Запись показаний хроматографа

Д. Запись показаний хроматографа [c.12]

Газовая хроматография основана на пропускании газа или смеси паров через колонку с помощью инертного газа-носителя, например гелия. Колонку наполняют самыми разнообразными адсорбентами, начиная от толченого кирпича и кончая специально обработанными кремнеземом или оксидом алюминия. По мере продвижения газа-носителя через колонку он переносит с собой с различными скоростями компоненты разделяемой смеси. Детектор, основанный на измерении теплопроводности, инфракрасного спектра (см. следующий раздел), плотности пара или других свойств, последовательно реагирует на прохождение через колонку различных компонентов смеси. На рис. 2.7 изображена типичная запись показаний детектора для смеси, состоящей из четырех компонентов. [c.24]

Одними нз первых интеграторов для определения площади пика в газовой хроматографии были интеграторы, основанные на электромеханическом принципе интегрирования. Например, применялась система, основанная на использовании инерционного мотора, вращающегося со скоростью, пропорциональной протекающему через него току. Другим электромеханическим интегратором была система, основанная на шарико-дисковом принципе, запись показаний производилась на ленте регистратора. Устройство для интегрирования состояло из шарика, расположенного на плоском вращающемся диске. Шарик вращался со скоростью, пропорциональной его расстоянию от центра диска, которое кинематически зависело от положения пера регистратора. Применяли также аналоговое интегрирование, принцип действия которого был основан на накоплении заряда на интегрирующем конденсаторе. Выходное напряжение на конденсаторе, эквивалентное накопленному заряду, пропорционально площади пика. [c.381]

Во многих случаях, когда не требуется достижения наибольшей чувствительности, при комбинировании масс-спектрометра и газо-жидкостного хроматографа хроматограф может быть использован как часть системы напуска [761, 762]. При этом применяется устройство, показанное на рис. 88. Для уменьшения инерционности измерения масс-спектрометрический молекулярный натекатель помещают в поток газа, выходящего из хроматографа. Давление у натекателя устанавливают регулирующим игольчатым вентилем, врезанным в трубку, ведущую к насосам. Для регистрации выхода образца из колонки используют вспомогательный детектор. В таком устройстве образец сильно разбавляется газом-носителем, что снижает чувствительность. Однако при этом может быть быстро исследовано большое число последовательно выходящих компонентов. Было показано, что даже с применением регистрирующего потенциометра масс-спектр в диапазоне, например, 100 единиц масс может быть записан в течение 2 мин. Это время должно быть короче времени выхода каждого компонента из колонки, чтобы концентрация образца не изменялась значительно в период съемки спектра. Холмс и Моррелл [962] осуществили более быструю запись масс-спектра, применив для регистрации компонентов катодный осциллограф. Естественно, чувствительность обнаружения уменьшается с увеличением скорости срабатывания. Мгновенная концентрация образца в выходящем газовом потоке тем больше, чем короче время задержки в колонке, следовательно, это время не обязательно должно увеличиваться. Максимальное парциальное дав- [c.198]

Типичная запись результатов анализа смеси меченных углеводородов представлена на рис. 1 (за недостатком места воспроизведена лишь начальная часть хроматограммы). Верхняя запись на хроматограмме соответствует показаниям счетчика, нижняя— является одновременной записью показаний ячейки. За исключением незначительного постоянного запаздывания (соответствующего времени перехода газа между детекторами), каждому пику по массе вещества точно соответствует как по форме, так и по положению пик радиоактивности. Несмотря на чувствительность ячейки (пик бутана соответствует 10 моля), большинство пиков радиоактивности не имеет соответствующих им пиков по массе. Это указывает на то, что масса данных компонентов мала и выходит за пределы чувствительности хроматографа. [c.51]

Хроматограф ЛХМ-7, уже несколько видоизмененный на основании результатов нашей работы, показан на рис. 42. Он состоит из двух блоков разделителя (верхний блок) и потенциометра-самописца (нижний блок). В разделителе помещаются термостат для хроматографических колонок, детекторы, испаритель, делитель потока газа-носителя, ротаметры и манометры для измерения скорости и давления азота, водорода и воздуха. Запись результатов производится регистрирующим автоматическим потенциометром ЭПП-09. При максимальной чувствительности вся шкала регистратора соответствует 2 в. [c.173]

Наиболее эффективно анализ газовой фазы может быть осуществлен методами газовой хроматографии. В основу разработанного нами прибора положена принципиальная схема хроматографа ХТХГ-1 [2], предназначенного для анализа горючих газов, сильно разбавленных воздухом. В нашем приборе применено сочетание адсорбционной и распределительной хроматографии при обычной температуре и термохимический детектор [3]. Запись показаний осуществляется на самописце ЭПП-09. [c.254]

Повсеместное распространение в хроматографии получили электронные компенсационные ленточные самописцы из-за малой ошибки показаний и регистрации ( 0,5% шкалы). Даже в трудных производственных условиях они обеспечивают высокую точность и надежность показаний в течение длительного времени. Сильные сотрясения не влияют на результаты измерений. Для регистрации хроматограмм чаще всего применяются перьевые самописцы. В последнее время используются также точечные самописцы, которые производят запись, аналогичную записи других промышленных измерительных приборов (например, самописцев для регистрации температуры) (Нёбельс, 1960 Енцш и Рёдель, 1961). [c.381]

В хроматографах фирмы Varian Aerograph (США) для параллельной работы двух детекторов при.меняется деление потоков в отношении 1 1 на выходе из колонки. Это позволяет сравнивать работу двух детекторов (в качестве одного пз них устанавливают количественный детектор) и производить одновременную запись их показаний с применением двухперьевого регистратора. Таким образом, в настоящее время используются в основном шесть методов калибровки хроматографических детекторов. Некоторые из них можно применять только для детекторов низкой чувствительности, другие, наоборот, специально разработаны для высокочувствительных детекторов. Выбор лгето-да калибровки в каждом конкретном случае зависит от типа при-.меняемого детектора и необходимой точности калибровки. [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология