Колонки противоточные

Ионообменную смолу (набухшую в воде или подходящем растворителе) в виде гомогенной смеси с раствором помещают в вертикальную колонку (гл. 4) и пропускают анализируемый раствор. Другие методы пропускания раствора через колонку (противоточный) редко применяют в аналитической практике. [c.40]

В табл. 71 приведен кольцевой состав экстрактов, полученных при очистке исходного дистиллята различным количеством фурфурола при разных температурах в противоточной колонке. [c.195]

Термодиффузионные колонки высотой I м каждая с рабочим зазором 0,6 мм работают при ступенчато-противоточном соединении с рециркуляцией нижнего продукта балластный продукт из каждой последующей колонки направляется в нижнюю часть предыдущей, что дает возможность дополнительной очистки сырья за счет его возвращения в зону разделения (рис. 5.13). Качество [c.306]

Ввиду того, что различия в растворимостях полипептидов очень невелики, для выделения индивидуальных пептидов и.з смесей требуются специальные методы. К ним относятся фракционный диализ, распределительная хроматография (например, на колонке из бумажного порошка или листе бумаги), адсорбционная хроматография, ионнообменная хроматография, электрофорез и противоточное распределение по Крэйгу (т. е. распределение между двумя ограниченно смешивающимися жидкостями). Для характеристики выделенных пептидов и доказательства их однородности применяют противоточное распределение, количественный анализ аминокислотного состава и определение концевых групп полипептидной цепи. [c.383]

Пусть процесс массопередачи протекает в противоточном колонком аппарате (рис. Х 8) при следующих условиях ) линия равновесия — [c.410]

Десорбированные вещества движутся навстречу сорбенту, уже содержащему компоненты А и В. При этом в соответствии с принципом разделения в любом противоточном процессе менее летучий компонент В концентрируется непосредственно над участком десорбции. В таком случае при достаточной длине ректификационного участка колонки III компонент В может быть отобран в чистом виде через патрубок 4. Процесс, происходящий на участке III, можно сопоставить с процессом вытеснительного анализа на стадии образования зон вытеснения. Различие состоит лишь в том, что в первом случае проба вещества движется не под действием движущегося фронта вытеснителя, а перемещается навстречу неподвижному фронту. [c.157]

При этом за небольшой промежуток времени получают концентрированный раствор. Конструкции противоточных колонок различны, схема одной из них приведена на рис. Д.81. Для получения воспроизводимых результатов нужно работать при постоянной температуре, поэтому колонки снабжают специальными рубашками. [c.243]

Рис. д.81. Схема хроматографической противоточной колонки. [c.243]

Если коэффициенты распределения двух веществ между двумя растворителями различаются, то с помощью экстракции эти вещества можно разделить. В том случае, когда коэффициенты распределения близки, процесс многократно повторяют. В лабораторных условиях для этой цели используют автоматический аппарат Крэйга. При промышленном разделении процесс проводят либо в каскаде аппаратов типа смеситель-отстойник, либо в противоточных экстракционных колонках. Метод экстракции часто используют для разделения таких смесей, которые трудно разделить другими методами, например для разделения смесей биологических продуктов. [c.151]

Под ректифицирующей частью колонки понимают ту часть колонки любой конструкции, где происходит разделение. В на-садочных колонках она представляет собой, следовательно, высоту слоя насадки. Вследствие каналообразования и растекания жидкости к стенкам, ректифицирующую часть колонки следует подразделять на царги, иначе не будет обеспечен противоточный массообмен в нижней части колонки. [c.161]

Эффективность колонки зависит от нагрузки тем больше, чем выше флегмовое число (рис. 101). Поэтому нри испытаниях эффективности колонок необходимо точно указывать нагрузку по предложению Вебера для получения сравнимых результатов испытания должны, как правило, проводиться при нагрузке, равной /з максимальной нагрузки. Под максимальной нагрузкой понимают нагрузку, которая лишь немного ниже той нагрузки, при которой флегма удерживается восходящими парами во взвешенном состоянии и не может стекать в куб. Колонка при этом захлебывается и уже больше не в состоянии работать с осуществлением противоточного массообмена ). [c.177]

Физические процессы массо- и теплопередачи в колонке протекают на границе раздела жидкой и паровой фаз (см. главу 4.1). Таким образом, колонка должна обеспечить осуществление этих процессов при противоточном движении взаимодействующих фаз, для чего необходима возможно большая поверхность соприкосновения при условии, что задержка в колонке не превышает допустимой (глава 4.105). Оптимальная конструкция колонки характеризуется минимальными значениями ВЭТТ и величины задержки. Ввиду чрезвычайно большого числа самых разнообразных конструкций целесообразно охарактеризовать основные типы колонок, которые можно подразделить на следующие группы [c.368]

Распределение вещества вдоль колонки выражается уравнением, аналогичным уравнению противоточной многократной экстракции (стр. 187). [c.190]

Перегонка служит важнейшим методом разделения и очистки жидкостей. В простейшем случае перегонка заключается в нагревании жидкости до кипения и конденсации ее паров в виде дистиллята в холодильнике. Так как прн этом происходит перемещение только одной фазы, а именно пара, то говорят о прямоточной перегонке. Если же часть сконденсированного пара (так называемая флегма) стекает навстречу восходящему пару и постоянно возвращается в перегонную колбу, то такой процесс называют противоточной перегонкой. Противоточная перегонка, или ректификация, осуществляется при помощи ректификационных колонок. [c.58]

Одним ИЗ современных и наиболее перспективных методов очистки веществ является метод противоточной фракционированной кристаллизации в тонком слое. Сущность метода заключается в создании противотока кристаллической и жидкой фазы в процессе многократного последовательного повторения циклов плавления и кристаллизации, вследствие чего происходит разделение смеси на составляющие ее компоненты. В литературе [1—8] описано несколько типов различных установок и колонок для разделения и очистки веществ методом противоточной фракционированной кристаллизации. [c.127]

Крэг [6] показал, что диализ можно использовать и для фракционирования веществ. Для этой цели он применял маленькие приборчики, сходные с аппаратурой, применяемой для противоточного распределения (см. гл. XVI). Подбором мембран с соответствующим размером пор можно добиться очень хорошего разделения высокомолекулярных веществ. Однако в последнее время эта техника вытесняется методом хроматографии на колонках, наполненных сефадексом (см. ниже). [c.199]

При перфорации подвижной является только одна фаза — органический растворитель вторая фаза в течение всего процесса остается неподвижной. В противоточных колонках обе фазы движутся навстречу друг другу. Этот вид экстрагирования напоминает фракционную перегонку. Обычно противоточные колонки применяют для концентрирования или очистки таких веществ, как антибиотики и витамины. В технологической практике принцип встречных потоков жидкости используют для выделения некоторых полупродуктов. [c.434]

Теоретические основы процессов, происходящих в противоточных колонках, еще мало разработаны. В отличие от противоточного распределения основная трудность здесь заключается в том, что конструкция противоточной колонки не обеспечивает мгновенного установления равновесия между фазами. Поэтому в большинстве случаев приходится довольствоваться эмпирическими соотношениями. [c.434]

Ниже приведены основные типы конструкций противоточных колонок. [c.436]

Мартин и Синдж [97] при разделении ацетилированных аминокислот пользовались чехословацким прибором, работающим по принципу противоточной колонки. Прибор состоял из 40 соединенных между собой экстракционных камер с мешалками. В настоящее время этот сложный прибор [c.437]

Изотерма, характеризующая состояние равновесия в двухфазной системе, при высоких концентрациях растворенного вещества перестает быть линейной и приобретает вид изотермы, характерной для адсорбционной хроматографии. Это, естественно, проявляется в изменении формы полосы, которая теперь уже не соответствует кривой Гаусса, а описывается кривой, деформированной в том или ином направлении. Здесь снова можно провести аналогию с противоточным распределением. Однако, если при противоточном распределении упомянутые аномалии ухудшают разделение лишь при очень высоких концентрациях (см., например, стр. 434, [124]), распределительная хроматография в этом отношении гораздо более чувствительна. В целом, сравнивая противоточное распределение, адсорбционную и распределительную хроматографию, можно сказать, что распределительная хроматография обладает наименьшей емкостью. В то время как для адсорбционных колонок оптимальное соотношение между веществом и адсорбентом составляет 1 30—1 100, для распределительной хроматографии это соотношение следует выбирать в интервале 1 1000—1 3000. Хроматография на бумаге характеризуется еще более низким значением этого отношения. [c.447]

До сих пор при рассмотрении теории распределительной хроматографии пользовались зависимостями, характеризующими противоточное распределение и равновесное состояние двухфазной системы. Существует много доводов в пользу такой аналогии. Так, например, зная коэффициент распределения, можно рассчитать распределение вещества как при противоточном распределении, так и при распределительной хроматографии. В последнем случае зависимость между величиной 1 и коэффициентом распределения вещества на колонке с порошкообразным носителем может быть выражена уравнением [102] [c.447]

Для непрерывного противоточного извлечения пользуются -колонками (рис. 59). Конструкция колонки должна быть такова, чтобы обеспечить наиболее тесный контакт между обеими жидкими фазами и в то же время избежать диффузии извлекаемого вещества внутри каждой фазы по всей длине рабочей части прибора. Для полного разделения слоев верхняя и нижняя части колонки, свободные от насадки, должны иметь достаточную высоту. Целесообразно использовать рубашку, чтобы вести процесс извлечения при любой постоянной температуре. Это обстоятельство особенно важно в тех случаях, когда обе жидкости плохо расслаиваются и повышение температуры позволяет преодолеть это затруднение. [c.109]

Вариантами противоточной экстракции являются экстракция двумя растворителями, принцип которой ясен из схемы, приведенной на рис. 8.2, в и рис. 8.3, в лабораторного прибора. В технике, а иногда и лабораторной практике процесс осуществляется в колонках. Колонка противоточной экстракции двумя растворителями с периодически пульсирующим устройством работает следующим рбразом. Разделяемая смесь вводится в среднюю ячейку колонки. [c.208]

Термодиффузионный эффект настолько мал, что для достижения эффективных результатов при разделении необходимо использовать принцип мультипликации . Для этой цели Клузиус и Дикел [8] разработали устройство, принцип действия которого основан на сочетании термодиффузии и принципа противоточного конвекционного потока. Ш 1дкая смесь помещается в очень узкую щель (около 0,3 мм) между двумя вертикальными стенками, обычно цилиндрической формы, которые поддерживаются при различных температурах. Разность плотностей жидкости ва горячей и на холодной стенках вызывает движение смеси вверх на горячей и вниз на холодной стенке. Как и в других процессах фракционировки, основанных на принципе противотока, например дистилляция, одновременность установления равновесия (или стационарного состояния) перпендикулярно к направлению массопередачи и противотоку массопередачи повышает эффективность разделения. Процесс разделения начинается на обоих концах колонки и перемещается к ео середине. [c.392]

Амальгамную экстракцию можно осуществить в виде периодического и непрерывного процессов. Непрерывной противоточной экстракцией амальгамой натрия удалось извлечь 85—95% самария и иттербия из ацетатных растворов смеси РЗЭ, полученной в результате разложения монацитовых и ксенотимовых концентратов [78]. Разделяли в трех колонках насадочного тица. В первой колонке амальгама натрия контактировалась с водным раствором ацетатов РЗЭ (27,6—49,6 г/л) при pH 4. Образующаяся амальгама Sm (Eu, Yb) во второй колонке промывалась 1%-ным раствором СН3СООН. В третьей колонке осуществлялась реэкстракция 4 н. НС1 при 90°. [c.115]

От реальной тарелки в тарельчатой колонне мы подошли к понятию теоретической тарелки. Какие же условия имеют место в насадочных ректификационных колонках, содержащих упорядоченную или неупорядоченную насадку При наличии противотока жидкой флегмы и паров между кубом и конденсатором в результате одновременно протекающих процессов установления равновесия благодаря диффузии в горизонтальном направлении и смещения равновесия вследствие извне созданного противоточного движения фаз достигается разделение компонентов и обогащение паров нижекипящим компонентом [1]. На рис. 85 схемати- [c.138]

Для аналитической ректификации необходимо применять на колонках такие головки, которые обладают возможно меньшим мертвым объемом. Под мертвым объемом понимают количество жидкости, которое задерживается в головке колонки и не принимает участия в противоточном массообмене. На рис. 144 показана, например, головка колонки Праля с относительно большим мертвым объемом, находящимся выше крана. В нем непрерывно про- [c.233]

Тот факт, что распределение вещества на колонке описывается кривой аусса указывает на общность законов, лежащих в основе распределительной хроматографии и противоточной экстракции (см., например, рис. 384 в разделе Противоточное распределение ). Как в том, так и в другом методе эффективность разделения прямо пропорциональна числу переносов. Теоретически при распределительной хроматографии число перено- [c.445]

Для полноты укажем, что процессы распределения веществ между двумя жидкими фазами при многократном повторении лежат в основе еще одного важного метода хроматографии— распределительной хроматографии. В распределительной колоночной хроматографии, внешне не отличающейся от адсорбционной, один из растворителей пропитывает материал (силикагель, крахмал, целлюлозу), наполняющий колонку, причем этот материал является лишь носителем одного растворителя. Исследуемая смесь наносится вверху колонки. Второй растворитель протекает через колонку и в процессе течения происходит многократное распределение разделяемой смеси вещества между двумя растворителями и, в результате — полное разделение компонентов. В качестве носителя неподвижной фазы может быть взята фильтровальная бумага. Развитая на этой основе хроматография на бумаге (Мартин, Синг) получила исключительное значение для целей анализа. Наконец, многократрюе использование (до 250—1000 раз) распределения между двумя жидкими фазами, без применения носителя, также широко распространено в виде метода противоточного распределения (Крэйг). [c.129]

После разъединения полипептидных цепей белка удается выделить отдельные цепи в чистом виде, что сложнее сделать в случае длинных полипептидных цепей [306], чем коротких цепей, для выделения которых в чистом виде можно применять различные методы, например хроматографию на бумаге [320] и на колонке [219, 277], противоточное распределение [331] и ионофорез [10, 266]. В окисленном инсулине, в котором обе цепи сильно различаются по кислотности из-за неодинакового аминокислотного состава, разделение цепей удается осуществить фракционированием солей [263], ионофо-эезом [143, 263], распределительным хроматографированием 6] или противоточным распределением [190, 240]. Окисленный химотрипсин, содержащий три пептидные цепи, дает три фракции с характерными свойствами, позволяющими разделять их. комбинацией метода осаждения при pH 6 и ионообменного хроматографирования створимого вещества. [c.177]

Сотрудниками Окриджской национальной лаборатории (США) [67] предложен технологический дистанционный процесс непрерывной противоточной экстракции трибутилфосфатом , называемый торекс (см. рис. 27). Метод чрезвычайно экономичен, обеспечивает извлечение более 99% и а также отделение Ра обладающего высокой активностью, и продуктов деления (р. з. э. и других элементов). После растворения облученного металлического тория или его окиси в избытке азотной кислоты, содержащей каталитические количества Р -иона, отделяют примеси , вызывающие затруднения при экстракции, а также удаляют избыток НЫОз упариванием. Раствор с дефицитом кислоты выдерживают при высокой температуре, разбавляют водой, вводят в среднюю часть первой экстракционной колонки и экстрагируют торий и трибутилфосфатом, вероятно, в виде [c.232]