Бумажная получение хроматограмм

В зависимости от природы твердого носителя и свойств жидкой неподвижной фазы, а также способа получения хроматограмм известно три варианта распределительной хроматографии колоночная, бумажная и тонкослойная. [c.154]

Техника получения бумажной осадочной хроматограммы мало отличается от техники и методики распределительной хроматографии на бумаге делают как линейные, так и круговые хроматограммы. Исследуемый раствор обычно наносят на импрегнированную бумагу капилляром, а затем промывают первичную хроматограмму чистым растворителем до стабилизации границ между зонами. Иногда, в случае разбавленных растворов, раствор смеси разделяемых ионов можно подавать на бумагу непрерывно, т. е. простым впитыванием раствора с одного конца бумаги. Техника тонкослойной осадочной хроматографии во многом сходна с техникой хроматографии на бумаге. [c.194]

При исследовании некоторых смесей удобней оказывается круговая, или радиальная хроматография. В центр бумажного кружка пипеткой наносят исследуемый раствор, а затем несколько капель растворителя (подвижная фаза). Диффундируя, растворитель захватывает анализируемое вещество, составные части которого распределяются концентрическими кругами. Полученную хроматограмму можно разрезать на отдельные секторы, каждый из которых можно подвергнуть проявлению различными проявителями. [c.162]

При рассмотрении теоретической основы хроматографии в тонком слое следует отметить, что во всех хроматографических процессах разделения основной принцип один и тот же. Подвижная фаза движется сквозь неподвижную фазу и при этом разделяемые компоненты перемещаются с различными скоростями в направлении движения потока. Получение хроматограмм в тонком слое в основном выполняется методом элюционного анализа. Если в бумажной распределительной хроматографии за основную характеристику принята величина /, то здесь к этому показателю следует относиться с осторожностью. Движение растворителя и веществ протекает в тонких слоях несколько иначе. Так как сорбент в ХТС берется сухой, распределение растворителя вдоль пути неодинаково и относительные скорости перемещения хроматографируемых веществ будут неравномерны. [c.80]

В зависимости от способа получения хроматограмм имеются колоночный, бумажный и тонкослойный варианты распределительных хроматограмм. [c.74]

Проявление бумажных хроматограмм. В большинстве случаев хроматограмма на бумаге после высушивания остается бесцветной. Поэтому полученные хроматограммы проявляют. Для этой цели служат растворы различных веществ, при взаимодействии которых с компонентами анализируемой смеси образуются окрашенные соединения. Качественно обнаружить вещества в проявленной хроматограмме можно и по люминесценции в ультрафиолетовом свете. [c.76]

На бумагу, содержащую в порах неподвижный растворитель— воду, наносят анализируемый раствор смеси катионов и промывают хроматограмму подвижным растворителем. Если растворимые вещества имеют в данной паре растворителей разные коэффициенты распределения, то происходит разделение анализируемых катионов и выделение их в разных частях бумажного листа. Путем проявления полученной хроматограммы специфическими реагентами определяют вещества, входящие в анализируемую смесь. [c.298]

В случае бумажной хроматографии, используемой главным образом для качественного анализа смесей органических веществ, полученную хроматограмму обрабатывают раствором реагента, образующего с исследуемыми веществами окрашенные соединения, В результате этого в том месте, где сосредоточилось вещество, появляется окрашенное пятно. [c.149]

В остальном техника получения хроматограмм не отличается от обычной бумажной хроматографии. [c.87]

Методика получения хроматограмм на бумаге. Простейший прибор для хроматографирования на бумаге можно устроить из колбы Эрленмейера, закрытой хорошо пригнанной пробкой. С нижней стороны пробки посередине делают разрез, в который вставляют полоску фильтровальной бумаги такой длины, чтобы ее нижний край был погружен в растворитель на дне колбы. Края бумажной полоски не должны прикасаться к стенкам колбы. Таким путем получают простейшую восходящую хроматограмму. [c.521]

Анализ основан на разделении компонентов полученного продукта методом восходящей бумажной хроматографии с последующим измерением скорости счета, даваемой пятнами полученной хроматограммы, на торцовом счетчике, соединенном с пересчетной установкой. [c.58]

Бумага также может быть использована для получения хроматограмм. В настоящее время бумажная распределительная хроматография находит широкое применение, особенно в биохимии, в связи с использованием радиоактивных индикаторов [c.466]

Оформление работы. Принцип метода бумажной хроматографии коротко описывают в протоколе. Полученную хроматограмму вклеивают в тетрадь после расчета Rf аминокислот смеси и свидетелей на хроматограмму наносят названия аминокислот в смеси. [c.18]

Бумажная хроматограмма. Для получения бумажной распределительной хроматограммы берется полоса фильтровальной бумаги длиной 30—50 см и шириной [c.324]

В качестве иллюстрации определения микроколичеств веществ мы приводим [13] определение тяжелых металлов в растворах с применением колоночной и бумажной осадочной хроматографии. Методика приготовления колонки и техника получения хроматограмм приведены в табл. 5. [c.87]

Для получения бумажной распределительной хроматограммы берется полоса фильтровальной бумаги длиной 30—50 см, шириной 1,5 см. На один из концов этой полосы на некотором расстоянии от края наносится капля смеси анализируемых веществ. Затем этот конец бумаги опускается в ванночку, содержащую органический растворитель (например, фенол), насыщенный водой. При медленном продвижении растворителя через поры бумаги происходит непрерывное пере- [c.316]

Получение хроматограммы. В подготовленном кружке бумаги вырезают по радиусу полоску, отгибают ее, образуя фитиль , и на расстоянии 0,5 см от центра кружка наносят каплю исследуемого раствора. Бумагу помещают в хроматографическую ка меру, на дно которой наливают растворитель. Через фитиль бумажного диска растворитель поступает к центру кружка. Хроматографическую камеру плотно закрывают. По окончании хроматографирования бумагу вынимают, высушивают и опрыскивают проявителем. Получают два концентрически окрашенных кольца первое из них относится к аспарагиновой кислоте, второе — к а-аланину. [c.335]

Методы тонкослойной и бумажной хроматографии рассматриваются совместно оба метода широко используются в рядовой и исследовательской работе и очень важны для аналитика. В своей основе каждый из методов прост, но для получения хороших результатов методическим тонкостям следует уделять должное внимание. Полная автоматизация хроматографических процессов от нанесения пробы до обработки полученной хроматограммы с точки зрения изготовителей приборов не является экономически выгодной. В литературе проблемы автоматизации тонкослойной и бумажной хроматографии отражены недостаточно. Обычно рассматриваемые процессы хроматографирования можно разделить на три отдельные стадии а) нанесение пробы, б) разделение пробы 4 проявление хроматограммы и в) количественная обработка результатов. Для каждой из этих стадий описан ряд автоматических и механических средств, обсуждаемых в соответствующих разделах главы. В конце главы рассматриваются полностью автоматические системы, предназначенные в первую очередь для препаративных целей. [c.272]

Для получения хроматограммы применяется специальная хроматографическая бумага причем размер полосы зависит от поставленной задачи, высоты и объема цилиндра (камеры). В рассматриваемых ниже примерах достаточно вырезать полоску бумаги 40—60 сл1 длины при ширине, несколько меньшей диаметра цилиндра. Можно пользоваться и более широкой полосой бумаги, из которой делают цилиндр, сшивая края бумаги в двух-трех местах. Бумажный цилиндр удобен тем, что его можно прямо ставить на дно камеры в растворитель. [c.150]

Получение круговой хроматограммы. Этот вид хроматограммы на бумаге является наиболее старым способом, впервые примененным более ста лет назад. В усовершенствованном виде он был использован в 1948 г. При этом методе вещества, подвергающиеся анализу, разделяются не полосами и пятнами, а круговыми зонами. Для получения круговой хроматограммы вырезают бумажный круг, который по диаметру должен быть несколько больше, чем диаметр камеры. Камерой для получения хроматограмм может быть чашка Петри (рис. 32, а и б). Затем по радиусу круга вырезают полосу шириной 2 мм, отгибают ее и погружают в растворитель после того, как на место сгиба была [c.86]

Rf зависит от подвижного растворителя и сорта бумаги и является величиной, характерной для вещества. Бумажная хроматография связана со сравнительно большой затратой времени. Так, получение хроматограммы длиной 40 см требует, в зависимости от бумаги, растворителя и аппаратуры, от 6 до 20 ч. [c.204]

Надо заметить, однако, что описанная выше методика разделения белков и ферментов с помощью солевых растворов не является уже в сущности распределительной хроматографией. От метода распределительной бумажной хроматографии здесь сохранилась в общих чертах лишь техника получения хроматограмм, тогда как механизм образования хроматограмм иной. Вероятнее всего, здесь имеют место адсорбционный и осадочный механизмы образования хроматограмм. [c.160]

Другим вариантом получения хроматограмм методом электрофореза является наложение разности потенциалов на полоску бумаги, которая смочена электролитом (комплексо-образователем). На середину бумажной полосы наносят каплю исследуемого раствора и помещают в электрическое поле. Для этого концы бумажной полосы опускают в сосуды с электролитом, в которые помещены электроды (рис. 33,6). В данном случае ионы металлов будут передвигаться по полоске бумаги в различных направлениях в зависимости от знака иона. Разделение ионов будет зависеть от их сорбционной способности и от констант нестойкости комплексных нонов, [c.87]

Б зависимости от спосс получения хроматограмм различают внутренние и внешние хроматограммы. В случае внутренней хроматограммы разделяемые компоненты пробы проходят разное расстояние за одинаковое время. После разделения они все еще находятч на неподвижной фазе и там же детектируются. Этот ввд хроматограмм типичен для плоскостных вариантов, таких, как бумажная или тонкослойная хроматография (разд. 5.3.4). Неподвижная фаза располох на на пластинке, а подвижная движется через неподвижную за счет капиллярных сил или под влиянием гравитации. [c.231]

На хроматограммах препаратов М-81, М-98, метилсистокса, меркаитофоса можно наблюдать два пятна. Проявление хроматографии молибденовым реактивом с целью установления зон локализации фосфорорганических соединений показало полное совпадение пятен на хроматограммах, проявленных обоими реактивами. Таким образом, полученные хроматограммы свидетельствуют о том, что некоторые фосфорорганические инсех тициды, в том числе М-81, М-98, неоднородны но своему составу. Они состоят из двух соединений, содержащих фосфор. Имеющихся данных еще недостаточно для объяснения механизма наблюдаемого тушения флуоресценции некоторыми фосфорорганическими инсектицидами. Однако полученные результаты представляют определенный практический интерес вышеизложенная техника проявления пятен фосфорорганических инсектицидов на бумажных хроматограммах очень проста и легко может быть использована в практике заинтересованных лабораторий. [c.622]

После подъема жидкости на 10—15 см пластинку вынимают, отмечают линию фронта, сушат в сушильном шкафу или осторожно над электрической плиткой и проявляют полученную хроматограмму соответствующим раствором, как в бумажной хроматографии. [c.99]

Для нисходящего метода получения хроматограммы служит камера (кристаллизатор диаметром 34 см и высотой 10 см), в которой помещен сосуд с растворителем на подставке (4 см) (рис. 38). Пластинку помещают на специальной раме в камеру так, чтобы верхний ее конец с нанесенной пробой был в резервуаре с растворителем, а нижний — на дне камеры. Растворитель из резервуара подается на пластинку при помощи бумажной полоски, затем он проходит вниз через пластинку и стекает на дно камеры. После хроматографирования смеси веществ дальнейшую операцию проводят так, как указано на стр. 101. [c.100]

После прохождения растворителя до конца бумажных полос их вынимают и быстро взвешивают в закрытом бюксе с точностью до 0,001 г. Затем обе полосы бумаги подсушивают и проявляют соответствующим проявителем. По полученной хроматограмме рассчитывают величину а используя вышеприведенное уравнение рассчитывают Ко для [c.127]

Для опыта лучше всего использовать бумагу, вырезанную в виде круга. Раствор анализируемых веществ в этом случае наносят по каплям в центр круга. Каждую следующую каплю раствора наносят после впитывания предыдущей. Раствор растекается по бумажному кругу от центра к периферии. Образующиеся осадки вследствие различной растворимости располагаются в виде концентрических колец. Каждое кольцо образуется осадком определенного вещества. Полученную хроматограмму промывают, прикасаясь к центру круга капилляром или микропипеткой, наполненной чистым растворителем. При этом вследствие действия капиллярных сил растворитель растекается от центра к периферии, что способствует перемещению осадков и приводит к их разделению. Если образуются бесцветные осадки, их проявляют, опрыскивая бумагу после ее высушивания раствором веществ, дающих окрашенные осадки. [c.168]

Особенно наглядна хроматограмма, если в испытуемом растворе имеются окрашенные вещества. При анализе бесцветных веществ вовможна обработка хроматограммы для получения окращенных зон. После высушивания бумажную хр0 мат0грам1му можно сохранять для дальнейшего исследования или в качестве вещественного доказательства. Время, необходимое для получения хроматограммы, не превышает 3—5 мин. [c.111]

Предложено проводить нейтронно-активационный анализ элементов после их разделения методом бумажной хроматографии [657]. Полученные хроматограммы облучают в течение 10 мин потоком нейтронов 10 н/см . с, выдерживают 5 мин после облучения и фиксируют распределение радиоактивности вдоль хроматограммы с помо-лцью -спектрометрии, авторадиографии или путем сканирования. Эта [c.149]

Отделение 8Ь методами бумажной хроматографии часто сочетается с ее непосредственным качественным обнаружением па полученных хроматограммах (см. главу III), а также с количественным ее определением по площади окрашенных пятен, получаемых после обработки хроматограмм подходящими реагентами. Среди этих реагентов используются Н28, растворы Ре8 в соляной кислоте 467, 1168], растворы КТ [1419, 1589], дитизона в СНС1з [887, 1519, 1589], 12-молибдофосфорной кислоты [1455]. Для обнаружения 8Ь(У) на хроматограммах эффективным реагентом является смесь (1 1) 0,05%-ного раствора родамина С в 2—6 НС1 и 20%-пого раствора КВг [1337]. Интересным оказалось сочетание разделения методом бумажной хроматографии в активационном анализе с последующим определением злементов в зонах по их активности [922]. [c.114]

Двукратная противоточная экстракция не дала положительных результатов. Очистка с помощью бумажной хроматографии проводилась по методу Смита [10]. В результате двукратного разделения было установлено наличие фракции (но-видимому, витамин Bjj) с постоянной удельной активностью, концентрация которой определялась спектрофотометрически. Доля Со во фракции витамина по отношению к общей активности составила в первом опыте 0,7%, во втором 1,9%. Полученная хроматограмма указывала на наличие сложной смеси продуктов, близких по свойствам к витамину В , что, по мнению авторов, является причиной неудовлетворительной очистки при противоточной экстракции и объясняет раэницу в результатах, полученных в работах [6] и [7]. Кроме того, было найдено, что нагревание облученных образцов (до 100 С в течение 60 ч в вакууме) не влияет на выход Со во фракции Bj2- Зависимость биоактивности от дозы облучения и от нагревания образца авторы не исследовали. [c.194]

Получение хроматограммы. На расстоянии 2 см от края бумажной полосы карандашом проводят стартовую линию, на которой намечают размер пятна (кружок, d—2—3 мм). Капилляром в центр кружка наносят каплю испытуемого раствора так, чтобы пятно не расплывалось за пределы намеченного кружка (капилляр прижать к бумаге, а не капать). Чем меньше размер пятна, тем более четкой получится хроматограмма. Подсушивают пятно над песочной баней и повторяют операцию 2—3 раза. Опускают в камеру полосу бумаги с нанесенным пятном испытуемого раствора так, чтобы она погружалась в растворитель не более, чем на 0,5 см. Бумага не должна касаться стенок цилиндра. Можно подготовить и одновременно опустить в. камеру несколько бумажных полос при условии, что они не будут касаться друг друга и стенок камеры. Закрывают камеру крышкой. Время хроматографирования — примерно 2 ч. Расстояние между стартовой линией и фронтом растворителя должно быть не менее 10 см. По истечении положенного времени хроматограмму вынимают из камеры и тщательно высушивают над песочной баней. Измеряют высоту подъема фронта растворителя L. Рассчитывают высоту подъема каждого катиона из заданной комбинации l—RfJL, где Rf — табличное значение или экспериментально найденное по индивидуальным хроматограммам. [c.144]

При получении бумажной осадочной хроматограммы наиболее важная операция — приготовление бумаги [22]. Фильтровальная бумага, являющаяся в этом случае носителем, должна быть по возможности равномерной плотности по всей площади. Д. А. Вяхирев и Ф. И. Кулаев [18] рекомендуют использовать отечественную фильтровальную бумагу плотностью 75 г/м . Для удобства смачивания в растворе осадителя бумага нарезается небольшими полосками или кругами, на которые наносится осадитель погружением на короткое время в предварительно приготовленный раствор осадителя определенной оптимальной концентрации. Концентрация подбирается эмпирическим [c.15]

Хроматографическое разделение на бумаге по технике выполнения эксперимента отличается удивительной простотой по сравнению с другими методами разделения. Для получения хроматограммы на бумаге вырезают бумажную полоску определенной величины (см. стр. 83). Затем проводят стартовую линию простым карандашом на расстоянии 2,5 см от нижнего края бумаги, и на эту линию наносят пробу раствора. Раствор пробы наносят микропипеткой, конец которой [c.94]