Приборы для получения жидких хроматограмм

Очевидным способом ускорения движения жидкой фазы и увеличения эффективного взаимодействия коэффициентов распределения и адсорбции системы было получение бумажных хроматограмм в условиях низкого давления. Это требование казалось трудновыполнимым, пока не была предложена методика, названная конической бумажной хроматографией [7]. Прибор, сконструированный для этой цели, показан на рис. 87. С этим оборудованием можно работать в поле, так как для понижения давления внутри сосуда может быть использован обычный отсасывающий насос 4, приводимый в действие рукой. [c.264]

Часто желательно проводить идентификацию компонентов, зарегистрированных на хроматограмме одного прибора, сопоставлением с хроматограммой, полученной на другом приборе. Если приборы полностью идентичны, то такое сравнение допустимо при условии, конечно, что колонки одинаковы и работают в одном режиме. В том случае, когда приборы различаются между собой, то различие в размерах колонки, количестве неподвижной жидкой фазы, температуре колонки, скорости потока, количестве растворителя, в величине мертвого объема прибора и геометрии детектора может привести к заметной [c.159]

Газовая хроматография — наиболее разработанный в аппаратурном оформлении хроматографический метод. Прибор для газохроматографического разделения и получения хроматограммы называется газовым хроматографом. Принципиальная схема газового хроматографа приведена на рис. 5. Газ-носитель из баллона 1 непрерывно в течение всего опыта пропускается через всю систему дозатор, колонку, детектор, измеритель скорости. Дозатор 2 служит для ввода в хроматографическую колонку 3 газообразной, жидкой или твердой пробы анализируемой смеси. В двух последних случаях смесь одновременно должна быть испарена. [c.14]

Выполнение работы. Проверяют и обеспечивают герметичность собранной лаборантом заранее газовой схемы, задают рекомендованный расход газа-носителя и выводят газовый хроматограф и жидкостный термостат на заданный режим. После установления в жидкостном термостате требуемой температуры в устройство с переменным объемом из медицинского шприца емкостью 20 мл вводят 10 мл водного раствора исследуемых углеводородов. При этом поршень устройства с помощью шаблона устанавливают в положение, соответствующее предварительно откалиброванному объему внутреннего пространства. Количество введенного раствора, т. е. объем жидкой фазы, определяют по массе вытесненной из медицинского шприца жидкости. Объем газовой фазы вычисляют как разность объемов внутреннего пространства устройства с переменным объемом и введенной жидкости. Далее, прибор А герметизируют с помощью навинчивающегося колпачка с эластичной силиконовой прокладкой и выдерживают в течение 15—20 мин при периодическом встряхивании для установления равновесного распределения вещества. По окончании выдержки во внутреннее пространство прибора А вводят стальную капиллярную трубку, соединяющую его с газовым краном. После этого перемещением поршня 1 равновесную газовую фазу вытесняют из внутреннего пространства прибора Л в газовый кран и затем вводят в хроматографическую колонку. При этом для полной замены газа, находящегося в дозируемом объеме крана, в процессе первого заполнения необходимо пропустить 10—15 мл анализируемого газа (контроль по мыльно-пленочному измерителю), а в последующих заполнениях достаточно 5—7 мл. Поворотом газового крана пробу равновесного газа вводят в хроматографическую колонку, и на хроматограмме регистрируются пики анализируемых углеводородов, площади которых 5°, вычисленные электронным интегратором, соответствуют значению с этих веществ. (Включение интегратора следует производить после введения пробы в колонку, когда самопишущий потенциометр будет писать стабильную нулевую линию.) Эту операцию повторяют 5—6 раз для получения воспроизводимых результатов. Оставшийся объем газовой фазы полностью вытесняют из прибора Л. Для этого отсоединяют стальную капиллярную трубку и прибор Л устанавливают в вертикальное положение. Далее в прибор [c.279]

Серийный полуавтоматический хроматограф для определения фракционного состава нефтепродуктов позволяет анализировать смеси углеводородов до С40 [9, 10]. Программирование температуры от —60 (охлаждение жидкой углекислотой) до 300° С проводится со скоростью 5,Т мин. Прибор включает пламенный детектор, регистратор и интегрирующее устройство, с помощью которого определяется суммарная площадь под хроматограммой. Каждые 10 сек на картограмме регистрируется печатный помер и суммарная площадь пиков. Поскольку при заданном режиме программирования каждый печатный номер соответствует определенной температуре колонки и температуре кипения углеводородов (рис. 2), па основании полученных данных может быть построена кривая разгонки (вручную или с помощью вычислительной машины). Приведенное в работе [9] сравнение результатов разгонки, полученных на хроматографе и на ректификационной колонке эффективностью 100 теоретических тарелок, показало, что при практически одинаковой точности данных хроматографическая разгонка потребовала около 1 часа, а ректификация — [c.201]

Анализ исходных алкилбензолов (сырья) и продуктов каталитической реакции проводится на лабораторном газовом хроматографе ЛХМ-ВМД модель 3. Прибор предназначен для количественного и качественного анализа газовых и жидких многокомпонентных смесей органического и неорганического происхождения с температурами кипения до 300° С. Принцип устройства и работы хроматографа, а также методы хроматографического анализа смеси алкилбензолов изложены в работе 37. По показаниям хроматографа проводят расчет концентраций компонентов анализируемых смесей (исходного сырья и продуктов дегидрирования алкилбензолов) на основании полученных хроматограмм. [c.157]

Индивидуальность 1 и II доказана методом ГЖХ путем последовательного получения воспроизводимых хроматограмм. Анализы проводи-.ти на хроматографе Цвет-100 с детектором по теплопроводности. Использовали хроматографическую колонку длиной 2 м, диаметром 4 мм, наполненную твердым носителем — хроматоном N — АШ — ВМЫС с нанесенной на него жидкой фазой Е-301 в количестве 10% от веса носителя. Температура термостатов колонок 200, детектора 220, испарителя 230°С. Скорость газа-носителя (Не в. ч.) 43 мл/мин. Величина посадки — 4 мкл на максимальной чувствительности прибора. [c.96]

Более точный, чувствительный и быстрый расчет хроматограмм возможен при использовании радиометрических методов, которые проводятся обычно при помощи счетчиков Гейгера — Мюллера с соответствующей толщиной окошка (для и 5 не более 4 мг1см ) для очень мягких бета-излучателей используются также жидкие сцинтилляторы [78] или проточные счетчики [61 ]. В простейшем случае хроматограмму разрезают на полоски, которые одну за другой в одинаковых условиях промеряют счетчиком Гейгера — Мюллера и по результатам измерений строят график. Этот метод достаточно точен и для мягких бета-излучателей н 5 [65, 85]. При расчете большого числа хроматограмм целесообразно под измерительной трубкой поместить металлическую диафрагму со щелью размерами 3 X 10 мм, под которую вручную подвигается часть хроматограммы, соответствующая ширине щели. Дальнейшая экономия времени достигается автоматизацией передвижения хроматограммы и регистрации измеренных величин. Для этой цели был сконструирован ряд приспособлений они описаны Хайсом [48]. В этих приборах, которые в последнее время поступили в продажу, хроматограмма перемещается непрерывно или скачками под одним счетчиком или между двумя счетчиками при этом измеряемая поверхность хроматограммы ограничена щелью в металлической диафрагме. Регистрируется частота импульсов или, наоборот, время, необходимое для получения выбранного числа импульсов. [c.674]