Собрания стандартных спектров

СОБРАНИЯ СТАНДАРТНЫХ СПЕКТРОВ [c.214]

При идентификации красителей по ИК-спектрам большое значение имеет доступность одного или более собраний стандартных спектров. Как уже рассматривалось, они необходимы, во-первых, непосредственно как стандарты при идентификации методом отпечатков пальцев и, во-вторых, как источники спектров самых различных типов красителей для распознавания спектрального типа путем сравнения и для обшего ознакомления. Требования к собраниям спектров при выполнении ими этих двух функций неодинаковы. Для первой функции собрание должно быть как можно обширнее, для второй — относительно небольшим. [c.214]

На этой последней стадии расшифровки спектра многое зависит от полноты каталогов и от доступности других вспомогательных образцов спектров. Чем богаче картотеки, тем более вероятна возможность идентификации, но при этом найти соответствующий спектр становится все труднее. Многие лаборатории пришли к выводу, что лучший путь приобретения богатой картотеки стандартных спектров — покупка одного или нескольких имеющихся в продаже каталогов. К услугам лабораторий имеется более 55 тыс. стандартных спектров, и каждый год к ним добавляется все большее число новых спектров. Имеющиеся собрания спектров перечислены в табл. 2. [c.214]

Сопоставление вручную неизвестного спектра с каждым из собрания стандартных в лучшем случае медленно и утомительно. Для его облегчения следует применить какое-либо усовершенствование для ограничения такого сравнения лишь небольшой частью стандартных спектров. Это довольно легко сделать, поскольку красители отчетливо разделяются на ряд групп, и неизвестный можно сразу отнести к какой-либо группе (это отнесение может основываться либо на испытаниях красителя, либо на самом ИК-спектре). Обычно необходимо дополнительное разделение больших групп в соответствии с наличием или отсутствием легко обнаружимых элементов спектров или легко идентифицируемых функциональных групп. Наше лабораторное собрание из 350 спектров довольно равномерно распределено по 19 папкам, и обычно поиск занимает около 15 мин. Методика скучная, но успешные результаты оправдывают это. [c.215]

Можно собрать и зашифровать определенными индексами масс-спектры соединений известной структуры, располагая их в соответствии с молекулярным весом или с молекулярной формулой, как это, например, сделано в схеме Американского нефтяного института. Большие собрания спектров можно использовать, заложив необходимую для их отыскания информацию в память ЭВМ (см., например, [132, 133]). Этот путь наименее субъективен, однако для идентификации соединений необходимо иметь полностью совпадающий стандартный спектр. В пределах достаточно узкого круга постоянно изучаемых соединений этот метод особенно полезен. [c.53]

В настоящей работе по спектрам растворов в смеси растворителей изучались равновесия внутри- и межмолекулярных водородных связей у некоторых соединений со слабой внутримолекулярной связью гваякола, о-хлор- [ о-бромфенола. Спектры получены с помощью прибора ИКС-14 с оптикой из фтористого лития. Использовалась обычная методика. Температурные измерения произведены со стандартными кюветами, помещавшимися в специальные нагреватели. Последние представляли собой сборный металлический блок с нихромовой спиралью. Конструкция нагревателя обеспечивала также подогрев слоев воздуха, прилегающих к передней и задней окнам кюветы. Нагреватель градуировался в условиях, имитировавших условия измерения. Кроме того, в некоторых измерениях температура контролировалась в процессе записи спектра с помощью термопары. С целью обеспечения одинаковости условий измерений запись спектра при комнатной температуре велась в кюветах, собранных в блоке нагревателя. Ошибка измерений температуры нагретого раствора и ее постоянство в процессе записи спектра во всех случаях не превосходят + 3°. [c.156]

В собрании стандартных спектров Сэдтлера [75] среди других разбросано довольно много спектров чистых соединений, которые являются красителями или близкородственными веществами. Эти спектры совершенно негодны для ознакомления вручную, но многие из них кодированы в соответствии с поисковыми системами, и их можно найти с помощью этих систем. [c.214]

Перфокартотеки, имеющиеся в продаже. Поставщики картотек стандартных спектров обычно снабжают спектры некоторой системой индексации. Например, спектры DMS можно купить на перфокартах с двухрядной краевой перфорацией для ручной сортировки кроме того, в настоящее время система поиска у DMS осуществляется и на суперпозиционных перфокартах. Поиск в коллекции спектров, собранных Садтлером, осуществляется при помощи специального указателя Spe -finder , который в сущности представляет собой перечисление спектров в порядке расположения наиболее сильных ИК-полос. [c.216]

Система Сэдтлера спекфайндер представляет собой механизированную ручную методику сужения поиска путем сравнения положения самой сильной полосы в части спектра неизвестного вещества, соответствующей интервалу длин волн в 1 мкм, с систематически табулированными данными по сильным полосам всех стандартных спектров. После того как найден код спектра неизвестного вещества, методика всегда ограничивает поиск относительно небольшим количеством стандартных спектров, которые затем прямо сопоставляют со спектром неизвестного вещества. Эта система имеет то преимущество, что она использует собрание спектров Сэдтлера, которое пополняется и в котором новые спектры кодируются по системе спекфайндер . [c.215]

Точное измерение длин волн производится по стандартному спектру. В абсорбционной спектроскопии за стандарт может быть принят спектр источника света, если он имеет достаточное число тонйих линий, идентификация которых проводится при помощи опубликованных фотографий и таблиц. Общеизвестны фотографии спектров железа, меди, гелия, неона и других элементов, собранные в специальных каталогах. [c.64]

Применяемая в Физико-химическом институте им. Л. Я. Карпова методика измерений сводится к следующему. Испытуемый образец металла или сплава облучается на ядерном реакторе в потоке нейтронов (1—4) 10 н см сек в течение нескольких часов или суток. Одновременно с ним облучаются предварительно взвешенные эталонные образцы. В случае сплавов эталоны представляют собой образцы чистых компонентов, входящих в состав сплава. Затем испытуемый образец помещается в соответствующую агрессивную среду и выдерживается в ней в интересующих исследователя условиях в течение времени, достаточного для установления стационарной скорости растворения, о чем можно судить по результатам радиохимического анализа периодически отбираемых проб электролита. Анализ осуществляется с помощью многоканальных сцинтилляционных гамма-спектрометров, собранных на базе датчиков с кристаллом NaJ, и стандартных амплитудных анализаторов импульсов, например типа АИ-100 или АИ-128. Количественный расчет содержания того или иного элемента в пробе проводится путем сравнения сумм импульсов (за вычетом фона) в 10 каналах спектрометра в области фотопика от соответствующего радиоизотопа для этой пробы и для эталонного раствора. Последний готовится путем полного растворения соответствующего эталонного образца, облученного вместе с испытуемым образцом на реакторе, и разбавления полученного раствора. Разбавление проводится для уменьшения уровня излучения до 10 мкрЫас, что контролируется с помощью сцинтилляционного радиометра типа Кристалл . Это обеспечивает получение хорошей статистики при продолжительности измерения 1—2 мин и позволяет не делать поправку на мертвое время спектрометра. Продолжительность измерения рабочих проб на у-спектро-метре составляет обычно 1—10 мин точность 10—30%. [c.96]

После впитывания экстракта в (верхние слои сорбента в колонку осторожно вводили 12—14 мл смеси бензол-абсолютный этанол в соотношении 8 2. Отбор фракций (по объему) производился при скорости элюции 0,25 мл мин. Первые 3,5 мл элюата отбрасывали, следующие 3,0 мл содержали кортикостерон, а последующие 3,0 мл — кортизол. Вторую и третью фракции, собранные в разные пробирки, выпаривали в токе азота, после чего к сухому остатку добавляли по 3,0 мл свежеприготовленной смеси, состоящей из концентрированной серной кислоты и абсолютного этанола, взятых в соотношении 3 1, энергично встряхивали в течение 20 сек и через 20 мин измеряли интенсивность флуоресценции при 470/540 ммк на нестандартном флуорометре, созданном специально для этих целей. Изучение спектров возбуждения и испускания стандартных растворов стероидов и соответствующих порций элюата при исследовании экстрактов плазмы крови производили на спектрофлуорометре модели МПФ-2А. [c.102]

Закись азота, которую мы рассмотрим первой, была открыта в солнечном спектре в 1939 г. Аделем [1]. После этого ее существование часто подтверждалось идентификацией полос поглощения (например, 3,9 4,5 7,8 и 8,6 мк), что очень удобно для количественных определений. Адель [3] определил среднее количество N20 в 0,3 см при стандартных давлении и температуре. Более поздние измерения, собранные Миллером [152], указывают, что общее количество НаО составляет 0,4—0,5 см при стандартных давлении и температуре, что соответствует содержанию при равномерном распределении порядка 0,5- 10 . Гуди и Уолщоу [95] произвели самолетные спектрометрические измерения, которые дали постоянную величину (0,27 0,08) 10 в интервале высот от 3 до 10 км. Слобод и Крог [184], использовав масс-спектрометр, получили при измерениях в Техасе у земли величину в пределах (0,25—0,65) 10" . Биркеланд и др. [19] получили три значения концентрации между 0,39 и 0,57 10 , также использовав спектроскопические измерения при горизонтальном прохождении света. Новые данные Шоу [183], [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология