Роданиды экстрагирование

Основными мешающими элементами являются хром(III) и ванадий (V), хотя, если применять метод экстрагирования соединения роданида молибдена (V), можно практически исключить их влияние. [c.491]

Экстрагирование в виде молекулярных соединений с экстрагентом, кроме растворов нитратов, возможно также и из растворов хлоридов, иодидов, роданидов, перхлоратов и сульфатов. [c.289]

Трибутилфосфат экстрагирует уран из растворов роданида также в виде молекулярного комплекса. Экстрагирование урана [c.298]

Метилэтилкетон чрезвычайно легко экстрагирует уран из растворов роданидов [184]. Коэффициент распределения между органической фазой и водным раствором, содержащим 60% нитрата аммония и 3% роданида аммония, равен 2000. В этих условиях железо также экстрагируется вместе с ураном. Механизм экстракционного извлечения в данном случае такой же, как и при экстрагировании в отсутствие роданида из растворов, содержащих нитраты. Различие заключается в том, что роданид уранила в значительно меньшей степени распадается на ионы, чем нитрат уранила. В органическую фазу уран переходит в виде молекулярного соединения роданида уранила с растворителем. [c.302]

При анализе пищевых продуктов отделяют висмут от других элементов и открывают его добавлением избытка роданида аммония и экстрагированием эфиром [643]. [c.205]

Коэффициент распределения при экстрагировании роданида кобальта бутилацетатом равен 1,38 и 31,6 для концентраций роданида аммония 2 и 8 N соответственно [199]. При 16° С н-гексан, н-бутиловый эфир и р,р -дихлорэтиловый эфир не экстрагируют кобальт совсем. [c.22]

В другой работе [1501] рекомендуется отделять кобальт от мешающих элементов экстрагированием его роданида смесью гексилового спирта и диэтилового эфира с последующей реэкстракцией кобальта раствором гидроокиси аммония железо и хром должны быть предварительно удалены. Определение кобальта в сплавах для постоянных магнитов см. [1235]. [c.192]

На экстрагирование существенное влияние оказывает кислотность раствора. При концентрации <6 N НС1 бензолом извлекается соединение метилового фиолетового с роданидом, окрашивающее бензольный слой в синий цвет. С увеличением кислотности окраска ослабевает (рис. 24, кривая /). Большая кислотность (>6 Л ) уменьшает извлечение (кривая 2, рис. 24). [c.122]

Рис. 24. Зависимость оптической плотности бензольного слоя от концентрации НС1 при экстрагировании соединения метилового фиолетового с роданидом (/) и соединения метилового фиолетового с роданидом галлия (2)

На основании этих данных легко установить оптимальные пределы pH, концентраций роданида и нитрона в водной фазе, которые необходимы для максимального извлечения соответствующего комплекса дихлорэтаном. При экстрагировании 10-ю милли.литрами дихлорэтана из общего объема водной фазы 20 мл необходимо устанавливать [c.166]

При экстрагировании водного раствора ртутной соли раствором дитизона в хлороформе образуется оранжевый дитизонат ртути, растворимый в хлороформе. В слабокислой среде ацетатного бу< ра и в присутствии комплексона 1П и роданида калия реакция ртути с дитизоном практически специфична. Избыток свободного дитизона из экстракта удаляют встряхиванием с разбавленным раствором аммиака и измеряют оптическую плотность раствора дитизоната ртути в хлороформе. [c.294]

Метод основан на том, что анионные синтетические моющие вещества (детергенты) образуют с метиленовой синей комплексные соединения, растворимые в хлороформе с образованием синих растворов. Сама метиленовая синяя в хлороформе не растворяется. В описываемом варианте метода экстракцию указанного комплексного соединения хлороформом проводят сначала в щелочной среде (буферный раствор, pH 10), а затем соединенные хлороформные экстракты промывают кислым раствором метиленовой синей. Таким двойным экстрагированием устраняется мешающее действие хлоридов, нитратов, роданидов и белков. [c.269]

Применяют двойное экстрагирование, которое устраняет мешающее действие хлоридов, нитратов, роданидов и белков. Определению мешают сульфиды, полисульфиды, тиосульфаты, восстанавливающие метиленовую синюю, но их влияние может быть исключено предварительным окислением перекисью водорода. [c.156]

При экстрагировании более целесообразно применять роданид калия, а не роданид аммония, так как последний повышает растворимость некоторых органических растворителей в воде. [c.250]

Как правило, комплексное соединение молибдена с роданидом более устойчиво в органических растворителях, чем в водных растворах. В случае экстрагирования окрашенного соединения эфиром медь, никель. [c.368]

Установлено 2, что для приготовления раствора для колориметрирования можно с успехом применять хлорную кислоту. Для экстрагирования окрашенного соединения автор рекомендует пользоваться бутилацетатом вместо эфира, так как при этом не происходит разогревания раствора и не повышается давление в делительной воронке. Экстрагирующий раствор приготовляют следующим образом. 250 мл бутилацетата (темп. кип. 118—127 С) встряхивают в делительной воронке с Ъ мл 5%-ного раствора роданида натрия и 25 мл 25%-ного раствора хлорида олова (II). Жидкости дают отстояться, водный слой сливают и отбрасывают. Экстрагирующий раствор не устойчив и должен приготовляться каждые 24 ч. [c.369]

Рекомендуется пользоваться для экстрагирования циклогексанолом, насыщен-. ным хлоридом олова (II), роданидом калия и соляной кислотой, так как он является лучшим растворителем и менее летуч, чем эфир. Кроме того, он достаточно устойчив при комнатной температуре, и продукты его гидролиза не вызывают ослабления интенсивности окраски. [c.369]

Ниже приводится метод определения малых количеств молибдена в стали с применением бутилацетата для экстрагирования роданида молибдена. [c.370]

Так, целесообразно определять экстрагированный полоний радиометрически (ср. стр. 195), выделенный кобальт — колориметрически с помощью нитрозо-Р-соли [40 , 452, 45 2, 50 , 52 °, 53 54 ] или с помощью роданида [392°]. Также окончательное колориметрическое определение никеля из обогащенной пробы более селективно проводится с помощью диметилглиоксима, [c.373]

Многие исследователи считают данный метод неточным (нечеткий переход окраски) [2]. Применение спиртовых растворов не улучшает титрование 3, 4]. Несколько повышает чувствительность метода применение экстрагирования образующегося роданида железа эфиром, спирто-эфирной смесью, амиловым спиртом [5, 6]. Чтобы избежать применения растворителя, иногда титруют без экстракции, но вводят экспериментальную поправку [5]. [c.89]

Неорганические ионы для экстрагирования переводят в комплексные соединения с неорганическими или органическими лигандами. Особенно эффективны для этой цели органические комплексанты, образующие так называемые хелатные соединения. Например, диметилглиоксим является селективным экстрагентом для никеля, а-нитрозо-р-нафтол—для кобальта, дифенилтиокарбазон (дитизон) применяют для экстракции таких металлов, как серебро, ртуть, свинец, медь, цинк. С неорга-ническимн лигандами можно экстрагировать железо(П1) в виде соединения НРеС , железо(1П), кобальт(П) и молибден (V) — в виде комплексных ионов с роданид-ионом. [c.311]

Растворители бывают легче воды (бензол, толуол, спирты бутиловый, амиловый, изоамнловый, диэтиловый эфир и др.) и тяжелее воды (хлороформ, четыреххлористый углерод, сероуглерод и др.). Тяжелые растворители удобнее, так как они, находясь под водой, не испаряются. В качественном анализе экстрагирование применяют для роданидов железа ( 78), кобальта ( 79), надхромовой кислоты ( 76), брома ( 90), иода ( 91). Эти элементы образуют экстрагируемые, ярко окрашенные соединения, используемые для их идентификации. Известно много других аналитических реакций с применением экстрагирования. [c.83]

Алюминон 1 5-105 Красная Большие количества Fe удаляют экстрагированием в виде роданида Влияние Сг, Th, Ga и Ti устраняют обработкой разбавленной HjSOs их соединений с алюминоном Большие количества фосфатов, оксалатов и фторидов умеяыиа-ют чувствительность 1014] [c.30]

При определении алюминия в стали Рэй и др. [1102] основную массу железа удаляют экстрагированием эфиром из раствора, 6М по НС1. Остатки железа и некоторые другие элементы удерживают в растворе смесью тиогликолевой кислоты и роданида аммония. Титан и цирконий предварительно отделяют гипофосфитом натрия и бромной водой Сг, V, Мо, 5п, Мп, 2п, N1 и Со в тех количествах, в которых присутствуют в углеродистых сталях, не мешают. По данным авторов, при осаждении А1РО4 при pH 3,7—3,9 не мешают 500-кратные количества Сг, V, Мп, N1 и Со. Отделение от Ре, Сг, V, 5п, Мп, 2п, Мо, N1 и Со настолько полное, что, как правило, переосаждение не требуется. Для получения правильных результатов необходим строгий контроль pH. Лучшие результаты получаются при pH [c.60]

Методика экстрагирования состоит в следующем [426] к анализируемому раствору добавляют комплексон III в количестве, достаточном для связьюания мешающих элементов, добавляют роданид аммония и прн pH 3,5—3,9 экстрагируют 32,5%-ным раствором трибутилфосфата в четыреххлористом углероде. [c.299]

В работе [369] найдено, что избыток роданида и Sii lj отрицательно сказываются на чувствительности реакции. При 5000-кратном избытке роданида оптическая плотность значительно снижается при 430 нм. ]Максимальной чувствительности реакция достигает при молярном соотношении Re(VII) 8п(П) =1 3, бщах = = 41 ООО. Если восстановление проводится большим количеством восстановителя, то е резко уменьшается, достигая значения 17 ООО (рис. 35). При экстрагировании комплекса бутилацетатом наступает обменная сольватация, и оптические свойства экстракта приближаются к свойствам раствора, полученного в присутствии небольшого избытка хлорида олова(И) (рис. 36). Павлова [369] усовершенствовала роданидный метод определения рения путем уменьшения избытка Sn(II). Для определения микроколичеств рения (5—10 мкг в 50 мл) рекомендуются следующие условия 3—5 N НС1 в присутствии Q мл2 N NH4S N и 2 лгл 0,1 М раствора Sn lj. Комплекс экстрагируют бутилацетатом через 10 мин. после начала приготовления раствора 6430 = ООО. Окраска постоянна около 1 часа. При статистической обработке результатов определения в растворах НС1 получены следующие значения число определений г = 9, среднее значение = 0,224, среднеквадратичная ошибка S =0,0029, вероятность а =0,95, АЕ =0,007 и коэффициент вариации v = 3,2%. [c.94]

После предварительного экстрагирования ртути с помощью значительного избытка раствора дитизона в I4 можно определить еще меньшие количества ртути. В работе [1075] показано, что при pH — 2 присутствие СГ-ионов не влияет на экстрагирование HgUI) раствором дитизона в I4. Ионы Вг , N , S N мешают уже при достижении их концентраций >0,01 N, особенно при низких значениях pH. Ионы и мешают извлечению ртути при любых количествах. Ионы S N мешают уже при pH 5 [119]. Ионы Ag оказывают влияние при любом их содержании, так как они экстрагируются вместе с Hg(HDz)2 из кислого раствора [56, 301, 433, 861, 944, 983, 986, 1026, 1051, 1077, 1283, 1316]. Небольшие количества серебра не мешают, если присутствует достаточное количество хлоридов [944]. Селективная экстракция ионов Hg(I) в присутствии ионов Ag+ возможна при наличии роданид-ионов в растворе [1051, 1077]. Иодид калия [1026] предотвращает экстракцию серебра. При одновременном присутствии С1 , S N , Вг ртуть можно определить в присутствии 100-кратного количества серебра. [c.108]

При высоком содержании меди, никеля и железа образец обрабатывают смесью НЫОз с бромом и НгРг, после чего выпаривают с Н2304. Раствор после разбавления водой нейтрализуют раствором гидроокиси аммония и маскируют медь раствором тиомочевины, прибавляя его до исчезновения голубой окраски, после чего приливают 20 мл 50%-ного раствора роданида ам.мония и экстрагируют роданид кобальта 20 мл метил-изопропилкетона. Оптическую плотность экстракта измеряют при 625 ммк. Для экстрагирования роданида можно также применять при рн 1,3—8 метилбутилкетон, метиламилкетон, бутил-фосфат, смесь диэтилового эфира с амиловым или бутиловы.м спиртом (4 1), При pH 6,7—8 железо можно маскировать прибавление.м тартрата натрия или восстанавливать сульфитом натрия. [c.179]

Описан аналогичный метод определения кобальта после экстрагирования последнего в виде антипиринроданидного комплекса [1518]. Предложено также экстрагировать роданидный комплекс кобальта (вместе с роданидом железа) метилизобутилкетоном [775], отделяя таким способом эти элементы от преобладающего количества никеля. Далее кобальт определяют непосредственно измерением оптической плотности экстракта при 630 ммк. Метод пригоден при содержании кобальта более 0,01%. [c.202]

Конце н1трирование экстрагированием. Для определения галлия в окисных и сульфидных рудах [6], в гер-маните [1275], железе [1223] и стали [701, 1223], в боксите [1012], золе кокса [701], в индии [381] его отделяют экстракцией эфиром в виде хлорида [6, 381, 1012, 1275] или роданида [1223] из солянокислого раствора. Эфирные вытяжки анализируют спектральными методами нeпoqpeд твeннo после упаривания [6, 1223], либо осаждают галлий в виде гидроокиси и прокаливают до окиси, а затем исследуют спектрографически при использовании меди в качестве элемента сравнения [1012, 1275]. Фотометрируют линии галлия 2943,70 и 2874,34 А [1012]. [c.162]

Распространены и другие гибридные методы. Нельзя не назвать экстракционно-фотометрическое определение элементов и соединений— фотометрирование окрашенного соединения, экстрагированного из водной фазы или образованного в экстракте путем добавления какого-либо реагента после экстракции. К экстракционно-фотометрическим не следует относить методы, включающие фотометрическое определение после реэкстракции или разложения экстракта. Советскими химиками-аналитикамч разработано огромное число экстракционно-фотометрических приемов, многие из которых получили массовое применение как в СССР, так п в других странах. Это, например, определение сурьмы в виде ассоциата ее хлоридного комплекса с кристаллическим фиолетовым или другими основными красителями. Можно назвать также определение ниобия с роданид-ионом, титана с роданидом и диантипирилмета-ном. Эффективны и аналогичные экстракционно-люминесцентные методы. В сочетании с экстракцией применяются атомно-абсорб-ционные и иламенно-фотометрические методы, эмиссионный спектральный анализ, полярографию. [c.94]

Для стабилизации комплексного соединения молибдена с роданидом рекомендуют вводить в раствор некоторые водорастворимые органические жидкости, как, например, гликолевый эфир, бутилкарбитол (моно-бутиловый эфир диэтиленгликоля) и бутилцеллозольв (монобутиловый эфир этиленгликоля). В присутствии этих жидкостей интенсивность окраски роданида молибдена нарастает в продолжение 10 мин и затем остается постоянной 24 ч. Способ применяют главным образом в массо- вых анализах стали, так как он исключает необходимость экстрагирования, но в этом-случае следует устранять влияние хрома, который дает окрашенныр ионы, и меди,, которая образует нерастворимые соединения с роданидом. [c.369]

На возможность колориметрического определения ниобия по его реакции с роданидом в солянокислых растворах, содержащих хлорид олова (II) и винную кислоту, впервые указали Л. Н. Моньякова и П. Ф. Федоров По их наблюдениям образующееся в этих условиях соединение экстрагируется эфиром, и содержание ниобия можно определить по интенсивности желтой окраски эфирного слоя. Механизм этой реакции и влияние на нее различных факторов, подробно изученные И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной , рассмотрены ниже. Титан также дает окрашенный в желтый цвет роданидный комплекс, но чувствительность реакции на титан во много раз меньше, чем на ниобий, и при соотношении ] Ь Т1 = 1 30 еще возможно достаточно точное определение ниобия при условии, если концентрация Т10г в анализируемом растворе не превышает 0,3 мг в 10 мл. Тантал в условиях определения ниобия дает с роданид-ионами бесцветный комплекс. Определению ниобия мешают молибден, фольфрам, уран, ванадий, железо, хром, кобальт, медь, золото и платина, образующие в этих условиях окрашенные соединения с роданидом. При экстрагировании эфиром устраняется влияние хрома, урана, железа и меди, которые остаются в водном слое. Совместно с ниобием эфиром извлекаются окрашенные роданиды молибдена, вольфрама, титана, кобальта и йлатины. Соединения золота, селена и теллура восстанавли-. ваются до элементарного состояния и покрывают стенки сосуда, что мешает наблюдению окраски ниобиевого комплекса. [c.689]

Разработаны также условия определения ниобия в виде роданида без экстрагирования, в водно-ацетоновой среде . По этому способу осадок пятиокисей ниобия и тантала сплавляют с 2,5 г бисульфата калия. Плав растворяют в 200 дал 1,2 М винной кислоты и разбавляют до 500 дал. В мерную колбу емкостью 50 дал вводят 10 дал концентрированной соляной кислоты, 1 дал 2 М раствора хлорида олова (II), 5 дал воды и 10 дал ацетона, перемешивают и оулаждают 15 мин при 20° С. Затем вводят 10 дал 3 М раствора роданида калия и 10 дал анализируемого раствора. Снова охлаждают 5 мин, после чего разбавляют до метки и измеряют светопоглощение раствора при 385 ммк точно через 15 мим после введения в раствор роданида калия. В случае повышения концентрации соляной кислоты, роданида и ацетона в растворе может происходить выделение солей. [c.690]

Авторы отмечают, что на результаты определения ниобия несколько влияет тантале, несмотря на то что он дает с роданидом бесцветный комплекс, и рекомендуют на его содержание вводить поправку. Результаты дальнейшего изучения метода показали, что в водно-ацетоновой среде более ррзко сказывается влияние титана, так как чувствительность реакции на него в этих условиях значительно выше, чем в случае экстрагирования эфиром, тогда как чувствительность определения ниобия, наоборот, заметно понижается в водно-ацетоновой среде. Доп. перев. [c.691]

Если необходимо разделить два твердых вещества, то во многих случаях для этой цели применяют выщелачивание или экстрагирование. Экстракцию обычно используют для выделения чистого неорганического вещества. В ацетоне, ацетофеноне, уксусном эфире, ацетоуксусном эфире, спирте и т. п., как правило, растворяются соли, в состав которых входят анионы больших размеров, такие, как роданиды, политионаты и ксантогенаты их можно опять выделить из раствора добавлением бензола. Выбор наиболее подходящего растворителя производят только на основании данных о растворимости если же они отсутствуют, то проводят предварительные опыты, которые позволяют судить о том, как ведут себя разделяемые вещества по отношению к избранному растворителю. При эгом обращают внимание не только на такие растворители, которые можно рассматривать как химически индифферентные, но также на кислоты, основания, растворы солей и буферные растворы. [c.240]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология