благодаря тем исследователям, которые в интересах своей работы вынуждены были заняться технологией изготовления стеклянных капиллярных колонок. После недавнего истечения срока действия патентов появилось несколько фирм, которые решили воспользоваться результатами этих разрозненных усилий наконец-то требовательный хроматографист-практик получил возможность приобретать готовые стеклянные капиллярные колонки разнообразных типов, а также вспомогательное оборудование. Эта книга задумана как введение в технологию работы со стеклянными капиллярными колонками в помощь исследователю при выборе, установке, оценке качества и практической работе с такими колонками. [c.8]

В настоящее время такой прием применяется редко, так как его использование сопряжено с некоторыми изменениями режима капиллярной колонки, искажающими хроматограмму. Тем не менее, этот прием может быть полезен при работе с дорогостоящими газами, например, с ультрачистыми гелием, азотом или аргоном. При использовании в качестве пневмосопротивлений отрезков капилляра с тем же диаметром, что и применяемая колонка, коэффициент деления потока с точностью до нескольких относительных процентов равен отношению длин колонки и применяемого в делителе отрезка капилляра, поэтому измерение расхода газа, проходящего через ко.лонку и через пневмосопротивление делителя не является обязательным. При использовании регулировочных вентилей или капилляров другого диаметра для оценки коэффициента деления потока необходимо измерять расход газа на выходе колонки и па выходе пневмосопротивления. При этом очень малые значения расходов газа на выходе капиллярной колонки (0,1—10 мл мин) требуют использовать расходомеры с мыльной пленкой, имеющие очень малый диаметр измерительной трубки (1—2 мм). Можно также непосредственно измерять расход, собирая выходящий из колонки за определенное время газ в заполненную водой градуированную пробирку. [c.135]

ПЕЛЬ РАБОТЫ приготовление капиллярных коронок, определение качества приготовления, селективности НЖФ, оценка пригодности колонки для анализа конкретного объекта. [c.123]

В работе [38] была сделана попытка оценки пористой структуры твердого носителя, на основе данных измерений эффективности, сорбента (ТН с НЖФ). С этой целью используемый ТН (ИНЗ-600) для заполнения мелких пор был обработан глицерином (15 %). При этом предполагалось, что глицерин заполнит в первую очередь мелкие поры ТН. Затем на полученный модифицированный носитель из растворителя, в котором не растворяется глицерин, был нанесен не растворяющийся в глицерине сквалан (8%). Результаты измерения ВЭТТ, полученные для модифицированного глицерином и немодифицированного ТН ИНЗ-600 со скваланом, свидетельствуют о том, что отрицательная роль капиллярной НЖФ, скапливающейся в мелких порах, достаточно заметна. Так, ВЭТТ составляет для н-гексана на колонке с сорбентом, содержащим 8 % сквалана, для немодифицированного ИНЗ-600 — 4,7 мм, а для ИНЗ-600, модифицированного глицерином — 0,9 мм. Для н-гептана соответствующие значения ВЭТТ составили 4,6 мм (немодифицированный носитель) и 1,0 мм (модифицированный носитель). Следовательно, модификация поверхности ТН, приводящая к заполнению узких пор, позволяет повысить эффективность хроматографического [c.73]

При использовании компьютерного контроля хроматографа ошибка определения относительного удерживания достигает 0,02%, однако вряд ли такая высокая воспроизводимость необходима для оценки избирательности неподвижной фазы. Ручной обсчет хроматограмм при применении обычных промышленных хроматографов позволяет сравнительно легко получать данные со средней относительной ошибкой 0,2%, причем эта ошибка во многих случаях зависит также и от природы используемой неподвижной фазы. Например, по данным работы [38], иа капиллярной колонке с фенилсиликоном 0У-17 ошибка опре- [c.60]

Голей предложил для количественной оценки работы колонки при оптимальной скорости потока использовать так называемый показатель эффективности [4]. Для идеальной колонки был вычислен теоретический предел, равный 0,1 пуаза. При анализе циклопарафинов и ароматики С5 Сд, приведенном на 53-метровой капиллярной колонке с полипропиленгликолем, разделение м- и п-ксилолов произошло быстрее, чем за 25 мин. (рис. И). Такое разделение почти невозможно на колонках с сорбентом при наиболее идеальных условиях. Пик о-ксилола обладает характеристическим коэф- [c.148]

Следует отметить, что вопросы количественного анализа Е1а молекулярных ситах недостаточно освещены в литературе ограничены сведения по коэффициентам относительной чувствите, ьности (практически только данные Бруннок а) и влиянии необратимой адсорбции на разных образцах сит отсутствует надежный критерий для оценки иригодности того или иного образца сит для количественного анализа во многих работах ие даются оценки точности, воспроизводимости и иогрешностей количественного определения. Сравнение точности и иадежпости получаемых иа мо.лекулярных ситах результатов проводится часто лишь по сходимости результатов анализа с данными, полученными на капиллярной колонке. Однако такое сравнение эффективно лишь для сравнительно низкокипящих смесей (углеводороды С,5—Се), для более высококипящих смесей проведение такого сравнения затруднительно из-за сложности идентификации компонентов состава Сд на капиллярной колонке. [c.90]

Таким образом, наиболее рациональными характеристиками эффективности капиллярной колонки в настоящее время представляются фактор разделения Пёрнелла, выраженный числом чистых теоретических тарелок п, и эффективное число пиков ЭЧП для гомологов с к 5. Первый из этих параметров требует знания времени удерживания несорбирующегося компонента в данных условиях хроматографического разделения. Способы оценки этой величины при работе с капиллярными колонками изложены в следующем разделе. [c.51]

Использование аргонового ионизационного и наиболее широко распространенного при работе с капиллярными колонками пламенно-ионизационного детекторов, которые чувствительны к соединениям, содержащим неокисленный углерод, сопряжено с известными трудностями при оценке То- Пожалуй, единственным веществом, регистрируемым этими детекторами, сорбционной способностью которого в области температур, превышающих 20° С, можно пренебречь, является метан, хотя в ряде работ [28, 29) указано на наличие заметного удерживания этого соединения [c.51]

Приведенная выше оценка требуемых характеристик быстродействия регистрирующей системы позволяет оценить необходимую полосу частот пропускания вспомогательных электронных устройств, таких, как усилители, интеграторы и т. п. Можно считать, что при работе с капиллярными колонками минимально допустимая полоса пропускаемых частот должна быть не менее 10— 20 гц. Такую полосу пропускания регистрирующих устройств можно обеспечить только при использовании малоинерционных записывающих систем, таких, как быстродействующие гальванометриче-ские самописцы, устройства для фотографической записи на светочувствительной бумаге, шлейфовые и электронные осциллографы и т. п. [c.164]

Постоянная со рассмотрена в работе [9]. Суммирование проводится по процессам всех типов, приводящих к разной скорости [2] и для разных колонок [20]. Из уравнения (2) следует, что при малых скоростях потока Я пропорционально скорости. Эта граничная величина Н по форме идентична высоте тарелки, полученной Golay М. J. Е. для капиллярных колонок [24]. При высоких скоростях потока выражение (2) переходит в классическую форму [1] для вихревой диффузии. По оценке J. С. Giddings этот переход совершается при скоростях 10—100 см сек [18]. [c.7]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология