Определение железа в виде роданида

При фотометрическом определении железа в виде роданида необходимо соблюдать ряд условий одинаковую концентрацию кислоты и солей в испытуемом и стандартном растворе и т. п. Тем не менее, при полном соблюдении обычных условий работы случается, что в анализируемом материале имеются следы меди. Медь катализирует реакцию между роданидом и ионами трехвалентного железа, в результате чего часть железа восстанавливается и оптическая плотность уменьшается. Несколько последовательных измерений оптической плотности одного и того же раствора дают постепенное уменьшение значений. В этом случае среднее арифметическое не является наиболее вероятным и наилучшим значением определяемой величины наиболее вероятным может оказаться наибольшее значение. [c.35]

Ранее (гл. 7, 9) рассматривалась роль хлоридов при фотометрическом определении железа в виде роданида. В первой ста- [c.333]

Определение железа в виде роданида [c.134]

Определению железа в виде роданида мешают ионы, образующие комплексные соединения с ионами Ре +, мешают восстановители, восстанавливающие Ре + до Ре и окислители, разрушающие роданид-ион. [c.143]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА В ВИДЕ РОДАНИДА [c.168]

Определению железа в виде роданида мешают ионы, образующие комплексные соединения с ионами железа (1П). Например, ионы Р , СГ, РО , АзОГ, С4Н 07 ослабляют окраску даже в кислой среде ионы СНдСОО, ЗО ослабляют окраску в слабокислой среде мешают также восстановители, способные восстанавливать трехвалентное железо до двухвалентного (5 ", 50д, [c.72]

Установлено, что при определении железа в виде роданида фотоколориметрическим методом нет необходимости в экстрагировании роданида органичеокими растворителями. [c.242]

В ряде обобщенных нами случаев в результате экстракции в органической фазе образуется новое соединение, характеризующееся другими оптическими свойствами, либо снижается степень диссоциации извлекаемого соединения новое значение е определяется природой органического растворителя. Примером может служить фотометрическое определение железа в виде роданида (табл. 2). Повышение чувствительности может быть также достигнуто применением смешанных экстрагентов [24, 25]. [c.175]

По определению примеси железа в металлическом висмуте литературных данных почти нет. При непосредственном колориметрическом определении железа в виде роданида, без его отделения от висмута, установлено, что прибавление роданида аммония в большом избытке приводит к его взаимодействию с висмутом но при малом избытке роданида н елтого окрашивания с висмутом не получается в этом случае реагирует только железо. Концентрация роданида в колори-метрируемом растворе не должна превышать 0,4%. Лучшие результаты получают при извлечении роданида железа изоамиловым спиртом. [c.209]

Определение железа в виде роданида в присутствии висмута [c.210]

При определении железа в виде роданида важно создавать определенную кислотность раствора. При увеличении кислотности и соответственно увеличении концентрации сульфат- и хлорид-ионов возникает опасность образования комплексов [Ре(804)зР и НРеС14. Оптимальной кислотностью считают 0,05 н. — 0,2 п. подкисле-иие можно проводить кроме серной, соляной, азотной и хлорной кислотами. [c.150]

Для решения вопроса пригодности того или другого метода определения в присутствии посторонних анионов необходимо знать константы нестойкости комплексов определяемого иона с реактивом и с посторонним ионом. Если концентрации анионов реактива и мешающих анионов одного порядка, то определение возможно только в том случае, если константы нестойкости комплекса определяемого иона с реактивом значительно меньше по сравнению с константой нестойкости комплекса определяемого иона с мешающим анионом. Так, в нашем примере /Срезс№+ < < Креач-, но /Срезск + > /Срер +- Поэтому определение железа в виде роданида в присутствии хлоридов возможно, хотя и с некоторой ошибкой. Определение же железа в присутствии фторида произвести нельзя, так как фторид связывает железо в бесцветный комплекс. [c.97]

Препятствующие анализу вещества. Определению железа в виде роданида мещают те вещества, которые связывают в комплекс ион трехвалентного железа или роданид-ион, а также вещества, способные восстанавливать трехвалентное железо до двухвалентного, и сильные окислители, разрущающие роданид. Определению железа в виде роданида мещают хлориды, которые подобно роданиду образуют с железом ряд комплексов. Рассчитаем, как будет влиять присутствие хлоридов на обесцвечивание роданида железа при условии, что концентрации хлоридов и роданидов равны. При этом хлорид-ионы будут взаимодействовать [c.121]

Иногда, например, при определении железа в виде роданида указывают, что концентрация соляной кислоты должна быть не выше 0,01 М.. В общей форме эта рекомендация ошибочна, так как в действительности ослабление окраски при увеличении концентрации НС1 связано с образованием слабоокрашенных хлорид-ных комплексов железа, однако прибавление серной кислоты также несколько уменьшает оптическую плотность раствора. Ослабление окраски особенно заметно при невысокой кислотности, если в растворе имеется много сульфатов, которые образуют малодис-социированные соединения с железом. [c.114]

Образование комплексов с различным количеством координированных групп зависит прежде всего от абсолютной концентрации избытка лиганда, а не от соотношения металл лиганд. Очень много ошибок возникает, когда в инструкциях пишут, что, например, для определения железа в виде роданида необходимо брать 100-кратный избыток роданида калия . Если определяют железо при его общей концентрации порядка 10 то рассчитанная таким образом концентрация реактива будет Ю , а при определеиии (Ре ]общ= 10 получается [S N ]=10 г-ион/л. В первом случае, [c.242]

Многие анионы влияют на образование poflaHiHflHHix и галоге-нндных комплексов металлов. Наиболее существенным является влияние ионов фтора. Последние образуют прочные бесцветные комплексы со многими высокозарядными катионами, в том числе и с железом (П1), поэтому определение железа в виде роданида в присутствии фторида невозможно. С другой стороны, это же явление дает возможность устранить мешающее влияние железа гари определении кобальта в виде роданида. [c.246]

Для определения железа существует ряд колориметрических методов, позволяющих определять железо в 2- и 3-валентном состоянии. Наиболее распространенными являются методы определения железа в виде роданида и соединений с сульфосалициловой кислотой. Заслуживают внимания также методы определения железа (II) с реактивами а, а -дипи-ридилом, о-фенантролином и диоксимом 1,2-циклогександио-на. Выбор метода определяется наличием и влиянием сопутствующих элементов (табл. 3). [c.133]

Препятствующие анализу вещества. Определению железа в виде роданида мешают прежде всего те вещества, которые связывают в комплекс иои трехвалентного железа или ион родана, а также восстановители, способные восстанавливать трехвалентное железо до двухвалентного, п большое количество окислителей, разрушающих роданнд. [c.169]

Рис. 28. Определение железа в виде роданида (зеленый светофильтр). Все растворы, кроме особо отмеченных на рисунке, были 0,3 М по K NS. Кривая для растворов в 0.1 н. НС1 практически, совпадает с кривой для 0,5 н. HNO3.

Сравнительное исследование фотометрических методов определения железа в алюминии и алюминиевых сплавах [И] дает основание некоторым авторам считать, что лучшими реагентами являются роданид [в присутствии 30% (объемн.) ацетона], орто-фенантролин и а-а -ди1п рид ил. Определение железа в виде роданида [12] все же не может рассматриваться как наилучший метод, несмотря на сравнительно высокую чувствительность (0,05 мкг мл Ре). Это объясняется тем, что кроме малой избирательности реагента в зависимости от условий проведения реакции образуются комплексные ионы разного состава [13, 14]. Наилучшими, как по избирательности, так и по чувствительности (0,005 мкг/мл железа), являются орто-фенантролин и а-а -дипиридил, широко при-меняюшиеся при анализе многих материалов, в том числе алюминия и его сплавов [15, 16]. Интерес представляет также метод с применением сульфосалициловой кислоты [17], хотя эта реакция менее чувствительна (0,01 мкг/мл) и менее избирательна, чем реакция железа с орто-фенантролином. Эти методы нами и рекомендуются. [c.10]

Определению железа в виде роданида мешают ионы, образующие комплексные соединения с Ре -ионами. Например, СГ, Р , РО4, ASO4 ослабляют окраску роданидов железа даже в кислой среде, а 50Г, СН3СОО —в слабокислой. Мешают также восстановители (S ", SO3, 1 , Sn " ), восстанавливающие Ре +до Ре +, и окислители (Мп04, [c.71]

Хроматографический анализ таким образом показывает, что при многих колориметрических анализах используют именно такие суммарные окраски, а неокраску какого-либо индивидуального соединения, чем и объясняются ошибки, например, при определении железа в виде роданида и другиеслучаи ошибок в колориметрии в подобных случаях. [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология